能量型X射线荧光光谱法测定PET切片中二氧化钛含量

采用能量型X射线荧光光谱法测定聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)切片中二氧化钛含量,探讨了仪器测试参数、试样处理方法等测试条件。结果表明:能量型X射线荧光光度计测定PET切片中二氧化钛含量时,适宜的仪器参数为测试电压12 kV、滤光片为Al-50、气氛为空气,测试电流833μA,较佳的试样处理方式为粉碎压片,选择孔径为350μm的分样筛过筛粉碎后的试样,然后称量5 g试样压片,制片压力选择40 MPa,保持2 min;能量型X射线荧光光谱法测定PET切片中二氧化钛含量相对标准偏差小于2.0%,与标准值差值的绝对值小于0.1%,耗时15 min,重复性好、准确度高、操作简便、测试效率高,且测试过程无需使用任何化学试剂,更加安全、环保。

Na^+对PTA生产工艺及产品质量的影响

采用对二甲苯(PX)高温氧化法生产精对苯二甲酸(PTA),以氢氧化钠(Na OH)为辅料进行防腐和除杂,探讨了Na+对PTA的生产工艺及其产品质量的影响。结果表明:PX氧化反应进料中存在一定含量的Na+有利于PX氧化主反应,过量的Na+会抑制主反应,并使副反应加剧,导致粗对苯二甲酸(TA)的光密度(OD)值增加,从而影响PTA产品的质量;对于反应温度191℃、反应压力1.25 MPa的Amoco工艺,进料反应器中较佳的Na+含量为110~170 mg/kg;对于反应温度195℃、反应压力1.35 MPa的Invista工艺,进料反应器中较佳的Na+含量为100~150 mg/kg;Na+对加氢还原反应没有明显的促进或抑制作用,但TA中的Na+含量升高,会导致PTA灰分超标,可通过调整精制单元的工艺条件,洗涤除去Na+,从而保证PTA产品的质量。

用等离子发射光谱仪内标法测定润滑油中钙含量

研究了用等离子发射光谱仪内标法测定润滑油中钙含量的分析方法。通过选择合适的内标物及实验条件,方法的标准偏差为2%,回收率为96%～104%,可以用于测定润滑油中的钙含量。

聚对苯二甲酸丁二醇酯切片中游离四氢呋喃含量的测定

采用乙二醇做萃取剂,150℃加热回流2.5 h处理聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)切片试样,再以异丙醇为内标物,采用气相色谱内标工作曲线法测定了PBT切片中游离四氢呋喃(THF)的含量。结果表明:该方法加标回收率为96.3%~98.6%,相对标准偏差为2.6%~3.5%,均符合国家标准对化学方法的准确度和精密度的要求;与现有的方法相比,该方法不需要使用昂贵的顶空进样器,试样不需要粉碎剪切等复杂的处理操作,具有操作简便、结果可靠等优点,完全可以应用于PBT实际生产中。

用ICP-AES内标工作曲线法测定润滑油中钙含量

研究了用电感耦合等离子发射光谱仪（ICP-AES）内标工作曲线法测定润滑油中钙含量的分析方法。通过选择合适的内标物及实验条件，方法的标准偏差为2．2％，钙回收率为96％-104％，可以用于测定润滑油中的钙含量。

正丁烷纯度分析方法的研究与优化

本文建立了一种高效、快速测试正丁烷气体纯度的方法。通过实验表明:气相色谱面积百分比法测试正丁烷,选择色谱柱PLOT-Al/S(30 m×0.53 mm×15.0μm),进样量为20μL,分流比为1:1,载气流速为5 mL/min,柱温为初始温度80℃保持2 min,以8℃/min升温到150℃,能够实现各组分快速,有效的分离,测试结果重复性较好,该测试方法不仅准确、可靠,而且测试效率高。

聚酯反应催化剂的研究

阐述了锑系、锗系、钛系催化剂的特点和在聚酯生产中的应用情况,介绍了聚酯催化剂的现状,并指出聚酯催化剂的发展方向。

X射线荧光法测定聚酯催化剂中锑含量

研究了X射线荧光法测定聚酯催化剂中的锑含量,通过试验确定了测试条件。实验结果表明X射线荧光法测定聚酯催化剂中锑含量的方法回收率为98.5%~102.9%,方法准确、可靠。且与滴定法相比,具有操作简便、测试效率高、结果重复性好和测试过程更加安全、环保的特点。

压差法测定精对苯二甲酸(PTA)中的水分含量

主要研究压差法测定精对苯二甲酸(PTA)中的水分含量,通过试验确定了压差法测定PTA中的水分含量的称样量、测试温度、测试时间等测试条件。实验结果表明:压差法测定PTA中的水分含量的方法的回收率为98.9%~102.9%,方法准确、可靠,且与卡尔费休法和热失重法测试结果没有明显的差别,测试过程更加安全、环保。

马来酸酐装置工艺油中杂质含量的测定

研究了使用2种不同极性的色谱柱来测定马来酸酐装置工艺油中的杂质含量。使用弱极性的色谱柱测定酸类杂质,中等极性的色谱柱测定进酐类杂质,测试各组分方法标准偏差不大于2.0%,杂质的回收率在94%~110%,满足测定要求,而且解决了色谱柱失效快导致的邻苯二甲酸酐测试不准确的问题,不需要频繁更换色谱柱。

精对苯二甲酸产品和方法标准的研究进展

精对苯二甲酸(PTA)是一种重要的化工原料,主要用于生产聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)及后续产品,如纤维、瓶片、薄膜以及工程塑料,其质量品质和标准对下游聚酯产品稳定生产和性能具有重要影响,受到行业越来越多的关注。本文概述了国内工业用PTA技术标准的发展历程,介绍了PTA行业标准的现状、主要技术内容以及存在的问题,重点解析了PTA国家标准包括1项产品标准、7项配套方法标准的研究背景,与行业标准相比所作的重要技术调整和技术水平的提升;介绍了PTA国际标准化研究的进展,特别是近年来由中国石化主导制定的7项PTA系列ASTM标准取得的突破性成果;在此基础上,对未来PTA标准技术的研究进行了思考,提出了加强微量杂质控制、关注影响高端聚酯产品质量控制指标等建议。

火焰原子吸收分光光度法测定精对苯二甲酸中金属含量不确定度的评估

以铁元素为例评价了火焰原子吸收分光光度法测定精对苯二甲酸中金属含量的不确定度。建立数学模型,对各不确定度分量进行了分析和评定,对各不确定度分量进行合成,得到铁含量的不确定度。结果表明:测量过程重复性和标准曲线拟合引入的不确定度是整个测量过程不确定度主要来源,通过评定得出铁元素的相对扩展不确定度为0.007×10^(-6)(k=2)。

全自动石化水质分析仪测定聚酯装置水质中的锰含量

旨在采用CleverChem 300型全自动石化水质分析仪开发出应用于水质中锰含量测定的自动化水平较高的分析手段,通过对测试条件各参数的优化,分别建立了高、低质量浓度锰含量标准曲线,并对不同浓度的样品进行了精密度试验。结果表明:对于锰含量(浓度不低于0.5 mg/L)样品的测试完全满足水质分析锰含量测定的要求。

高锰酸钾法测定盐酸中化学需氧量

在高锰酸钾法测定工业盐酸中化学需氧量(COD)时,通过对盐酸试样先进行中和反应,排除氯离子对测试COD过程的干扰;通过加热沸腾试验,选择最佳时间为30 min,使COD测试数据的更加准确。精密度和准确度试验表明:对样品进行中和处理后再用高锰酸钾法测定COD,操作简单,测定结果的相对平均误差小于5%,平均加标回收率在98.0%~102.0%,能满足检测要求。

PET聚酯切片色值测试影响因素的研究

聚酯PET色值是下游用户关注的主要指标之一,准确测试PET切片色值对产品质量提升有着重要意义。本文通过研究仪器观察孔面积、样品前处理、检测环境等测试条件对PET聚酯色值测试的影响,为统一聚酯切片色值测试条件提供建议和支撑。

精对苯二甲酸b*值测试条件的优化

精对苯二甲酸(PTA)b*值的测试是原料进货检验的一项重要技术指标,检验数据的高低直接影响聚酯生产工艺。由于推荐使用的行业标准条件不够确定,实验室之间测试精对苯二甲酸(PTA)b*的结果存在较大差异,因此对影响测试的几个操作条件:光源、观测角、测量孔径、仪器类型等进行了试验。试验结果表明:优化精对苯二甲酸(PTA)b*值的测定方法,统一测试仪器类型,采用相同测试参数,相同测试条件:D 65光源、10°观察角、合适测量孔径(11 mm),能更好的缩小各实验室b*值的测定数据的差异,为下道聚酯系列产品的生产稳定提供了可靠的数据保障。

聚酯废水中有机物含量的测定

采用气相色谱法测定聚酯废水中4个主要有机物的含量,通过探索色谱柱、柱温等条件确定色谱条件,并采用气质联用法定性与外标法定量,建立的分析方法精密度与准确度较好,适用于生产现场批量样品的分析。

液相色谱法测定马来酸酐装置废水中有机物含量

建立了高效液相色谱法测定马来酸酐废水中有机物含量的方法.用C18(4.6 mm×150 mm×5μm)色谱柱,以甲醇为流动相,在柱温30℃,检测波长225 nm,进样量为20 uL条件下,能够实现马来酸、富马酸、邻苯二甲酸和邻苯二甲酸二丁酯有效分离检测,测试结果的重复性好,方法准确可靠。