全自动石墨消解-电感耦合等离子体质谱法测定水稻粮食作物中8种元素的微量残留

取粉碎后的水稻样品约0.3 g,按设定的消解程序进行全自动石墨消解,消解完毕后,用5%(体积分数)硝酸溶液定容至25 mL,采用电感耦合等离子体质谱法测定其中铬、镉、砷、铝、锶、铅、钡、铊的含量,内标法定量.结果表明,铬、镉、砷、铝、锶、铅、钡、铊标准曲线的线性范围均为0.01~8.0μg·L^(-1),检出限(3S/N)分别为0.006,0.011,0.009,0.017,0.009,0.008,0.012,0.018μg·kg^(-1).按照标准加入法进行回收试验,回收率为83.9%~105%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5.0%.方法用于实际大米样品的测定,其中铝和钡元素的检出率为100%,检出量分别为0.49~1.02 mg·kg^(-1),0.019~0.071 mg·kg^(-1);镉和铅元素的检出率为33%,检出量分别为0.028~0.042,0.025~0.074 mg·kg^(-1);铬、砷、锶和铊均未检出.

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定水稻中的13种植物激素含量

建立了一种快速高效的分析水稻中的13种植物激素超高效液相色谱-串联质谱法。实验优化了色谱分离条件和质谱检测参数。采用ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×100 mm,i.d.1.7μm)分离,以甲酸-乙腈(含0.04%甲酸,V/V)和甲酸-水(含0.04%甲酸,V/V)溶液为流动相进行梯度洗脱,在11 min内基本实现了基线分离。质谱采用电喷雾离子源电离、以负离子扫描,多反应监测模式检测。结果表明,13种待测物在1~500 ng/mL质量浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.9980;回收率为81.90%~118.80%范围内,相对标准偏差(RSD,n=3)介于2.45%~8.12%之间。该方法操作简单,灵敏度高,结果准确可靠,可用于水稻中13种植物激素含量的测定,对深入研究水稻的生长与发育过程以及鉴定植物激素残留限量等提供技术支持。

SPE-HPLC-MS/MS测定水稻中氨基酸

建立同时测定水稻中异亮氨酸、蛋氨酸、酪氨酸等10种氨基酸的固相萃取-高效液相色谱-串联质谱方(SPE-HPLC-MS/MS)法,为水稻中多种氨基酸含量检测提供技术参考。水稻经液氮研磨并高速冷冻离心后,样品提取液经过固相萃取小柱净化和富集,用乙腈-水溶液进行复溶。以Zic-HILIC(150 mm×2.1 mm,3.5μm)为色谱柱,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。质谱采用电喷雾离子源电离,以正离子扫描,多反应监测模式检测。结果显示,10种氨基酸在2.00×10^(-3)~2.00μg·kg^(-1)范围内线性良好,相关系数(R2)均大于0.9980,检出限在1.00×10-4~6.40×10-4μg·kg^(-1)之间;在0.01,0.20和2.00μg kg^(-1)加标水平下,平均回收率在82.0%~118.2%之间,相对标准偏差(SRSD)在3.2%~8.7%之间(n=6)。该方法快速、灵敏,适合同时分析水稻中异亮氨酸、蛋氨酸、酪氨酸、脯氨酸、谷氨酰胺、谷氨酸、天冬氨酸、精氨酸、赖氨酸和鸟氨酸10种氨基酸。