液质联用法测定大蒜提取物中S-烯丙基-L-半胱氨酸的含量

目的建立液质联用(liquid chromatography-mass spectrometry,LC-MS)定量分析测定大蒜提取物中S-烯丙基-L-半胱氨酸的方法。方法采用LC-MS法检测,ZORBAX Eclipse XDB-C8(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相组成:1‰甲酸水-甲醇(95∶5),流速:0.8 mL/min;柱后分流检测,分流比2∶1;柱温:25℃;ESI电离源:负离子检测模式;干燥气流速:10.0 L/min;雾化室压力:30 psig;干燥气温度:350℃。选择离子方式检测(SI M):S-烯丙基-L-半胱氨酸m/z160和S-烯丙基-L-半胱氨酸亚砜m/z176。结果S-烯丙基-L-半胱氨酸在0.062 5～2μg/mL浓度范围内线性关系良好,检测限0.01μg/mL,日内RSD4.11%、日间RSD4.49%,方法平均回收率为101.63%。结论此方法简单、准确,适于分析测定大蒜提取物中S-烯丙基-L-半胱氨酸的含量,并且测得该提取物中S-烯丙基-L-半胱氨酸的平均含量为0.514μg/mg。