QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法检测吡噻菌胺、肟菌酯及代谢物在番茄中的残留及长期膳食风险评估

建立了吡噻菌胺及其主要代谢物1-甲基-3-(三氟甲基)-1H-吡唑-4-甲酰胺(PAM)和肟菌酯及其代谢物肟菌酸在番茄中残留的分析方法。样品经乙酸-乙腈提取,无水硫酸镁、N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化碳黑(GCB)净化,高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测。结果表明:吡噻菌胺、PAM、肟菌酯和肟菌酸在0.025~2 mg/L范围内的线性关系良好,R2≥0.9992。在不同添加水平下,4种化合物在番茄中的平均回收率在88%~97%之间,相对标准偏差(RSD)小于3.9%,定量限(LOQ)均为0.05 mg/kg。按照《农作物中农药残留试验准则》在全国12个地区开展规范残留试验,30%吡噻菌胺•肟菌酯悬浮剂以推荐剂量有效成分270 g/hm^(2),于番茄灰霉病发生初期喷雾施药2次,施药间隔7 d(推荐的安全间隔期为5 d)。在分别于末次施药后5和7 d采集的番茄样品中,吡噻菌胺的残留量均低于0.26 mg/kg,肟菌酯的均低于0.33 mg/kg,均未超出中国制定的吡噻菌胺和肟菌酯在番茄中的最大残留限量(MRL)值。根据田间残留试验结果、膳食结构和毒理学数据进行了长期膳食风险评估。结果表明:普通人群吡噻菌胺和肟菌酯国家估算每日摄入量(NEDI)分别为0.1382和0.2645 mg,膳食风险商(RQ)均小于100%,说明在推荐的良好农业规范(GAP)条件下施用30%吡噻菌胺•肟菌酯悬浮剂不会对人体健康产生不可接受的风险。

马铃薯中噻虫胺和嘧菌酯的残留和膳食风险评估

该文建立了噻虫胺和嘧菌酯在马铃薯中残留的分析方法,马铃薯样品经乙腈-水混合溶液提取,无水硫酸镁MgSO_(4)和PSA净化后,上清液过0.22μm滤膜后,采用高效液相色谱-串联质谱检测。噻虫胺和嘧菌酯在0.005~0.5 mg/L范围内呈良好的线性关系,R2≥0.9972。在不同添加水平下,噻虫胺和嘧菌酯在马铃薯中的平均回收率在91.47%~98.13%之间,相对标准偏差(RSD)小于7.63%,定量限(LOQs)均为0.01 mg/kg。按照《农作物中农药残留试验准则》在全国12个地区开展规范残留试验,2%噻虫胺·嘧菌酯颗粒剂于马铃薯播种或移栽前以施药剂量900 g a.i./ha施用1次,施药方式为沟施。于收获期采集的马铃薯样本中,噻虫胺的残留量≤0.17 mg/kg,嘧菌酯的残留量≤0.074 mg/kg。根据毒理学数据、膳食结构和田间残留试验结果进行了长期膳食风险评估,结果表明:普通人群噻虫胺和嘧菌酯国家估算每日摄入量(NEDI)分别为0.2718 mg和2.6251 mg,膳食风险商(RQ)分别为4.31%和20.83%,均小于100%。说明在推荐的良好农业规范(GAP)条件下在马铃薯田施用2%噻虫胺·嘧菌酯颗粒剂不会对人体健康产生不可接受的风险。