辽宁省大米中甲基汞的安全性评价

目的评估辽宁地区大米中甲基汞对我国居民健康状况的潜在危险。方法在辽宁地区大型商场和小型农贸市场共采集大米样品200份,采用高效液相色谱-原子荧光法测定大米中甲基汞的含量。运用风险评估软件RISK@7.5建立大米中甲基汞风险评估模型,结合急性膳食摄入风险、慢性膳食摄入风险等指标对辽宁地区大米中的甲基汞膳食摄入风险进行评估。结果26份样品检出甲基汞,检出率为21.7%,超标样品量为2份,超标率为1.67%,通过模型可以推断出辽宁地区大米中甲基汞检出样品种类大于1的平均概率大于8.5%小于33.5%,有一种样品超标的平均概率小于5.5%。甲基汞的急性膳食摄入风险为0.94%、甲基汞慢性膳食摄入风险为0.11%。结论辽宁地区大米中甲基汞均处于安全水平,风险均为可接受,但较高的检出率应该引起大众的重视。

高效液相色谱法测定工作场所空气中五氯酚的方法研制

目的：建立检测工作场所空气中五氯酚浓度的方法。方法：微孔滤膜与气泡吸收管串联后采样，甲醇稀释解吸，高效液相色谱仪测定。采用ODS-3色谱柱，乙腈-磷酸为流动相，室温下分离，紫外检测器检测，以保留时间定性，峰面积或峰高定量。结果：空气中五氯酚浓度在0～5．6mg/m^3范围（采样体积按180L计）内线性关系良好，r=0．9997，最低检出浓度为0．07mg/m^3（以采集15L空气样品计），相对标准偏差为0．1％～3．2％，采样效率〉97％。样品在室温下可稳定保存8d。结论：方法操作简单，灵敏度高，结果准确，可用于工作场所空气中五氯酚浓度的测定。

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定蔬菜中12种杀菌剂

建立超高效液相色谱-串联质谱同时测定蔬菜中12种杀菌剂的分析方法。蔬菜样品以乙腈为提取液进行萃取,上清液经QuEChERS分散固相萃取试剂盒净化,在正离子电离模式下,以多反应监测(MRM)模式进行定性和定量。12种杀菌剂在各自的质量浓度范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数均大于0.998,检出限为0.02~0.66μg/kg;样品平均加标回收率为93.6%~107.5%,测定结果的相对标准偏差为0.93%~3.75%(n=6)。该方法净化过程简便、快捷,方法灵敏度和精密度高,选择性强,适用于蔬菜中12种杀菌剂残留的同时测定。

超高效液相色谱–串联质谱法测定食用肉制品中游离谷氨酸及其盐

建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定食用肉制品中游离谷氨酸及其盐的方法。将肉制品样品绞碎,混匀,称重后用水萃取样品中的游离谷氨酸及其盐,水相经涡旋、超声、离心、净化、过滤,在正离子电离模式(ESI+)和质谱多反应监测(MRM)模式下用UPLC-MS/MS法测定,外标法定量。流动相:A为0.2%甲酸水溶液,B为0.2%甲酸的乙腈,流量为0.35 mL/min,梯度洗脱。色谱柱:ACQUITY UPLC HSS T3(100 mm×3.0 mm,1.8μm),柱温:40℃;进样体积:5.0μL。谷氨酸钠的质量浓度在0.01~1.00 mg/L范围内与色谱峰面积线性关系良好,线性相关系数为0.9995,检出限为4.4 mg/kg(以谷氨酸计),测定结果的相对标准偏差为1.2%~2.2%,加标回收率为95.6%~98.0%。该方法易于操作,灵敏度高,选择性强,适用于肉制品中游离谷氨酸及其盐的检测。

超高效液相色谱-串联质谱法测定人血清中4种镇静催眠类药物

建立超高效液相色谱-串联质谱法测定人血清中氯氮平、氟哌啶醇、氟奋乃静、丙咪嗪4种镇静催眠类药物的方法。样品经乙腈提取,采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱分离,以乙腈-水溶液(含0.05%甲酸)为流动相梯度洗脱,流量为0.3 mL/min,进样体积为10μL,多反应监测模式检测。4种镇静催眠类药物在各自的质量浓度范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数均大于0.995,氯氮平、氟哌啶醇、丙咪嗪的检出限均为0.03μg/L,氟奋乃静的检出限为0.06μg/L。测定结果的相对标准偏差为1.1%〜8.9%(n=6),加标样品平均回收率为90.7%〜111.9%。该方法准确、可靠,适用于人血清中镇静催眠类药物的检测。

超高效液相色谱–串联质谱测定米粉中米酵菌酸

建立高效液相色谱–串联质谱法测定米粉中米酵菌酸的分析方法。样品经80%甲醇–氨水提取,采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8 μm)分离,以流动相A相为水,B相为乙腈进行梯度洗脱,流量为0.4 mL/min,进样体积为10 μL,采用多反应监测模式检测。米酵菌酸的质量浓度在2~200 μg/L范围内与色谱峰面积的线性关系良好,线性相关系数为0.998,检出限为0.67 μg/L。测定结果的相对标准偏差为0.7%~2.5%(n=6),平均加标回收率为96.1%~98.4%。该方法处理样品简单、快捷,检出限低,精密度高,定性、定量准确。

超高效液相色谱串联质谱法测定蜂蜜中氯霉素、氟甲砜霉素、甲砜霉素、甲硝唑

建立液相色谱串联质谱法测定蜂蜜中氯霉素、氟甲砜霉素、甲砜霉素和甲硝唑的分析方法。试样经乙酸乙酯提取,MCX固相萃取柱净化,选择Kinetex C_(18)型(100 mm×2.1 mm,2.6μm)色谱柱,以乙腈与5 mmol/L乙酸铵溶液(含0.05%甲酸)流动相进行梯度洗脱,流量为0.4 mL/min,进样体积为10μL。采用多反应监测(MRM)模式检测,以氯霉素-D_(5)和甲硝唑-D_(4)为内标,采用超高效液相色谱–串联质谱法测定。4种抗生素的质量浓度在0.25-10μg/L范围内与各自的色谱峰面积线性关系良好,线性相关系数均大于0.995,检出限为0.08μg/L。测定结果的相对标准偏差为3.7%-8.9%(n=6),平均加标回收率为90.2%-105.7%。该方法适用于蜂蜜中氯霉素、氟甲砜霉素、甲砜霉素、甲硝唑的检测。

AZO三维薄膜的制备与表征

室温下使用磁控溅射粉末靶在玻璃基板上制备AZO(Al:ZnO)二维薄膜;将此薄膜作为基底,利用水热法生长不同掺Al量的一维AZO纳米棒阵列,构建三维结构薄膜。通过扫描电镜、X射线衍射仪、紫外-可见分光光度计和霍尔效应仪对薄膜的微观结构和光电性能进行了表征。结果表明:Al掺杂使二维ZnO薄膜载流子浓度升高、迁移率降低,整体上电阻率下降。一维AZO纳米棒的不同掺铝量可以改变其晶体结构、直径和密集程度,进而可有效调控三维AZO薄膜的光电性能。

工作场所空气中氯乙烯用FID与ECD气相色谱测定方法的比较研究

目的：比较工作场所空气中氯乙烯采用FID与ECD气相色谱测定方法的技术参数。方法：氯乙烯分别采用直接进样或用活性炭管采集,热解吸进样,经DNP色谱柱分离,分别采用FID、ECD进行检测,比较技术指标。结果：FID测定氯乙烯在4.9×10^-4～2.0μg/m l范围内线性关系良好,r=0.9996,检出限为4.9×10^-4μg/ml;ECD测定氯乙烯在4.4×10^-5～2.0μg/m l范围内线性关系良好,r=0.9998,检出限为4.4×10^-5μg/ml。结论：采用ECD气相色谱测定空气中的氯乙烯优于FID,且对于含量较低需直接进样的氯乙烯测定更具优势。

气相色谱法同时测定工作场所空气中的三氯乙烯、四氯乙烯和四氯化碳

三氯乙烯、四氯乙烯、四氯化碳均为无色透明、有特殊气味的液体,不易燃或不燃烧[1]。三氯乙烯、四氯乙烯、四氯化碳均为重要的有机氯产品,主要用作有机溶剂、干洗剂、有机合成等方面。可经呼吸道吸收后,三氯乙烯、四氯乙烯主要抑制中枢神经系统,四氯化碳是典型的肝脏毒物[2]。

工作场所空气中硝基甲苯的GC-FID毛细管色谱柱测定法

建立工作场所空气中测定硝基甲苯的GC-FID（氢焰离子化检测器）检测方法。工作场所空气中以蒸气态存在的硝基甲苯用硅胶管采集,气溶胶态用玻璃纤维滤纸采集,甲醇溶液解吸或洗脱后进样,经FFAP毛细管色谱柱分离,采用FID检测。GC-FID测定硝基甲苯检出限为2.0μg/ml,在2.0~36.0μg/ml内线性关系良好,r=0.9999。采用GC-FID测定空气中的硝基甲苯,满足该化学物质的职业接触限值监测要求。GC-FID为实验室通用必备型检测器配置,使用与推广更具有普及意义。

GC-FPD与GC-FID用于测定工作场所空气中乙硫醇的方法比较

目的比较工作场所空气中乙硫醇采用FPD(火焰光度检测器)与FID(氢焰离子化检测器)气相色谱测定的方法。方法空气中以分子或蒸汽态存在的乙硫醇用浸渍玻璃纤维滤纸采集,经洗脱与提取后进样,弱极性色谱柱分离,分别采用FPD、FID进行检测,比较方法学技术指标。结果 FID测定乙硫醇在0.2μg/ml～8.4μg/ml范围内线性关系良好,r=0.9999,检出限为0.2μg/ml,与FPD的测定结果基本相当。结论采用GC-FID测定空气中的乙硫醇的技术参数与用GC-FPD基本等效;GC-FID较为常见,使用与推广更具有实际意义。

职业健康监护中四氯乙烯呼出气GC-ECD监测方法的研究

用玻璃采气管采集四氯乙烯职业接触人员班前终末呼出气,直接进样,经毛细管色谱柱分离,GC-ECD检测呼出气中四氯乙烯浓度。结果显示,GC-ECD测定呼出气中四氯乙烯最低检出浓度为3.0×10-2mg/m3,其测定范围3.0×10-2~40.8 mg/m3(直接进样),线性关系良好r=0.9998。本方法能够满足美国ACGIH制定的生物接触指数(BEIs)的检测要求;采用直接进样,不需富集,对我国扩展该化学毒物的职业健康监护具有一定意义。