吴茱萸含量测定标准的改进

目的:建立以去氢吴茱萸碱、吴茱萸次碱和吴茱萸碱为指标成分的吴茱萸含量测定标准。方法:基于文献与前期基础,确定去氢吴茱萸碱、吴茱萸次碱和吴茱萸碱为吴茱萸的质控指标。对去氢吴茱萸碱的化学结构与存在型体进行系统分析,优选盐酸作为流动相添加剂,改善其色谱峰的对称性。优化流动相pH值、组成及梯度条件,建立并验证基于上述3个指标成分的HPLC分析方法。对主产区主流品种的吴茱萸进行含量分析,初步拟定其含量限度值。结果:流动相pH=1时,去氢吴茱萸碱色谱峰的对称性符合药典要求。优化的色谱条件下,各化合物分离良好,色谱峰对称因子均在0.95~1.05,柱分离效能与分析时间均优于现行药典方法。经25批次样品的分析验证,本法与药典方法无显著性差异。初步拟定含量限度值为:吴茱萸碱和吴茱萸次碱的总量不低于0.15%,去氢吴茱萸碱0.30%,。结论:解决了去氢吴茱萸碱的色谱峰拖尾问题;所建立的含量测定方法简单、快速、准确、可靠;建议的含量测定标准具有更好的专属性、可测性与可行性,可为新版药典中吴茱萸质量标准的提升提供依据与参考。

枳壳不同提取部位对正常小鼠与胃肠动力障碍大鼠的燥性比较及谱燥关系研究

枳壳为常用理气中药。传统中医药理论与现代实验研究均表明枳壳具有燥性作用,但其燥性物质基础尚不明确。近年来,谱效关系研究已经被广泛运用于中药药效物质研究,其具体研究思路与方法也在不断完善。基于谱效学研究思路,该文以枳壳不同提取部位为研究对象,首先建立其超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UHPLC-Q-TOF-MS)指纹图谱并进行全成分分析,接着系统比较其对正常小鼠和胃肠动力障碍(GMD)大鼠的燥性作用,最后整合主成分分析(PCA)、皮尔逊双变量相关性分析和正交偏最小二乘分析(OPLS)等3种化学计量学手段,关联谱-燥,基本明确枳壳燥性成分。结果表明芸香柚皮苷、柚皮苷、柚皮素、枸橘苷、氧化前胡素和圣草酚-7-O-葡糖苷对肾脏水通道蛋白2(AQP2)、结肠水通道蛋白3(AQP3)和颌下腺水通道蛋白5(AQP5)的表达有较显著的相关性和贡献度,为枳壳中主要的燥性成分。