抗坏血酸在离子液体[BMIM]PF_6修饰电极上的直接电化学

以室温离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([BMIM]PF6)代替传统液体石蜡为粘合剂与石墨粉相混合制备了一种新型离子液体修饰碳糊电极(IL-CPE)。以制备的离子液体修饰碳糊电极(IL-CPE)为工作电极,将其应用于抗坏血酸的直接电化学行为研究。实验结果表明,抗坏血酸在离子液体修饰电极上表现出较好的电化学行为,与传统碳糊电极(CPE)相比,过电位降低165 mV,峰电流增加2.4倍。

HPLC法测定氟维司群注射液的含量

建立了HPLC法测定氟维司群注射液中氟维司群含量的方法.采用Waters SunFire C8色谱柱(4.6mm×150mm,3.5μm),以甲醇—乙腈—水(体积比27∶32∶41)为流动相A、甲醇—乙腈—水(体积比41∶49∶10)为流动相B进行梯度洗脱,检测波长为225nm,流速为2mL/min,柱温为40℃,进样量为10μL.结果表明,氟维司群进样量在81.7~121.5μg范围内与峰响应值呈良好线性关系,相关系数为0.999 1.含量平均回收率为99.28%,RSD(n=9)为0.7%.待测溶液放置36h内稳定.该方法简便、准确、专属性强,可用于该制剂的含量测定.

HPLC法测定L-氢化乳清酸中异构体的含量

建立了高效液相色谱法测定L-氢化乳清酸中异构体的含量.色谱柱为CHIRALPAK QDAX(4.6mm×150mm,5μm),以甲醇—乙腈—乙酸—三乙胺(体积比50∶50∶2∶0.2)为流动相,检测波长为245nm,流速为0.5mL/min,柱温为25℃.该方法经过专属性、检测限、重复性、耐用性和待测溶液稳定性的验证,测定结果表明,L-氢化乳清酸及异构体在此条件下能够良好分离,分离度为3.0;异构体检测限为质量浓度0.7μg/mL;待测溶液室温放置24h内稳定.该方法可成功用于L-氢化乳清酸及异构体的分离,且异构体的含量测定结果准确、可靠.

高效液相色谱法测定氨甲基膦酸的含量

建立高效液相色谱法测定不同批次氨甲基膦酸的含量.采用Welch Ultimate HILIC Amide色谱柱,以0.1mol/L甲酸铵溶液（甲酸调pH=3.0）—乙腈为流动相进行等度分离,直接进样,用电喷雾检测器（CAD）测定氨甲基膦酸的含量.试验结果表明,氨甲基膦酸进样精密度RSD为0.04%,进样量在2.5~12.5μg范围内时呈现良好线性关系,相关系数r=0.999 0,定量限为0.041 52g/L.