微波消解-ICP-OES法测定食品包装纸中铅和砷

采用HNO3-H202微波消解样品，ICP—OES法测定食品包装纸中铅和砷。探讨了最佳的微波消解参数，优化了实验条件。结果表明，该方法的检出限Ph为0．021mg·L-1、As为0．036mg·L-1，相对标准偏差均小于5％，加标回收率铅为96．1％-101．5％；砷为94．9％～99．0％。该方法具有简便、快速、准确和灵敏度高的优点，适用于食品包装纸中铅和砷的测定。

微波消解-冷原子吸收法测定纸巾纸中的汞含量

采用微波消解技术处理样品，冷原子吸收法测定纸巾纸中的汞含量。对样品前处理中消解体系和消解条件进行讨论，确定了最佳使用条件。结果表明，该方法的回收率达到91．64％～102．66％，适用于纸巾纸中汞含量的检测。

石墨炉原子吸收法测定洗涤剂中砷含量

建立了石墨炉原子吸收光谱法测定洗涤剂中砷含量的方法。采取硝酸及高氯酸法处理样品,加入基体改进剂硝酸镍,应用石墨炉原子吸收光谱法测定砷。结果表明,测定一次回归方程为Y=0.0012X+0.0009,相关系数r=0.9994。检出限为0.16 ug/L,回收率为92.9%～101.4%,相对标准偏差为1.42%～3.18%。该方法具有快速、准确、灵敏度高等优点,适用于洗涤剂中砷含量的检测。

环境激素壬基酚对鳞翅目昆虫培养细胞的影响

壬基酚(NP)是一种最新确认的环境激素。为了探讨环境激素对鳞翅目昆虫培养细胞的影响及其利用途径,研究了NP对家蚕卵巢细胞(BmN)和苜蓿丫纹夜蛾卵巢细胞(Sf9)的影响。在TC-100培养液中添加NP,体外培养细胞,MTT法调查细胞增殖,抽提细胞DNA进行损伤调查。结果表明,0.032 mmol/L以下浓度的NP对BmN细胞增殖有促进作用(p<0.01),NP浓度继续增加则出现毒害,细胞生长和增殖受到抑制(p<0.01),死亡细胞明显增加,具有浓度效应和时间效应。NP对BmN培养细胞的LC50(72 h)为0.051 mmol/L。浓度超过0.128 mmol/L时,能诱导BmN细胞DNA链发生断裂,导致DNA损伤。NP对Sf9细胞增殖有较强的抑制作用(p<0.01),有明显的浓度效应和时间效应,培养72 h时LC50为0.047 mmol/L;在试验浓度范围内,细胞生长和增殖虽然受到抑制,但死亡细胞并无明显增加。NP对鳞翅目昆虫培养细胞的生长发育具有显著影响,有诱发DNA损伤的可能。

冷蒸气发生-原子吸收光谱法测定大米中痕量镉

采用冷蒸气发生-原子吸收光谱法测定大米中痕量镉。大米样品经硝酸-高氯酸（5＋1）混合酸消解后,在盐酸（5＋95）溶液中加入溶于8 g·L-1氢氧化钠的25 g·L-1硼氢化钠溶液使与溶液中镉离子反应生成镉气态原子。分析中采用载气流量为0.8 L·min-1。试样溶液中加入硝酸镍和硫脲混合溶液作为增敏剂。于仪器中引入试样溶液,按选定的工作条件进行测定。镉的质量浓度在0.02~20.0μg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限（3σ）为0.005μg·L-1。应用此法对大米样品进行分析,测得镉的回收率在96.7%~103.7%之间。

衍生化气相色谱–质谱法测定玩具涂层中可迁移有机锡

建立了气相色谱-质谱法测定玩具涂层中可迁移有机锡化合物[OTs,包括二甲基锡（DMT）、一丁基锡（MBT）、二丁基锡（DBT）、四丁基锡（Te BT）、二苯基锡（DPh T）和二辛基锡（DOT）]含量的分析方法。样品用0.07 mol/L盐酸溶液浸泡提取其中的可迁移有机锡,经四乙基硼酸钠衍生化后,再进行气相色谱-质谱选择离子方式（SIM）测定。对衍生化时间和衍生化试剂用量进行了优化。在质量分数为2%的四乙基硼酸钠溶液用量为2.0 m L,衍生化时间为25 min的条件下,方法的线性相关系数均大于0.999,最低检出限达到0.01 mg/kg。在0.2 mg/L和1.0 mg/L加标水平下,加标回收率分别为83.2%～92.3%和92.6%～98.9%,相对标准偏差小于3.8%,满足欧盟玩具安全新指令2009/48/EC的检测要求。

高效液相色谱–氢化物发生原子吸收光谱法测定塑料食品包装材料中的有机锡

建立了高效液相色谱一氢化物发生原子吸收光谱法同时测定塑料食品包装材料中二甲基锡（DMT）、三甲基锡（TMT）、二丁基锡（DBT）和二苯基锡（DPhT）含量的方法。选择甲醇为溶剂，微波辅助萃取样品中的有机锡化合物，采用Eclipse Plus C18反相柱，在流动相为甲醇一水一乙酸（体积比为65：33：2）的混合溶液中，加入0．05％的三乙胺溶液作为离子对试剂，流速为0．6mL／min时，4种有机锡化合物可达到有效分离。在4％盐酸溶液和2．5％硼氢化钠溶液的氢化反应条件下，4种有机锡化合物质量浓度在5—100μg／L范围内与对应吸收峰面积呈良好线性关系，其相关系数（r）均大于0．999。方法的检出限在0．35-0．50μg／L之间。样品平均加标回收率为86．4％-94．2％，测定结果的相对标准偏差小于7．4％（n=7）。该方法操作简单快速，分离效果好，适用于塑料食品包装材料中有机锡的快速检测。

气相色谱-质谱法测定塑料食品包装材料中4种有机锡

建立了气相色谱-质谱法测定塑料食品包装材料中4种有机锡（二甲基锡、三甲基锡、二乙基锡和-丁基锡）的分析方法。塑料食品包装材料样品经四氢呋喃溶解，甲醇沉淀杂质大分子后高速离心过滤，有机锡与四乙基硼酸钠反应生成有机锡的乙基衍生物，经正己烷萃取后，采用气相色谱-质谱法进行定性定量分析。在试验选定的最佳条件下，4种有机锡的线性范围在0．10～10mg,／L之间，相关系数均大于为0．999，方法检出限为0．2—0．3mg／kg之间，样品加标回收率为56．5％～109．4％，相对标准偏差小于12．6％。

2,4-二氯苯酚对鳞翅目昆虫细胞增殖的影响

研究了2,4-DCP对家蚕卵巢细胞(BmN)和苜蓿丫纹夜蛾卵巢细胞(Sf9)的影响。结果表明,2,4-DCP对BmN和Sf9细胞生长发育有很大影响,都表现为低浓度的2,4-DCP促进细胞增殖,超过一定浓度时表现出细胞毒性,导致培养细胞不贴壁生长和分裂,甚至死亡并收缩或破裂,有明显的浓度效应和时间效应。2,4-DCP对BmN和Sf9细胞的LC50分别为0.135和0.141 mmol/L。

GC-MS法测定纺织品中16种邻苯二甲酸酯含量

采用超声萃取方法提取样品,建立了纺织品中16种邻苯二甲酸酯增塑剂含量测定的气相色谱–质谱(GC–MS)检测方法。以甲醇为萃取剂超声波辅助萃取,考察了超声萃取的温度和时间。在选定试验的条件下,当添加邻苯二甲酸酯类浓度为2～40 mg/L时,该方法的加标回收率为84.7%～106.2%,测定结果的相对标准偏差(RSD)在1.8%～7.4%之间(n=7)。

二次电沉积法从^90Sr母液中分离医用^90Y的研究

研究了以0.15 mol/L的NH4Cl为底液,在自行设计的电解池中从90Sr母液中电沉积分离医用的90Y。控制阴极电流密度为0.6 A/cm2,电沉积40 min后,用0.1 mol/L的热盐酸洗脱后再次电沉积后得到医用90Y,二次电沉积后90Y与90Sr的分离系数大于1×106,90Y的洗脱收率大于70%。

测定废水中六价铬的研究进展

比较了分光光度法、原子光谱法、电化学分析法、离子色谱以及电感耦合等离子体发射光谱-质谱联用法等不同六价铬检测方法,探讨它们各自方法的优缺点以及各自在不同领域的应用范围,提出废水中六价铬测定过程中常见操作技术问题的解决办法。近几年仪器联用技术的不断完善,我们不但可以直接测定六价铬含量,还能对水中成分进行全方位分析。这些对环境检测工作者具有重大意义。

微波消解-石墨炉原子吸收法测定纸巾纸中砷含量

建立了石墨炉原子吸收光谱法测定纸巾纸中砷含量的方法。采用微波消解技术处理样品，加人基体改进剂硝酸镍，应用石墨炉原子吸收光谱法测定砷。结果表明，测定一次回归方程为Y=0．0025X＋0．0004，相关系数r=0．9996。检出限为0．12ug／L，回收率为95．8％-100．3％，相对标准偏差为2．37％。该方法具有快速、准确、灵敏度高等优点，适用于纸巾纸中砷含量的检测。

微波消解-ICP-AES法测定土壤中铅、砷、铬、镉和汞

本文采用硝酸+双氧水+氢氟酸辅以微波消解的样品处理技术,结合ICP-AES法测定土壤中样品中Pb、As、Cr、Cd、Hg等重金属的含量。结果表明,该方法与传统的酸解法样品处理具有操作简单、快速高效、污染少、结果可靠等优点,完全能满足环境分析的要求。

微波消解–ICP–OES法测定难分解不锈钢和中低合金钢中7种元素

以微波消解–ICP–OES法测定难分解不锈钢和中低合金钢中Cr，Ni，Mn，V，Ti，Cu，Mo的含量。样品经6 mL稀王水和0.5 mL HF微波消解处理后，用带有耐HF进样系统的ICP–OES仪测定试样中多种元素。在优化仪器分析参数和消除基体及共存元素的干扰后，各待测元素的检出限为0.0009%～0.0099%，校准工作曲线的线性相关系数均大于0.999，相对标准偏差为0.27%～1.50%（n=6）。该方法适用于难分解不锈钢和中低合金钢中7种元素含量的日常检测。

气相色谱-质谱法快速测定方便面中富马酸二甲酯

对方便面中富马酸二甲酯(DMF)的含量进行了分析研究,建立了测试方便面中富马酸二甲酯含量的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。以乙酸乙酯为萃取溶剂,采用超声波萃取方式,并考察超声波萃取的温度和萃取时间。在试验选定的最佳条件下,采用选择离子监测(SIM)模式,气相色谱-质谱法对富马酸二甲酯进行定性和定量分析。该方法具有操作简便、快速、准确、灵敏度高等优点,适合于方便面中富马酸二甲酯含量的测定。

微波消解–ICP–OES法测定陶土中铅和镉含量

建立微波消解-ICP-OES法测定陶土中铅和镉含量的方法。采用氢氟酸-硝酸作为消解液，微波消解法处理样品，消解液定容后直接进入耐氢氟酸的进样系统，用ICP—OES法测定陶土中重金属铅和镉的含量。结果表明，Pb和Cd检出限分别为0．027μg／mL和0．011μg／mL，回收率分别为90．5％-98．8％和95．0％-98．4％，测定结果相对标准偏差分别为1．38％和2．17％（n=7）。该方法具有快速、准确、灵敏度高等优点，适用于陶土中铅和镉含量的检测。

纺织品中可萃取重金属安全评价与检测技术分析

本文对纺织品中可能残留的重金属危害性、来源、限量进行了叙述,并对国内外的检测标准进行了比较分析。

湿法消解-AAS测试油漆中的总铅含量

本方法建立了湿法消解原子吸收光谱仪测定油漆总铅含量的检测方法。通过对比两种体系的前处理方法的回收率，建立了用硝酸与高氯酸体系进行前处理用原子吸收光谱仪测定油漆总铅的方法，该方法的最低检测限是0．31mg／L，相对标准偏差在3．0％以内，加标氯在97．2％-101．4％，优于双氧水和高氯酸的消解体系。