感官定量描述结合化学分析技术解析浓香型白酒窖泥臭味物质基础

窖泥臭味是浓香型白酒常见的异味,研究浓香型白酒窖泥臭味物质基础,对提高酒体品质具有重要意义。该研究联合使用感官分析技术和多种挥发性化合物检测技术对浓香型白酒中风味物质进行解析,进一步对30批正常和窖泥臭缺陷型浓香型原酒中135种风味物质准确定量,采用感官分析结合化学分析技术筛选出对浓香型白酒窖泥臭味具有重要作用的化合物,最终通过香气添加试验确认窖泥臭味物质基础。结果表明,芴、吲哚、3-甲基吲哚、4-甲基苯酚、丁酸、异丁酸、戊酸、庚酸、甲基(2-甲基-3-呋喃基)二硫、丁酸甲硫醇酯与浓香型白酒窖泥臭味密切相关,这些物质的含量对浓香型白酒的感官特征具有重要影响,含量过高会导致浓香型白酒出现窖泥臭味。

金银合金纳米粒子的制备及其在比色检测水中Cr^(3+)的应用

以柠檬酸根同时作为还原剂和保护剂,采用化学还原法通过冷凝回流实验,同时还原HAuCl_4和AgNO_3,制备了粒径为50nm的金银合金纳米粒子并对其进行了表征。通过在合金纳米粒子表面修饰酒石酸作为识别分子,建立了一种快速检测水中Cr^(3+)的比色传感分析方法。在优化的实验条件下,该方法对Cr^(3+)有较好的选择性,检测Cr^(3+)浓度范围为(0.3~20.5)μmol·L^(-1),最低检测限为0.22μmol·L^(-1)。该方法检测时间短、操作简单、检测费用低,用于检测水中的Cr^(3+)有良好的应用前景。

气相色谱-质谱法检测益智药材中16种多环芳烃

建立了气相色谱-质谱联用技术同时测定益智药材中16种多环芳烃(PAHs)的分析方法。最佳萃取条件为:取样品2.0 g,加入同位素内标后用无水乙醇、水混合溶解,以10 mL正己烷提取;提取液先过Florisil柱固相萃取,经氢氧化钾-乙醇溶液皂化,多环芳烃分子印迹柱固相萃取后,以5 mL二氯甲烷-正己烷(1∶1,体积比)进行洗脱;采用DB-EUPAH毛细管色谱柱进行分离,内标标准曲线法定量测定。在此条件下,16种多环芳烃的线性范围为1.0~200.0μg/L(r^(2)≥0.9925);检出限(S/N=3)为0.3~1.0μg/kg;在不同浓度(1、3、10μg/kg)基质加标条件下,苯并[c]芴(BcFL)的加标回收率为65.4%~72.8%,日内相对标准偏差(RSD,n=6)为6.0%~7.4%,日间RSD(n=6)为8.5%;其他15种多环芳烃的加标回收率为89.3%~116%,日内RSD(n=6)为0.10%~6.1%,日间RSD(n=6)为1.2%~7.5%。该方法的前处理净化效果好、灵敏度高、准确度高,适用于益智药材中16种多环芳烃的定量检测。

功能化杯芳烃衍生物的合成及其萃取性能研究

合成了一种杯芳烃衍生物C4O,并以此为萃取剂,研究了其对镍、钴等金属离子的萃取性能。结果表明,萃取剂C4O对镍、钴表现出较强选择性,在水相pH=6、C4O浓度10 mmol/L、乙酸乙酯作稀释剂、相比(O/A)1∶1、室温下振荡接触60 min、振荡速度240 r/min条件下,镍离子萃取率可达93.9%,镍、钴离子分离系数可达388.38。

现代工艺和传统工艺酿造小曲清香型白酒感官表征及风味成分分析

运用感官分析、气相色谱-嗅闻-质谱技术、顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术,研究现代工艺和传统工艺酿造而成的小曲清香型白酒的主要香气轮廓及风味成分。采用保留指数结合标准品比对法分别从现代工艺和传统工艺小曲清香型白酒中鉴定出116种和121种挥发性成分;并进一步通过芳香萃取物稀释分析法从现代工艺和传统工艺小曲清香型白酒中筛选出49种挥发物(稀释因子≥2)。通过计算香气活度值,在现代工艺小曲清香型白酒中鉴定出33种风味活性物质,在传统工艺小曲清香型白酒中鉴定出34种风味活性物质。分别依据两种工艺小曲清香型白酒的定量结果进行香气重组实验,得到的模拟液与两种工艺小曲清香型白酒香气较为接近,并通过化合物遗漏实验,表明现代工艺小曲清香型白酒重要的风味物质包括辛酸乙酯、乙醛、乙酸异戊酯、1,1-二乙氧基乙烷、己酸乙酯、戊酸、1-辛烯-3-醇、乙酸乙酯、异丁醇、异戊酸乙酯等物质;传统工艺小曲清香型白酒重要的风味物质包括辛酸乙酯、己酸乙酯、戊酸乙酯、丁酸乙酯、乙醛、乙酸异戊酯、戊酸、1,1-二乙氧基乙烷、异丁醇、乙酸乙酯、正丙醇、1-辛烯-3-醇等物质。两种工艺酿造的小曲清香型白酒在主要风味物质种类上差异较小,但是呈香强度和香气活度值存在较大的区别,导致两种工艺小曲清香型白酒在感官评价和风味特征上存在显著差异。

不同品种高粱小曲白酒感官表征及重要风味物质对比分析

高粱是小曲白酒主要的酿酒原料,不同的高粱品种对小曲白酒的酿酒酒质具有重要影响。为了明确不同品种高粱酿造的小曲白酒风味差异性,采用液液萃取和顶空固相微萃取法结合气相色谱-嗅闻-质谱联用技术对不同品种高粱小曲白酒样品中的挥发性成分进行检测分析。在粳高粱和糯高粱样品中共鉴定出香气稀释因子≥16的风味物质共57种,2种高粱中香气活度值≥1的风味物质分别为28和26种,基于2种小曲白酒香气物质定量结果建立的偏最小二乘判别分析模型(拟合参数为R^(2)_(Y)=0.992,Q^(2)=0.977)可以将粳高粱和糯高粱小曲白酒分成2类,并识别出己酸乙酯、异戊醇、丁酸乙酯、乙酸乙酯、乙酸异戊酯、异戊醛、乙酸等26种主要的差异挥发性物质,糯高粱作为小曲白酒的酿造原料,在提高甜香、粮食香等风味特征上比粳高粱更具有优势。

基于气相色谱-嗅闻-质谱技术结合化学计量法分析小曲清香型白酒醛异味成分

醛异味是小曲清香型白酒常见的感官缺陷,严重影响其风味与品质。为明晰小曲清香型白酒醛异味物质,以更好地控制与提升其风味品质。采用液液萃取和顶空固相微萃取法结合气相色谱-嗅闻-质谱联用技术对小曲清香型白酒进行定性定量分析,进一步结合多元统计方法对醛异味样品和正常样品进行判别分析,明确两者间的显著性差异香气成分。结果表明,在醛异味样品和正常样品中共鉴定出香气强度>2的香气物质61种,基于二者的绝对含量建立的偏最小二乘判别分析模型(orthogonal partial least squares discrimination analysis,OPLS-DA)拟合参数为R_(Y)^(2)=0.984,Q2=0.829,可有效区分醛异味和正常样品,并鉴定出香气活力值(odor activity value,OAV)≥1且变量重要性因子(variable importance in the projection,VIP)≥1的化合物共9种,为乙缩醛、乙醛、正丙醇、乙酸、丁酸、辛酸乙酯、异戊酸、异丁醛、丙酸。上述化合物的含量失调对小曲清香型白酒产生醛异味具有重要影响。

液液微萃取结合气相色谱-串联质谱测定饮料酒中挥发性酚类化合物

挥发性酚类化合物对饮料酒的风味具有重要影响,同时还具有一定的生理活性。将液液微萃取法与气相色谱-串联质谱联用技术相结合,建立饮料酒中挥发性酚类化合物的测定方法。将酒样稀释至体积分数为10%,再用乙酸乙酯对目标化合物进行萃取,采用气相色谱-串联质谱在动态多反应监测模式下测定挥发性酚类化合物。该方法可准确测定饮料酒中10种挥发性酚类化合物,且线性关系良好(r;≥0.998),检出限及定量限分别为1.0~10.0μg/L和3.5~35.0μg/L;在高、中、低3个浓度水平下的加标回收率为92.3%~100.7%,相对标准偏差为0.3%~3.7%,通过对比试验发现,该方法的准确度与重复性高于顶空固相微萃取-气相色谱质谱法。该方法具有准确、重复性好、有机溶剂用量少等优点,适用于测定不同类型饮料酒中挥发性酚类化合物,研究同时发现挥发性酚类化合物在不同类型饮料酒中的分布存在显著差异。

应用顶空固相微萃取-气相色谱质谱技术解析天龙泉米香型白酒风味成分

通过气相色谱法及顶空固相微萃取-气相色谱质谱技术分析了天龙泉米香型白酒中的挥发性风味物质。样品经顶空固相微萃取浓缩后,进入质谱进行分析,内标法定量。通过分析,在天龙泉米香型白酒中共鉴定出71种挥发性风味物质,定量分析结果表明,在天龙泉米香型白酒中含量最高的是醇类物质,酯类物质种类最多。香气活度值(OAV)计算结果表明,在天龙泉米香型白酒中共有19种风味物质OAV值大于1,其中辛酸乙酯、十四酸乙酯、乙醛、月桂酸乙酯、乙缩醛及二甲基三硫的OAV值大于100,这些物质对于天龙泉米香型白酒整体香气的构成有重要影响。

基于毛细管气相色谱法和主成分分析的白酒真假酒判别分析

运用毛细管气相色谱技术,选取18批不同批次的某品牌某一款白酒(本研究记为X型白酒)进行色谱分析,建立X型白酒的微量成分含量数据库,采用主成分分析(Principal Component Analysis,PCA)进行建模,然后将市面上查处的X型白酒假酒在同等条件下进行色谱分析,将假酒的微量成分数据导入PCA模型,实现X型白酒真假酒鉴别分析。进一步采用偏最小二乘判别分析(Partial Least Squares-Discriminant Analysis,PLS—DA)区别真假酒间的差异性成分。并通过选取验证样,随机编码后进行色谱分析,导入PCA模型验证真假酒鉴别分析结果,同时对随机编码的样品进行感官评价,通过绘制感官风味剖面轮廓,对X型白酒真假酒鉴别分析结果进行验证,两种验证结果结论吻合。本方法可以有效实现X型白酒真假酒的判别分析,同样也适用于对其它类型白酒真假酒进行鉴别。

小曲清香型白酒中异嗅味-糠味和水嗅味物质研究

采用GC-O、固相微萃取(SPME)和GC-MS方法,研究小曲清香型白酒中的异嗅味物质糠味和水嗅味化合物,同时结合感官品评,对研究结果进行验证确认。研究表明,Geosmin(GSM)为小曲清香型白酒糠味主要物质;异戊酸乙酯为小曲清香型白酒水嗅味主要物质;此外小曲清香型白酒中3-苯丙酸乙酯含量过高会导致酒体具有香闷的缺点,但含量合适时,则可以增加小曲清香型白酒的丰满度。

指纹图谱结合化学模式分析小曲清香型白酒质量控制的研究

通过分析白酒中挥发性风味物质,建立指纹图谱并结合化学模式识别技术对不同等级的白酒进行分类和鉴别。方法:采用顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用技术分析小曲清香型白酒的风味物质,建立指纹图谱并进行相似度评价,进一步通过层次聚类分析和正交偏最小二乘法-判别分析从对不同等级的白酒进行分类和鉴别。结果:小曲清香型白酒挥发性化合物指纹图谱、判别分析和聚类分析可以较好地区分、判别不同等级小曲清香型白酒,三种方法的鉴定结果相互印证与补充。结论:指纹图谱结合多成分化学模式分析方法可用于白酒产品质量评价,同样适用于不同品牌、不同香型白酒以及白酒真假酒的鉴别。为中国白酒质量评价与分级提供了的理论依据与技术思路。

EDTA-2Na-磷酸蒸馏-全自动流动注射分析仪联用测定高粱、大曲、酒醅中氰化物含量

该实验采用乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)-磷酸(2 g-5 m L)蒸馏体系对高粱、大曲、酒醅中的氰化物进行蒸馏提取,并结合全自动流动注射分析技术建立了高粱、大曲、酒醅中氰化物的快速测定方法。结果表明,氰化物在5~200μg/L范围内具有良好的线性关系(R2=0.999 6),检出限(LOD)为8.10μg/kg,定量限(LOQ)为25.00μg/kg;精密度、重复性、稳定性均良好,相对标准偏差(RSD)均<10%;样品的加标回收率为82.23%~97.64%。该检测技术前处理简便,检测效率较高,定量结果准确可靠,适用于大批量高粱、大曲、酒醅样品中氰化物的检测分析,对于提升白酒的质量安全监测能力具有重要的实际意义。