HPLC内标手性拆分法分析保健食品雨生红球藻片中虾青素光学异构体

目的建立HPLC内标手性拆分法分析雨生红球藻片中2种虾青素光学异构体含量的方法。方法采用HPLC法,以反式-β-8＇-胡萝卜醛为内标,色谱柱：YMC-Carotenoid TMS（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相：甲醇-甲基叔丁醚-1%磷酸溶液,梯度洗脱;流速：1.0 ml·min-1;检测波长：474 nm。结果虾青素异构体在0.5185～5.185μg·ml-1范围内进样量与峰面积线性关系良好（r=0.9999）。平均回收率为99.40%,RSD为4.53%。结论方法简便、快速准确、灵敏度高,重复性好。

防晒霜优白中纳米二氧化钛含量测定方法研究

目的建立测定防晒霜优白中纳米二氧化钛含量的方法。方法分别通过灰化及湿法消解前处理防晒霜后,应用二安替比林甲烷比色法测定吸光度,采用标准曲线法定量计算钛元素含量,并对方法稳定性、精密度及回收率进行考察。结果灰化法测定钛元素含量均值为样品标示量的48.37%,RSD为1.25%(n=6)。湿法消解测定钛离子含量均值为样品标示量的90.09%,RSD为1.67%(n=6),显色稳定性好,RSD为0.01%(n=6),精密度高,RSD为0.36%(n=6),回收率高。结论纳米二氧化钛经湿法消解处理后,钛元素含量为标示量90.09%,符合纳米二氧化钛表面涂复比例,即该方法可有效消化纳米二氧化钛包裹体,应用二安替比林甲烷比色法测定吸光度方法专属性好,可用于安全质量控制。

多壁碳纳米管分散固相萃取净化超高效液相色谱串联质谱测定果蔬中50种农药残留量

该文建立了以多壁碳纳米管(multi-walled carbon nanotube,MWCNT)结合Qu ECh ERS样品净化、超高效液相色谱串联质谱(ultra-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)快速检测果蔬中50种农药残留物的分析方法,MWCNTs因其独特的中空结构和大比表面积而具有优异的吸附性能,使得它在果蔬农药残留分析的样品前处理过程中表现出优越的净化功效。通过优化实验,选择并确定了MWCNTs的型号和使用量,在Qu ECh ERS方法基础上改善了样品净化效果。果蔬样品用0.1%甲酸乙腈溶液提取,UPLCMS/MS对果蔬中50种农药残留物进行测定。结果表明,50种化合物的方法定量限为0.002~0.010 mg/kg;在线性范围内低、中、高3个添加水平的回收率为71%~105%,相对标准偏差为3.1%~11.2%。使用基质匹配标准曲线进行定量50种农药线性关系良好(r>0.99)。该方法具有简单、快速、灵敏度高、准确度高等优点,适合果蔬样品中农药多残留的快速检测分析。