药品中大肠埃希菌能力验证结果与分析

为了客观了解本实验室药品微生物检测的能力与水平,参加了由中检院组织的药品中大肠埃希菌能力验证。依据能力验证作业指导书及《中国药典》2020年版四部,对2022年中检院组织的药品中微生物检验NIFDC-PT-357大肠埃希菌检查能力验证的3个样本进行检验。结果表明,样本QA03570628检出大肠埃希菌、样本QA03570294、QA03570325未检出,与中检院的指示值一致,结果满意。能力验证的参与进一步提高了实验室的质量管理与检测水平。

药品微生物计数用培养基保存期限探讨

对药品微生物计数用自制培养基的保存期限进行研究,确定保存条件及期限。以现配培养基为对照,比较常温避光和2~8℃避光两个条件下不同保存期内的培养基对微生物的促生长能力。结果表明,在180 d的保存期内,培养基适应性检查结果在0.64~1.85之间。药品微生物计数用培养基经配置灭菌后常温避光保存,在180 d的保存期内可符合使用要求。

葡萄糖酸钙注射液中细菌内毒素的定量检测

目的建立葡萄糖酸钙注射液中细菌内毒素的定量检测方法,以便准确实时评估注射液中内毒素的含量变化。方法采用微量动态显色法,选取2个不同厂家共6批样品,通过标准曲线可靠性试验、预干扰和干扰实验,确定样品不被干扰的稀释倍数,并将检测结果与凝胶法进行比较。结果标准曲线可靠性回归方程为lg T=2.8974-0.29133lg C,相关系数│r│=1.0000,本品稀释至50倍时无干扰,回收率值在60%~70%之间;微量动态显色法与凝胶法检查结果一致。结论微量动态显色法相较于凝胶法,操作更方便快捷,可实现定量检测,结果灵敏度更高。

盐酸利多卡因注射液中细菌内毒素定量检测法探究

目的建立盐酸利多卡因注射液中细菌内毒素定量检测方法,准确实时评估注射液中内毒素含量,并与凝胶法检测结果相比较,以确定微量动态显色法用于盐酸利多卡因注射液中细菌内毒素定量检测的可行性和准确性。方法采用微量动态显色法,选取2家不同厂家共6批样品进行实验,通过标准曲线可靠性试验、预干扰和干扰实验,确定本品不被干扰的稀释倍数,并将结果与凝胶法比较。结果标准曲线可靠性的回归方程为lgT=2.8974-0.29133lgC,相关系数|r|=1.0000,本品稀释至10倍时无干扰,回收率在60%~75%之间;微量动态显色法与凝胶法检查结果一致。结论微量动态显色法可用于定量检测盐酸利多卡因注射液中的细菌内毒素含量,相较于凝胶法,操作更方便快捷,可实现定量检测,结果灵敏度更高。

金莲花软胶囊质量标准提升研究

目的 提升金莲花软胶囊的质量标准。方法 采用薄层色谱(TLC)法对制剂中的金莲花进行定性鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法对制剂成分荭草苷进行含量测定,色谱柱为Ultimate XB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-0.1%磷酸水溶液(10:12:78,V/V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为349 nm,柱温为35℃,进样量为10μL。结果 金莲花的TLC图斑点清晰,分离良好,阴性对照无干扰。荭草苷质量浓度在1.68~168.97μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于1.0%;平均加样回收率为97.87%,RSD为1.70%(n=6)。结论 所建立的方法专属性强、重复性好,结果准确,可用于金莲花软胶囊的质量控制。

炉甘石氧化锌洗剂微生物限度检查法的建立

目的:建立炉甘石氧化锌洗剂微生物限度检查法。方法:按照2020年版《中国药典》四部有关规定,采用平皿法、薄膜过滤法进行方法适用性试验。结果:根据回收试验得出,需氧菌总数检查中,平皿法(1∶100)、薄膜过滤法(1∶20)的枯草芽孢杆菌的回收比值未达到0.5~2的范围,不符合药典要求。对供试液静置3 min后取上清,需氧菌总数采用平皿法(1∶30)、霉菌和酵母菌总数采用平皿法(1∶10),各试验菌的回收比值均在0.5~2.0之间,而控制菌金黄色葡萄球菌和铜绿假单胞菌用常规法即可检出,符合药典要求。结论:该法操作简单,适合医院制剂炉甘石氧化锌洗剂微生物限度检查,可有效消除其抑菌性,真实反映其微生物污染情况。

3种半夏饮片的微生物污染状况考察

目的建立3种半夏饮片的微生物限度检查法,通过对32批半夏的微生物限度检查,分析其微生物污染现状,为3种半夏饮片微生物的限度检查和限值的制订提供参考。方法参考《中国药典》2020年版1108中药饮片微生物限度检查法,测定3种半夏饮片中的需氧菌总数、霉菌和酵母菌总数、耐热菌总数、耐胆盐革兰氏阴性菌数,对大肠埃希菌、沙门菌进行检查,并采用全自动细菌鉴定实验系统对平板中分离得到的菌株进行鉴定。结果法半夏、姜半夏和清半夏中的需氧菌总数和霉菌酵母菌总数值均介于10~10^(5) cfu·g^(-1);耐热菌检出率为46.9%,未检出大肠埃希菌及沙门菌,但其他污染菌有成团泛菌属、非脱羧勒克氏菌、肺炎克雷伯菌肺炎、赫氏埃希菌和阴沟肠杆菌等5类。结论由于特殊的炮制工艺,半夏饮片的需氧菌总数较低,但部分样品霉菌和酵母菌总数较高,从安全性角度,建议对通过煎煮、冲泡服用的半夏应控制耐热菌并制订相关微生物限度标准。

炉甘石氧化锌洗剂中苯酚含量测定研究

目的:建立炉甘石氧化锌洗剂中苯酚的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法(HPLC),色谱柱为Welch Xtimate■C18(5μm,4.6 mm×150 mm),以甲醇-水(40:60)为流动相进行等度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1),柱温30℃,进样量10μL,检测波长270 nm。结果:苯酚在62.08~434.56μg·mL^(-1)线性关系良好(r>0.999),加样回收率为100.46%,相对标准偏差(RSD)为0.28%。结论:本研究建立的方法简便、快速、准确,重现性好、精密度高。可用于炉甘石氧化锌洗剂中苯酚的质量控制。

HPLC测定安神类中成药和保健食品中非法添加佐匹克隆的研究

目的建立检测安神类中成药和保健食品中非法添加佐匹克隆的方法并用于实际检测。方法采用phenomenex Luna C_(8)(2)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;乙腈-0.01 mol/L磷酸盐缓冲液(17:83)为流动相;检测波长303 nm;流速1.0 ml/min;进样量20μl;柱温30℃。结果佐匹克隆在17.982~1998 ng范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为100.64%(RSD=0.7%),检测限为2.7 ng。结论本方法快速简便,可作为检测安神类中成药和保健食品中非法添加佐匹克隆成分的有效方法。