建立了加速溶剂同步萃取净化-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时测定贝类中64种农药残留的方法。加速溶剂萃取的萃取溶剂为90%(v/v)乙腈水溶液,萃取温度为85℃、冲洗体积60%萃取池体积、循环次数1次,同时使用0.8 g N-丙基乙二胺(PSA)和0....建立了加速溶剂同步萃取净化-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时测定贝类中64种农药残留的方法。加速溶剂萃取的萃取溶剂为90%(v/v)乙腈水溶液,萃取温度为85℃、冲洗体积60%萃取池体积、循环次数1次,同时使用0.8 g N-丙基乙二胺(PSA)和0.8 g石墨化炭黑(GCB)在线净化,提取液浓缩定容后,在多反应监测(MRM)模式下测定,外标法定量。结果表明,64种农药在10.0~1000μg/L范围内呈现良好的线性关系,决定系数(r2)均大于0.989,方法的定量限为2.0~10.0μg/kg;对文蛤空白基质进行加标回收试验,添加水平为5.0、10.0和100μg/kg以及定量限水平,得到的平均回收率为69.4%~129.7%,精密度为0.7%~16.0%(n=6)。该方法提取和净化同步完成,操作简单,重复性好,灵敏度高,能够满足于贝类水产品中多种农药残留的同时筛查。展开更多
文摘建立了加速溶剂同步萃取净化-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时测定贝类中64种农药残留的方法。加速溶剂萃取的萃取溶剂为90%(v/v)乙腈水溶液,萃取温度为85℃、冲洗体积60%萃取池体积、循环次数1次,同时使用0.8 g N-丙基乙二胺(PSA)和0.8 g石墨化炭黑(GCB)在线净化,提取液浓缩定容后,在多反应监测(MRM)模式下测定,外标法定量。结果表明,64种农药在10.0~1000μg/L范围内呈现良好的线性关系,决定系数(r2)均大于0.989,方法的定量限为2.0~10.0μg/kg;对文蛤空白基质进行加标回收试验,添加水平为5.0、10.0和100μg/kg以及定量限水平,得到的平均回收率为69.4%~129.7%,精密度为0.7%~16.0%(n=6)。该方法提取和净化同步完成,操作简单,重复性好,灵敏度高,能够满足于贝类水产品中多种农药残留的同时筛查。