牛肉中三种β-受体激动剂的质谱检测方法

【目的】在确保结果准确度,精密度合格的情况下,对现行牛肉中莱克多巴胺、沙丁胺醇和克伦特罗的残留含量检测方法进行优化,以降低操作难度,提高检测效率。【方法】样品经0.1%乙酸乙腈溶液提取,水饱和正己烷去脂,提取溶液经氮吹仪浓缩,复溶后溶液采用HPLC-MS/MS检测分析,内标法定量。【结果】本方法在1.0~50.0 ng/mL线性范围响应良好,三种加标水平下,莱克多巴胺、克伦特罗和沙丁胺醇的回收率分别为94.3%~107.9%,92.2%~105.7%和92.2%~102.3%,定量检测限均低于0.06μg/kg,精密度均不超过10%。【结论】本方法具有较低的定量检测限,步骤简单的样品处理过程,高准确度和良好的稳定性,可满足大批量牛肉样品(含有以上三种待测物质)的痕量检测需求。

车内空气质量安全标准方法研究--以汽车内饰件挥发性有机物醛酮检测为例

现行的汽车内饰件挥发性有机物分析标准方法已无法对丙烯醛和丙酮进行准确定量。本文通过对液质法和两个有机化合物相对分子质量提取的研究,建立了丙烯醛和丙酮的完全分离和准确定量方法。经验证,该方法灵敏度高,检出限低,方法准确可靠,可用于汽车内饰件中多种醛酮类化合物的快速定量检测。希望本研究能为相关标准的制修订提供参考。

高效液相色谱/飞行时间质谱联用技术在药学研究中的应用

高效液相色谱/飞行时间质谱联用(HPLC/QTOF-MS)技术作为一种新型的化合物分析技术已广泛应用于各个领域,其具有高灵敏度、分辨率高、高选择性、分析速度快等优点。目前,高效液相色谱-质谱联用技术在药学研究领域应用更加广泛,本文在此对HPLC/QTOF-MS技术在药物活性成分的鉴别、复杂成分的筛选、药物杂质分析、药物体内代谢分析、生物大分子研究领域的应用进行综述。

高效液相色谱-质谱联用技术在蛋白质检测中的应用

随着科学的进步,质谱从一种用来分析有机化合物的分子量和结构的强有力工具发展成了可以应用于生物大分子分析的必不可少的技术。近些年来,将具有强大分离能力的高效液相色谱-质谱联用技术(HPLC-MS)发展迅猛,有着高灵敏度、高分辨率、专属性强等优点,在食品分析、药品分析、生物样品等中有着广泛的应用。本文对高效液相色谱-质谱联用技术在蛋白质组学方面与蛋白质的定性定量分析方面进行了综述。

汽车内饰件中醛酮类化合物的液相色谱-质谱联用法测定

本文建立了高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)联用检测汽车内饰件中挥发性有机物16种醛酮类化合物的分析方法。在0~200 ng/mL质量浓度范围内,该方法呈良好的线性关系,相关系数均大于0.996,检出限为0.0018~0.0081 ng/mL,样品加标回收率为78.5%~96.3%,相对标准偏差(RSDs,n=20)为1.56%~2.89%。该方法准确可靠,适用于汽车内饰件中醛酮类化合物的测定。

HPLC-MS/MS法研究奥克梯隆型皂苷元在比格犬血浆中的药代动力学特征

目的建立测定比格犬血浆中奥克梯隆型皂苷元奥克梯隆浓度的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法,研究其在比格犬体内的药代动力学特征。方法血浆样品采用甲醇沉淀蛋白法进行提取,通过HPLC-MS/MS分析测定单剂量灌胃给予奥克梯隆后比格犬血浆样品中的药物浓度,获得药-时曲线并计算药代动力学参数。结果奥克梯隆在10～5 000 ng·mL^(-1)范围内线性关系良好(r>0.998),质控样品的日内和日间精密度(RSD)均小于11.21%,提取回收率均高于82.15%;比格犬灌胃给药15 mg·kg^(-1)奥克梯隆后,平均血药浓度-时间曲线出现双峰现象,奥克梯隆在比格犬体内的达峰时间(Tmax)为(2.33±0.52)h,峰浓度(C_(max))为(3 486.70±494.24)ng·mL^(-1),t_(1/2)为(3.10±0.41)h,血浆中药时曲线下面积(AUC_(0-t))为(26 491.33±5 394.86)h·ng·mL^(-1)。结论奥克梯隆口服后达峰较快,消除缓慢,滞留时间较长,体内吸收较少,且该化合物在体内吸收代谢可能存在肝肠循环。