超高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛乳中19种β-受体激动剂残留

建立同时检测牛乳基质样品中19种β-受体激动剂类兽药残留的方法。样品经酸化乙腈溶液提取,利用Oasis PRiME HLB固相萃取小柱通过式净化处理除去磷脂,使用超高效液相色谱-串联质谱仪进行检测。结果表明:经过前处理方法与仪器条件优化后,19种β-受体激动剂质量浓度在0~10 ng/mL呈良好线性关系(R2≥0.995);牛乳中19种β-受体激动剂添加量为0.2~1.0μg/kg时,加标回收率均为70%~110%,相对标准偏差<15%。本检测方法前处理简单快捷,具有较高灵敏度和稳定性,可以满足牛乳中β-受体激动剂类兽药残留的快速检测。

高效液相色谱-串联质谱法同时检测牛乳中11种农药残留量

采用高效液相色谱-串联质谱仪,建立一种可以同时检测牛乳中多种农药残留的分析方法。样品经乙腈提取,氯化钠、硫酸镁分层,经过2次提取后,用C18固相萃取柱净化,流出液旋转蒸发至干后用乙腈复溶后上机测定。采用C18色谱柱进行分离,以5 mmol/L乙酸铵(含0.1%甲酸)-甲醇为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子化模式在多反应监测模式下测定。结果表明:啶虫脒、涕灭威、噻虫胺、甲胺磷、氟酰脲、苯丁锡、螺螨酯、苯醚甲环唑、噻草酮、氰氟虫腙及二甲四氯11种农药在质量浓度0~100 ng/mL范围内线性良好,相关系数(R2)均大于0.9950;对不含农药残留的牛乳样品进行3个添加水平(1、2、4μg/L)的测定,11种农药的平均加标回收率为40.2%~99.2%,相对标准偏差均小于18.9%,方法检出限为1.00μg/L;该方法可以快速、灵敏测定牛乳中11种农药残留量。