电感耦合等离子体质谱法同时测定肾宁散胶囊中硼、镁、锰、钾的含量

目的:建立肾宁散胶囊中元素硼(B)、镁(Mg)、锰(Mn)、钾(K)含量的测定方法。方法:称取0.10 g混合均匀的样品,微波消解后采用电感耦合等离子体质谱法测定肾宁散胶囊中元素B、Mg、Mn、K的含量。结果:4种元素检测限为0.0174~2.8610μg/L;B、Mg的线性范围为0~50μg/L,Mn、K的线性范围为0~100μg/L,相关系数均>0.99,4种元素线性关系均良好;加样回收率为87.27%~98.22%,相对标准偏差为0.87%~2.91%。结论:该方法操作简便,稳定性好,可用于肾宁散胶囊中元素B、Mg、Mn、K含量的测定。

高效液相色谱串联质谱检测食用植物油中的乙基麦芽酚

为了建立食用植物油中乙基麦芽酚检测的高效液相色谱串联质谱方法,食用植物油样品与二氯甲烷混合后,以1.5%NaOH水溶液做为提取溶剂,涡旋、离心后,用磷酸将上层提取液调至4~7,调节pH后的上清液用PLS固相萃取柱进行净化除杂。采用电喷雾电离源正离子多反应监测模式进行检测,采用溶剂匹配标准曲线外标法进行定量。结果表明:该方法在6.25~100 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好(R^(2)>0.999),方法定量限为25.0μg/kg,在3个加标水平下的平均回收率为82.9%~105.1%,相对标准偏差小于5%,重复性好。该方法准确、灵敏度高,能有效减少芝麻油的基质效应,适用于多种食用植物油中乙基麦芽酚的检测。

电感耦合等离子体质谱法测定食用植物油中铅、总砷含量不确定度评定

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定食用植物油中铅(Pb)、总砷(As)含量,对测定结果的不确定度进行评定。利用ICP-MS,采用标准加入法测定食用植物油中Pb,As含量,分析测定过程中不确定度来源,包括样品称量、定容、前处理、溶液中Pb和As浓度、重复性测量等引入的不确定度,计算合成不确定度。结果表明,Pb含量为(0.0228±0.013) mg/kg,k=2;As含量为(0.00785±0.0045) mg/kg,k=2。该方法的不确定度主要来源于样品溶液中的Pb,As浓度,评定得到的不确定度可为正确评价测定结果提供科学依据。

同时测定中药材中5种重金属含量的电感耦合等离子体质谱法研究

目的建立同时测定中药材枸杞子、百合、山药、菊花、山楂、薏苡仁中铬(Cr)、镍(Ni)、铜(Cu)、砷(As)、镉(Cd) 5种元素的电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)。方法采用微波消解法对枸杞子、百合、山药、菊花、山楂、薏苡仁药材样品进行前处理,以硒、锗、铟为内标,采用ICP-MS法同时测定样品中Cr、Ni、Cu、As、Cd的含量,并进行方法学考察。结果检测的药材样品中Cr、Ni、Cu、As、Cd 5种重金属元素在0~50μg·L-1低浓度范围内均有良好的线性关系(r≥0.999),重复性实验测定结果的相对标准偏差为1.46%~11.50%,加标回收率为84.43%~109.02%,与标准参考物质对照实验呈现良好的一致性。结论建立的ICP-MS重金属检测方法操作简便,重现性好,结果准确,可用于中药材质量控制。

食用植物油中乙基麦芽酚的违法添加问题及检测方法

乙基麦芽酚是一种常见的食品添加剂,具有增香作用,在肉制品、饼干、饮料中应用广泛,但一些生产厂家为了达到以次充好的目的在食用油中加入乙基麦芽酚这种香料。结合河南省食用油不合格的通报数据及日常监测数据来看,食用植物油中乙基麦芽酚的违法添加问题较严重,尤其是芝麻油,严重误导消费者并损害消费者的利益,给我国食用植物油市场造成恶劣影响。而现有的食用植物油中乙基麦芽酚的检测方法存在一定不足,具体表现为检测方法单一、对仪器要求高、对干扰物质难以排除。本文就食用植物油中乙基麦芽酚的违法添加问题及检测方法进行探讨,并对相关问题提出意见,以期为食用植物油的监管提供参考,改善食用植物油的市场环境。

2017～2018年河南省部分地区流通领域芝麻油脂肪酸组成监测分析

目的了解河南省部分地区流通领域芝麻油脂肪酸组成情况。方法按照GB5009.168-2016《食品安全国家标准食品中脂肪酸的测定》,采用气相色谱法对芝麻油中的脂肪酸组成进行分析,按照GB/T8233-2008《芝麻油》中脂肪酸组成进行判定,分析2017~2018年河南省部分地区流通领域预包装芝麻油脂肪酸组成情况。结果 2017~2018年河南省内部分地区流通领域内抽取预包装芝麻油样品420批次,总问题样品率约为26%,2017年芝麻油问题样品率为25%,2018年的为26%,2年间的问题样品率无显著性差异(χ~2=0.021,P≥0.05)。结论根据芝麻油、大豆油及菜籽油中脂肪酸组成推测,河南省部分地区流通领域内的芝麻油可能掺入大豆油或菜籽油,有一定的市场风险隐患。

开封市早餐店煎炸食品中苯并[a]芘污染问题研究

目的:了解开封市早餐店煎炸食品中苯并[a]芘的污染状况,为食品质量安全控制提供依据。方法:随机选择48家开封市早餐店,共采集144份样品(每家店铺煎炸食物及其相应的煎炸过程用油以及未煎炸的新油);采用GB 5009.27—2016中的高效液相色谱法进行检测;结果按照GB 2762—2017进行评价分析。结果:在144份样品中,未煎炸的新油检出批次为5批,检出率为10.42%,浓度为0.7-3.2 μg·kg^(-1);煎炸过程用油检出批次为15批,检出率为31.25%,浓度为0.6-5.1 μg·kg^(-1);煎炸食品检出批次为7批,检出率为14.58%,浓度为0.5-1.6 μg·kg^(-1)。所测结果均远低于国家限量标准。结论:开封市煎炸食品中苯并[a]芘污染情况总体较低,对市民的健康风险影响较小,处于可接受水平。

一种定位式恒温伞柄结构的设计

本次设计的定位式恒温伞柄由橡胶油表面柔化的西南铝外壳、PL发热片、智能温控组成。定位式恒温伞柄通过伞柄的横截面360°发热,将热量均匀的传递到冰冷的手上,达到暖手的目的。并且其能进行USB充电、发热温度调档、一体式拆卸。用户可通过手机APP或其它形式的控制终端来实现对温度的调节和寻找伞的实时位置。通过本产品的设计,能解决在冬日下雨期间举伞手冷的问题。

垂体后叶注射液临床使用及不良反应分析

目的:调查垂体后叶注射液临床使用情况和不良反应发生特点及影响因素,为临床安全用药提供参考。方法:回顾性分析我市三家三级甲等医院2021年1月—7月所有使用垂体后叶注射液患者的用药情况,对适应证、用药原因、用法用量及不良反应进行统计分析,重点关注其合理性及安全性,探讨其ADR的影响因素。结果:173例使用垂体后叶注射液病例中52例发生不良反应,主要表现为电解质紊乱,女性多于男性。临床使用中存在超剂量、非适应证用药甚至禁忌用药现象。年龄越大,剂量越高越容易发生不良反应,非适应证用药易致严重不良反应发生。结论:临床应用中应严格把握垂体后叶注射液用药指征,加强用药监护,确保临床用药安全。

2019年河南食用植物油中苯并(a)芘污染水平及其膳食暴露评估

目的了解河南省市售食用植物油中苯并(a)芘的污染水平,并对食用植物油中苯并(a)芘的暴露量进行风险评估。方法利用2019年河南省各个地市生产及流通环节食用植物油中苯并(a)芘的检测数据,结合2019年河南省居民食用植物油消费数据计算居民膳食暴露量,并运用暴露限值(margin of exposure,MOE)法进行膳食风险评估。结果采集的1062份食用植物油中苯并(a)芘的检出率为76.84%,不合格率为0.28%,含量均值为1.35μg/kg,样品品种之间的检出率和含量差异具有统计学意义(P<0.05)。河南省城市居民2019年每日经食用植物油摄入的苯并(a)芘的暴露量为0.51 ng/(kg·BW),农村居民的暴露量为0.49 ng/(kg·BW),其MOE值均>10000。结论河南省食用植物油中苯并(a)芘的暴露量对居民造成的健康风险较低,处于可接受水平,但监管部门仍需加强监管力度。

河南省市售预包装食用植物油质量调查

目的了解河南省市售预包装食用植物油的卫生质量情况。方法2017-2019年在河南省境内抽取样品3257批次,对GB 2716中有限量要求的10个项目进行检测分析,对没有强制性标准限量要求的4个项目进行风险监测。结果总体不合格率为0.92%,苯并[a]芘含量超标是造成样品不合格的主要原因,占检出不合格项次总数的64.52%。从食品细类看,其他食用植物油和芝麻油不合格率较高,不合格率分别为3.85%和2.00%。风险监测项目邻苯二甲酸二(α-乙基)已酯(DEHP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、辣椒素总量和玉米赤霉烯酮的超标率分别为18.65%、3.92%、3.97%和1.83%。其中,芝麻油占DEHP或DBP超标总批次的49.17%(149/303)。结论河南省市售预包装食用植物油卫生质量总体良好,但其他食用植物油和芝麻油的质量风险较高,需加强监管。