超声辐射下金属锰诱发芳香醛的还原偶联

在超声辐射下 ,Mn NH4Cl THF∶H2 O ( 1∶4,V∶V)或Mn MnCl2 THF∶H2 O ( 1∶4,V∶V)体系中 ,于室温 2～ 3h内可使芳香醛还原偶联成邻二醇 ,收率为 3 0 %～ 95 % .与传统方法相比 ,反应时间缩短 ,还原剂用量降低 ,产品收率提高 .

3-取代吲哚衍生物的合成

目前吲哚化学的研究是杂环化学中最活跃的领域之一,特别是3-取代吲哚衍生物,已用于许多天然产物和相应具有生物活性化合物重要骨架的构筑,其合成方法的研究格外令人注目。近年来,由吲哚一步合成3-取代吲哚衍生物的报道剧增。本文按合成过程中所用催化剂的种类,综述近几年来由吲哚为原料一步合成二吲哚甲烷、β-吲哚酮、β-吲哚醇、β-吲哚硝基化合物和α-吲哚甲胺等3-取代吲哚衍生物的研究进展。

超声辐射和相转移催化下肟苄醚的合成

在超声辐射和苄基十四烷基二甲基氯化铵作用下,肟和苄基溴在NaOH水溶液中于室温反应30～60min,肟苄基醚的收率60%～96%,反应时间短,收率高,对环境友好.

碱性氧化铝固载氟化钾催化查尔酮的环氧化反应

在KF/碱性Al2O3的催化下,利用30%的过氧化氢水溶液作为氧化剂,对查尔酮进行环氧化反应,合成了系列2,3-环氧-1,3-二芳基丙酮,收率79%～99%.该方法反应条件温和、无副反应、收率高、对环境友好.

氧化铝固载氟化钾催化的有机化学反应

介绍近20年来氧化铝固载氟化钾催化剂在有机化学反应中的应用,参考文献58篇.

蒙脱土K10-ZnCl_2催化下研磨法合成二吲哚甲烷衍生物

蒙脱土K10固载ZnCl2是一个有效的环境友好催化剂.在蒙脱土K10-ZnCl2催化下,将吲哚与芳香醛混合在研钵中研磨2～8min,可得到收率为66%～97%的二吲哚甲烷衍生物.该方法具有操作简便、反应条件温和、反应时间缩短、对环境友好等优点.

超声波应用于有机合成方面的新进展

综述了近几年来超声波在有机合成中的一些应用 ,参考文献35篇。

DL-α-苯甘氨酸合成方法的改进

以苯甲醛、碳酸氢铵和氰化钠水溶液为原料，于压力釜中通过Ｂｕｃｈｅｒｅｒ－Ｂｅｒｇｓ反应制得苯海因，再经碱性水解得到ＤＬ－α－苯甘氨酸。利用正交设计方法考察了底物、试剂用量、反应温度对反应的影响。用碳酸铵替代碳酸氢铵，收率７２．６％，纯度＞９８％。

超声辐射下水溶液中芳醛肟的合成

在没有催化剂条件下,芳香醛与盐酸羟胺的水溶液经超声辐射于室温反应,可以72％-98％收率得到肟．该方法具有操作简便、反应条件温和、反应时间短、对环境友好等优点．

超声波作用下5,5-二取代乙内酰脲的合成

本文以氰化钠水溶液、碳酸铵和相应的醛或酮为原料,于25°～45℃超声波作用3～4h合成八种5,5-二取代乙内酰脲,收率30.1～100％。与传统方法比较,反应时间缩短,产品收率提高。

铝-碱金属氟化物在超声辐射下于水中诱发的芳香醛还原偶联

超声辐射下,铝粉在氟化钾或氟化钠的水溶液中,可使芳香醛快速还原或偶联,生成相应的双分子还原偶联产物和少量单分子还原产物,其中还原偶联产物邻二醇的收率达15%～82%.

醛酮还原偶联合成(口片)呐醇的进展

综述了由醛酮还原偶联生成呐醇的进展 ,引用文献

超声辐射下4-氧代-2-硫代六氢嘧啶的合成

超声辐射下 ,α 氰基肉桂酸乙酯与硫脲于碳酸钾 /无水乙醇中室温下环化缩合 ,合成了 4 氧代 2 硫代六氢嘧啶类化合物 ,反应时间短 ,收率高 。

有机反应中的超声波作用

本文概述超声波的发生、实施有机化学反应的方法及促进有机反应的基本原理。综述近两年来超声波技术在有机合成,特别是金属一液异相反应中的应用。

超声辐射下低价钛配合物诱发芳香醛的还原偶联

超声辐射下 ,于二氯甲烷溶剂中 ,以锌粉或铝粉还原四氯化钛的四氢呋喃配合物可生成相应的低价钛配合物 ,室温下此配合物可使一些芳香醛在 4～ 2 5min内还原偶联为相应的邻二醇 ,收率为 3 3 %～ 98%.

聚乙二醇催化下二苯甲醇的合成

在硼氢化钠对二苯酮的还原中,以聚乙二醇为潜溶剂可使反应的温度降低,使还原剂的用量降低17%。施加超声波作用,以聚乙二醇为潜溶剂,室温反应5min 即可使产品达到或接近经典方法于乙醇中回流0.5h 的收率。1 实验步骤于50mL 烧杯中加入二苯甲酮2.3g,聚乙二醇5mL,加热使之溶解。冷至室温,烧杯置于水浴中,开动恒温磁力搅拌器。于反应温度下分批加入硼氢化钠0.2g。反应一定时间后,加水100～300mL。用稀盐酸调 pH 至中性,静置、抽滤。粗产品用石油醚重结晶。

微波辐射一锅法合成N-(4-芳基噻唑-2-基)-腙类化合物

在微波辐射下,以异丙醇作溶剂,以醛(或酮)、氨基硫脲和溴代苯乙酮进行一锅3组分反应,探讨了溶剂和微波功率对反应的影响,确定了最佳反应条件,并合成了一系列N-(4-芳基噻唑-2-基)-腙类化合物,反应时间5～10min,产率86%～95%.

超声辐射下水溶液中合成2，3-环氧-1，3-二芳基丙酮

在氢氧化钠水溶液中,通过氯代苯乙酮和芳香醛进行Darzens缩合反应,在超声辐射下,合成了系列2,3-环氧- 1,3-二芳基丙酮;应用超声和相转移催化剂联用的方法进行改进,取得良好效果.与传统的合成方法比较,该方法反应条件温和、溶剂无毒、反应时间短和产率高.

超声波作用下芴醇的合成

超声波对许多有机反应都具有明显的加速效应。某些在一般条件下难以发生或需加催化剂才能发生的反应,在超声波作用下却能顺利进行。缩短了反应时间,提高了反应收率,使反应条件缓和,因此在有机合成中的应用不断扩大。我们曾在室温下以聚乙二醇-400、聚乙二醇-300为溶剂,用硼氢化钠还原二苯酮,超声波作用10min,使产物的收率达到经典反应0.5h的收率,使底物/还原剂的摩尔比由原来的2.0升至2.7,降低了还原剂的用量。对于将芴酮还原为芴醇,Thompson

2-硝基-4-乙酰胺基苯甲酸的合成

Nys等报道,2-硝基-4-苯乙酰胺基苯甲酸(2-nitro-4-phenyl acetaminobenzoicacid,简称 PANBA)可以作为分光光度法直接测定青霉素酰化酶活性的底物,但国内尚未见到这方面的报道,为此我们试图合成 PANBA。标题物是合成 PANBA 的中间体。我们以甲苯为原料,经过硝化、选择性还原、保护氨基、氧化而制得,总收率32.4%。