二磷酸哌嗪中磷含量的测定

采用过硫酸钾-硝酸消解法对二磷酸哌嗪中的磷进行消解,消解后溶液采用喹钼柠酮沉淀剂进行沉淀,对沉淀进行干燥称量,计算其中的磷含量。此方法准确度高,重现性好,是常量磷含量测定的最准确方法,且选用的协同消解剂,消解完全,对二磷酸哌嗪有很好的选择作用。

ICP-OES有机直接进样法测定食品添加剂中铁、钙、铝、铅、锌、砷

建立了ICP-OES(电感耦合等离子体发射光谱仪)有机直接进样测定复配食品添加剂中铁、钙、铝、铅、锌、砷共6种元素含量的方法。采用乙醇溶液为稀释剂,按一定比例稀释后直接进仪器检测。结果表明,这6种元素在0.05~5.00 mg/L线性关系良好,相关系数均大于0.9999,检出限为0.0001~0.0016 mg/L,加标回收率为91.4%~108.4%,相对标准偏差为0.53%~3.65%。该方法操作简单,准确度高,安全快捷,可用于复配食品添加剂中的杂质元素检测。

自动电位滴定仪标定硫氰酸钠标准溶液

采用916Ti-Touch型全自动电位滴定仪进行硫氰酸钠标准溶液浓度的标定。方法的准确性及精密度都比手动滴定的有很大提高,同时,标定时间大大缩短、操作规程容易掌握、仪器日常维护更加方便,是值得推荐的方法。

次磷酸钠中氯化物的测定方法改良

在HG/T 3253—2009工业次磷酸钠的标准中,氯化物的测定采用硝酸银电位滴定法,但在滴定过程中笔者发现电位值波动较大极不稳定,无法辨别突跃值判定终点。本文简单讲述了电位值不稳定的原因,提出了改良办法。改良后的方法仍以硝酸银标准滴定溶液为滴定剂,根据电位突跃值确定滴定终点。实验结果表明,改良后的方法在测定过程中溶液分散,电位值稳定、突跃现象明显,结果准确,且可减少试剂的消耗。

ICP-OES法测定有机硅渣浆中的10种金属元素

通过结合硝酸-盐酸-氢氟酸体系消解和电感耦合等离子体发射光谱检测,本文开发出有机硅渣浆中Al、Ba、Ca、Cr、Cu、Fe、Mg、Mn、Na、Zn等10种金属元素含量的测定方法。实验结果表明,用于检测10种元素的标准曲线均线性良好,线性范围宽;本方法加标回收率为91.3%~108.7%,方法准确性好;重复测定7组有机硅渣浆样品,各金属元素含量的RSD均小于4.78%,实验精密度高。本方法适合检测有机硅渣浆中的10种金属元素。

微波消解法测定水中化学需氧量

本研究采用微波快速消解法对水中化学需氧量进行测定,对比传统重铬酸钾回流法,两者结果保持一致,在误差范围内,且微波消解法在加热1min之后加标回收率结果可达到96%以上。结果表明,微波消解法可大大缩短消解时间,有效提高COD测量效率。

1-甲氨基-1-甲硫基-2-硝基乙烯的分析方法

研究了用线性扫描伏安法测定1-甲氨基-1-甲硫基-2-硝基乙烯(合成雷尼替丁的中间体)最佳条件,在底液为pH=4.0的HCl溶液中,该中间体的浓度在2.7×10-5～2.7×10-4mol/L范围内与峰高呈线性关系,回归方程为Y=0.5028X+2.104,相关系数R=0.9993。应用该法测定了几个实际样品,结果满意。

元素分析仪测定煤中碳、氢、氮含量的不确定度评定

采用元素分析仪对煤中碳、氢、氮元素含量进行检测,通过建立数学模型分析检测过程中不确定度的来源,对各个不确定度分量进行了系统全面评定和计算,各个不确定度分量计算得到合成不确定度和扩展不确定度。结果表明,影响煤中碳、氢、氮含量测量不确定度的主要来源是样品质量引入的不确定度和标准物质产生的不确定度。

一种离子色谱检测氯乙酸中一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸及硫酸根的方法

采用离子色谱检测氯乙酸制甘氨酸过程中氯乙酸中一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸及硫酸根的方法,该方法具体步骤如下:配制一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸及硫酸根4种阴离子的混合标准溶液,选用AS19-HC分析柱,KOH淋洗液,进入离子色谱检测系统进行梯度淋洗,得到浓度和峰面积的线性方程。通过线性方程计算氯乙酸中各组分的含量。整个分析过程操作简单快捷,污染及损失较小,空白及样品加标回收率在96%~99.75%之间,适用于氯乙酸中一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸及硫酸根的含量检测。

XRF联用ICP-OES法用于黑磷中杂质元素的定量分析

联用电感耦合等离子体发射光谱法及X射线荧光光谱法,开发了一种黑磷中碘含量及As、Ca、Fe、K、Mg、Sn和Zn7种金属元素含量同时定量分析的方法。使用直接压片法测定碘,无需分解样品,避免了破坏样品时碘产生的记忆效应。经过研磨及王水消解样品,使得黑磷更快,更充分地溶解。通过分析谱线的选择,取样量的选择,优化了实验条件。在最优的实验条件下,重复测定多次黑磷样品,得到各金属元素含量的RSD均小于4.78%,碘含量的RSD小于1.43%。该方法成功用于黑磷中杂质含量的测定,其中得到As、Ca、Fe、K、Mg、Sn和Zn的加标回收率均在93.4%~108.2%,碘的回收率在98.5%~104.8%。

湿法磷酸精制反应系统结晶垢样成分分析研究

在湿法磷酸精制反应过程中,系统结垢堵塞成为制约反应的关键。针对湿法磷酸精制反应系统结晶垢样成分,利用FTIR、XRD、IC阴离子色谱仪、XRF等仪器,通过分析得到样品成份主要为氟硅酸钠占比16.7%,二氧化硅15.9%,磷酸钠1.5%,氟硅酸7%,结晶水59%,为系统清洗和阻垢提供可靠的数据支撑。

一种直接判定氢氧化钠标准溶液中碳酸钠含量超标的方法

在氢氧化钠标准溶液的标定过程中,为了避免氢氧化钠中碳酸钠含量过高,通常将氢氧化钠配制成过饱和溶液,取上层清液进行标准溶液的配制。当标准溶液中碳酸根含量过高,用基准物质进行标定时,采用不同的摇动方式所标定的结果不一样;而当碳酸根含量没有超标时,无论采用何种摇动方式,所得的结果都在误差之内,因此在标定氢氧化钠标液之前可以采用不同的摇动方式进行预标定,根据预标定的结果,可以直接判定氢氧化钠标液是否异常。

原发性心内膜弹力纤维增生症心脏舒张功能障碍及其与收缩功能障碍的关系

目的:探讨原发性心内膜弹力纤维增生症(EFE)患儿是否存在主动舒张功能障碍及其与收缩功能障碍的关系。方法:EFE患儿44例,正常对照组50例。超声常规测量左室舒张末内径(LVEDD)、左房内径(LAD)、左室射血分数(LVEF)、左室舒张末容积(LVEDV)、E峰流速(E)、A峰流速(A)和左室等容舒张时间(IVRT)。结果:仅有舒张功能障碍7例,收缩功能障碍和舒张功能障碍并存37例。主动舒张功能障碍,即IVRT≥65 m s者17例,IVRT<65 m s 27例,两组比较,前者LVEF高、LAD小、E低、A高和E/A大(P<0.05)。IVRT≥65 m s时,控制变量LVEF情况下,即IVRT与LVEDD呈正相关(P<0.05),未发现LVEF与E/A或E相关(P>0.05)。以IVRT 70 m s为分界点分成两组,IVRT≥70 m s组较<70 m s组LVEDD大(P<0.05),而LVEF无显著差异。结论:EFE存在主动舒张功能障碍,随着舒张功能障碍加重,收缩功能下降加剧。

硅钼蓝分光光度法测定湿法磷酸中的二氧化硅

采用硅钼蓝分光光度法直接测定湿法磷酸中的可溶性二氧化硅。显色时,利用草酸消除大量磷酸根的干扰。方法操作简单,稀酸和浓酸中可溶性二氧化硅测定结果的相对标准偏差分别为1.6%、6.2%,加标回收率均在96%~103%,测定结果的准确度及精密度均能满足工业分析的要求。

超声心动图检测非典型川崎病临床研究

目的 探讨超声心动图在小儿非典型川崎病诊断中的应用价值。方法对28例非典型川崎病患儿的超声心动图检查资料进行回顾性分析。结果16例冠状动脉内径正常,管壁回声毛糙,管壁内似有小囊性改变;7例冠状动脉内膜增厚、管腔狭窄;3例冠状动脉轻度扩张,壁回声不均匀、回声增强;2例冠状动脉明显扩张。5例合并二尖瓣、三尖瓣反流。结论超声心动图检查可早期发现冠状动脉病变情况,为非典型川崎病的及时诊断、及时治疗提供了有价值的参考信息。

室间隔缺损修补术后残余分流彩色多普勒超声随访分析

目的 评估彩色多普勒超声对室间隔缺损修补术后残余分流的诊断价值。方法 对 42例残余分流患者在术后第 7～ 11d常规用Acuson12 8XP5型超声仪 ,经剑突下、心尖、胸骨旁及胸骨上窝切面进行扫查 ,每 3个月复查 1次 ,连续 10次。结果 本组 42例室间隔缺损修补术后残余分流患者中 ,36例 ( 86% )随访 6～ 18个月后再未测及分流信号 ,6例( 14 % )仍存在残余分流。结论 对室间隔缺损修补术后残余分流患者每 3个月复查 1次符合实用。

离子色谱法测定复配磷酸盐中的正磷酸盐、焦磷酸盐、聚磷酸盐的含量

确立离子色谱法同时检测复配磷酸盐中正磷酸盐、焦磷酸盐、聚磷酸盐、偏磷酸盐含量的样品处理方法和检测条件。用Ion Pac AS11-HC型色谱柱为分离柱和25~90mmol,l的氢氧化钾淋洗液为流动相,电导检测器进行分析。结果表明正磷酸钠、焦磷酸钠、聚磷酸钠在2~200 mg/L浓度范围内线性良好(其相关系数分别为0.9978、0.9993、0.9994),样品中正磷酸钠、焦磷酸钠、聚磷酸钠-的加标回收率分别为99.4%、98.5%、99.5,检出限分别为0.05、0.05、0.06 mg/kg。

超声心动图联合多层螺旋CT对儿童复杂性先天性心脏病的诊断价值

目的探讨超声心动图联合多层螺旋CT(MSCT)对儿童复杂性先天性心脏病的诊断价值。方法选择2011年1月—2016年12月在我院就诊的复杂先天性心脏病患儿137例,术前均采用超声心动图和多层MSCT检查,以手术结果为金标准,观察超声心动图、多层MSCT及二者联合对心血管畸形的检出率。结果本研究137例患儿经手术证实共621处畸形,心内结构畸形共307处,MSCT检出217处,超声心动图检出298处,二者联合检出306处;心脏大血管连接部分畸形共56处,MSCT检出52处,超声心动图检出54处,二者联合检出56处;大血管部分畸形共258处,MSCT检出243处,超声心动图检出194处,二者联合检出257处;总621处畸形,MSCT检出512例,超声心动图检出546例,二者联合检出619例。超声心动图检测心内结构畸形曲线下面积(AUC)高于MSCT(P <0.05),二者联合检测心内结构畸形AUC高于单纯MSCT或超声心动图检测(P <0.05);MSCT与超声心动图检测心脏-大血管连接部分畸形AUC比较,差异无统计学意义(P>0.05),二者联合检测心脏-大血管连接部分畸形AUC高于MSCT(P <0.05),与超声心动图检测比较差异无统计学意义(P>0.05);MSCT检测大血管部分畸形AUC高于超声心动图(P <0.05),二者联合检测大血管部分畸形AUC高于单纯MSCT和超声心动图(P <0.05)。超声心动图检测总心血管畸形AUC高于MSCT(P <0.05),二者联合检测总血管畸形AUC高于单纯MSCT或超声心动图(P <0.05)。结论 MSCT联合超声心动图可显著提高儿童复杂性心脏病心血管畸形的检出率,为外科手术方案的制定提供依据。

经彩色多普勒超声检查对小儿常见急腹症的诊断价值研究

目的:研究彩色多普勒超声检查对小儿常见急腹症的诊断价值。方法:回顾性分析2015年2月至2016年8月我院病理学检查确诊的急腹症患儿216例。对所有患儿行彩色多普勒超声检查,观察并分析超声诊断的符合率。结果:超声诊断结果显示急性阑尾炎符合率为90.70%,肠梗阻符合率为94.74%,肠套叠符合率为100.00%,肠系膜淋巴结炎符合率为95.00%。超声诊断单纯性急性阑尾炎的符合率为100.00%,均高于化脓性、周围脓肿以及坏疽性的诊断符合率,具有显著性差异(均P<0.05)。超声诊断小肠梗阻与结肠梗阻的符合率无显著性差异(P>0.05)。超声诊断右侧腹腔以及脐周肠系膜淋巴结炎的符合率对比无显著性差异(P>0.05)。结论:彩色多普勒超声检查小儿常见急腹症的病理诊断价值以及鉴别价值较高,有利于指导临床治疗,推广价值较高。