瞿麦(石竹)配方颗粒质量与饮片特征图谱的相关性

为了建立基于饮片特征图谱预测瞿麦(石竹)配方颗粒质量指标的方法,探究瞿麦(石竹)配方颗粒质量与饮片特征图谱的相关性。利用特征图谱对瞿麦(石竹)原料中不同药用部位的化学成分进行表征,明确差异峰,统计15批饮片特征图谱中差异峰占总特征峰的峰面积比值(α值);同时依据国药瞿麦(石竹)配方颗粒标准对制备的15批饮片瞿麦(石竹)配方颗粒总黄酮含量、出膏率、浸出物含量等指标进行测定;采用Pearson相关性分析方法对饮片特征图谱中的α值与配方颗粒的总黄酮含量、出膏率、浸出物含量进行相关性分析,建立回归模型,并采用具有生产规模的6批瞿麦(石竹)原料、配方颗粒质量参数进行验证。结果表明:王不留行黄酮苷峰和皂草苷峰在饮片中不同药用部位的特征图谱存在相对峰面积差异,15批饮片中二者峰面积总和的α值为0.45~0.83;通过Pearson相关性分析发现,瞿麦(石竹)配方颗粒的总黄酮含量、出膏率、浸出物含量与α值呈显著正相关(P<0.01),总黄酮含量与α值极强相关,出膏率、浸出物含量与α值强相关;依据相关性建立的3个回归模型,所得R2均大于0.7,模型拟合度较高,通过6批数据的验证发现预测值和实测值的相对标准偏差均小于15%,说明模型有较好的准确性。研究利用原料特征图谱中的α值能够初步预测所得瞿麦(石竹)配方颗粒的各指标范围,并可实现源头控制瞿麦(石竹)配方颗粒质量,保证所得配方颗粒质量的可控性。

浮小麦配方颗粒特征图谱及4种核苷类成分定量研究

为了实现浮小麦配方颗粒的质量控制和评价,采用高效液相色谱法,以Waters XSelect HSS T3(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,在甲醇-水为流动相、梯度洗脱、柱温为30℃、流速为1.0 mL/min、检测波长为260 nm的条件下,建立了浮小麦配方颗粒的特征图谱及4种核苷类成分的含量测定方法。共确定了13批浮小麦配方颗粒特征图谱中的8个共有峰,并全部获得指认,分别为尿嘧啶、胞苷、次黄嘌呤、尿苷、腺嘌呤、鸟苷、色氨酸、腺苷,各共有峰相对保留时间的RSD均小于2.0%。尿嘧啶、尿苷、鸟苷、腺苷分别在0.0019~0.0473 mg/mL、0.0039~0.0982 mg/mL、0.0028~0.0701 mg/mL、0.0029~0.0730 mg/mL范围内线性关系良好(r=1.0000),平均加样回收率分别为99.0%、100.7%、101.2%、101.8%。所建立的核苷类成分含量测定方法准确、高效、重复性好,可用于浮小麦配方颗粒的质量控制。

基于不同茎叶比的仙鹤草配方颗粒研究

目的:建立一个仙鹤草配方颗粒指标性含量数据筛选的方法。方法:基于仙鹤草茎、叶在黄酮类与鞣花酸的含量差异,以仙鹤草标准汤剂中茎叶比例为横坐标、黄酮/鞣花酸含量比为纵坐标建立仙鹤草标准汤剂所用饮片茎叶比例预测模型,并结合仙鹤草药材自然环境生长状况下茎/叶比例对数据进行筛选,确定入选用于仙鹤草配方颗粒指标性含量制定的仙鹤草标准汤剂参照数据。结果:通过对数据的筛选,确定了仙鹤草标准汤剂槲皮苷的含量范围为1.33~2.47 mg/g,鞣花酸的含量范围为1.35~2.50 mg/g。结论:建立的黄酮/鞣花酸含量比的方法可预测仙鹤草配方颗粒所用饮片的茎叶比例,利用茎/叶比例对仙鹤草标准汤剂指标性含量数据进行筛选,所得范围较筛选前明显缩窄,以此制定的指标性含量限度范围可有效地保证生产的中药配方颗粒与临床所用饮片的一致性。

北柴胡标准汤剂中柴胡皂苷量值传递规律研究

目的:通过计算北柴胡中柴胡皂苷(SS)的K值,研究北柴胡标准汤剂中物质传递规律。方法:依据《中药配方颗粒质量控制与标准制定技术要求》制备北柴胡标准汤剂,同时针对SS中的原生苷与次生苷建立超高效液相色谱(UPLC)特征图谱方法,采用对照品进行特征峰指认,并结合以标准汤剂、饮片中单位浓度下特征峰峰面积、标准汤剂出膏率为因子的公式,计算K值,描述标准汤剂中SS的量值传递。结果:采用UPLC建立的特征图谱确定了SS类9个特征峰,采用对照品指认了7个特征峰,经方法学验证,精密度、稳定性良好,能适用于标准汤剂特征图谱的检测。并基于SS特征图谱数据结合K值对标准汤剂物质分析,结果显示峰1、2、3、4、8的K值均小于1,表明标准汤剂中该SS类成分不易转移或发生分解(即负转化);峰7、9的K值大于1,表明标准汤剂中该SS类成分得到富集或由其他物质转化而来(即正转化);峰5、6在不同批次中传递趋势不同。结论:采用特征图谱结合K值分析的模式,能够明确北柴胡标准汤剂中SS类成分的物质传递规律,以指导北柴胡配方颗粒的生产全过程,保证临床用药的安全性、有效性。

基于UPLC指纹图谱的西洋参饮片、标准汤剂、配方颗粒的质量相关性研究

为了实现西洋参配方颗粒全生产过程的质量控制,采用超高效液相色谱法(UPLC)对其饮片、标准汤剂和配方颗粒的指纹图谱和量质传递进行了相关性研究。采用UPLC法测定18批西洋参饮片、标准汤剂、3批配方颗粒的指纹图谱、人参皂苷Rg_(1),Re,Rb_(1)总量,以K值和各已知成分的转移率作为量值传递的评价指标,结合相似度评价法研究三者的相关性。结果表明:西洋参饮片、标准汤剂、配方颗粒指纹图谱均呈现8个共有特征峰,并指认出5个成分,三者的指纹图谱与相应对照指纹图谱及三者对照指纹图谱的相似度均大于0.95,人参皂苷Rg_(1),Re,Rb_(1)的转移率及K值趋势一致,量值传递稳定。西洋参饮片、标准汤剂、配方颗粒的化学成分基本一致,三者具有良好的相关性。研究所得可对西洋参配方颗粒的质量标准研究提供实验及理论支持,并为后续以标准汤剂为基准的配方颗粒或经典方制剂质量控制提供了参考依据。

基于性状与质量相关性对何首乌商品规格等级划分研究

目的:建立基于何首乌药材性状等级的内在指标划分标准。方法:基于何首乌药材传统的性状等级划分,通过对内在指标相关性研究确定用于等级划分的内在指标,并基于内在指标情况进行聚类分析,确定何首乌药材内在指标等级划分标准。结果:确定用于何首乌药材等级划分的内在指标包括反式二苯乙烯苷、总蒽醌,同时对结合蒽醌及顺式二苯乙烯苷进行限度规定,其中统货中反式二苯乙烯苷不得低于1.0%,总蒽醌不得少于0.15%,选货中反式二苯乙烯苷不得低于3.0%,总蒽醌不得少于0.30%;统货与选货的顺式二苯乙烯苷不得高于0.10%,结合蒽醌限度不得少于0.10%。结论:研究制定的何首乌药材内在指标等级划分标准能够反映现行何首乌药材商品等级情况,可客观评价何首乌药材等级差异,可作为现行仅依靠外观性状市场商品等级的有效补充。

乌梅配方颗粒质量控制研究

目的:建立乌梅饮片、标准汤剂、配方颗粒的质量控制方法,对饮片-标准汤剂过程的物质传递进行研究,提供一个中药配方颗粒生产全过程质量控制方法。方法:采用UPLC对有机酸类成分建立变流速,甲醇-0.2%磷酸梯度洗脱的含量测定和特征图谱方法,根据质谱分析进行化合物推断;利用新公式-K值分析化合物传递过程中的规律;通过K值确定工艺关键控制点进行质控。结果:建立的含量测定和特征图谱方法重复性、中间精密度、稳定性、加样回收以及线性关系良好,对6个特征峰结构推断,确定了4个特征峰分别为:苹果酸(峰1)、枸橼酸(峰2)、5-羟甲基糠醛(峰3)、绿原酸(峰4);由K值分析,18批乌梅饮片-标准汤剂过程各峰都进行了传递,与含量转移率分析的成分转移趋势一致,有机酸类化合物K值均值在0.6~0.7之间,符合有机酸类成分的传递趋势;根据K值确定的工艺关键控制点进行质控后,枸橼酸的K值与相应批次标准汤剂K值接近,并均在标准汤剂范围内。结论:建立的含量测定和特征图谱方法快速、准确且对仪器损害较小,新公式-K值能够辅助分析乌梅配方颗粒制备过程中的物质传递规律及工艺关键属性,为后续配方颗粒质量标准研究提供实验及理论依据。

炒九香虫配方颗粒含量测定和特征图谱测定方法研究

目的:建立炒九香虫配方颗粒含量测定和特征图谱分析方法。方法:采用高效液相色谱法(UPLC)对炒九香虫配方颗粒中的犬尿喹啉酸进行含量测定,流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液,流速为0.4 mL·min^(-1),柱温为30℃,检测波长为240 nm。更换检测波长为254 nm建立炒九香虫配方颗粒的特征图谱,质谱解析指认共有峰。结果犬尿喹啉酸在2.92~292.64μg/mL呈良好的线性关系(R 2=0.9995),平均回收率97.2%(RSD为3.6%,n=9),精密度、稳定性、重复性的RSD均小于2%;炒九香虫配方颗粒特征图谱中有5个共有峰,其中3个成分指认为犬尿喹啉酸(2号)、1,2-脱氢-N-乙酰基多巴胺(3号)、九香虫酰胺A(5号)。结论:所建立的方法操作简便、专属性和重复性好,准确度高,可用于炒九香虫配方颗粒的质量控制,为炒九香虫配方颗粒的质量标准制定提供实验参考。

茵陈蒿汤物质基准特征图谱的建立

目的:建立能够反映茵陈蒿汤功效的特征图谱。方法:针对组方中各药味的功效与药理作用相关,筛选特征图谱目标物质,采用HPLC法围绕目标成分建立其特征图谱。色谱条件为:Agilent-C_(18)(250×4.6mm,5μm)色谱柱;流动相:乙腈(A)-0.05%(B)磷酸溶液梯度洗脱;检测波长:254nm;体积流量:1mL·min^(-1 );柱温:30℃;建立共有模式,并进行峰归属及指认,根据反映主要功效的特征峰进行质量评价。结果:建立了茵陈蒿汤物质基准的特征图谱,其中归属茵陈的峰12个、归属栀子的峰2个、归属大黄的峰7个,指认了8个与功效相关的色谱峰,分别为没食子酸、绿原酸、秦皮乙素、栀子苷、金丝桃苷、槲皮素、大黄酸、大黄素。同时关联茵陈蒿汤主要功效,选取17个特征峰,并选择以绿原酸峰为S峰,计算其余特征峰相对保留时间的方式评价茵陈蒿汤物质基准质量。结论:该方法采用特征图谱反映特征成分信息的特点,对功效相关的重点成分进行质控,建立了茵陈蒿汤物质基准的特征图谱,为后续关于茵陈蒿汤制剂的开发及质量控制提供理论依据。

葛根素含量检测酶联免疫法与高效液相色谱法相关性的研究

目的:ELISA与HPLC法检测葛根素含量的相关性研究。方法:利用SPSS软件分析二者的相关性,并将数据进行线性拟合,得到相应的线性方程。结果:ELISA与HPLC法检测结果之间的P<0.01,相关系数为0.993,二者极显著相关;所得线性方程为Y=0.911X+0.852(R^2=0.9865),将ELISA结果带入方程可直接转化为药典法定HPLC检测结果。结论:通过二者相关性的研究,可使ELISA法与药典HPLC方法检测结果相互转化,其结果准确可靠,重复性好,可实现对药材及配方颗粒的高通量快速质量评价。

一种快速评价葛根药材质量的胶体金免疫层析试纸的研制

目的:研制快速评价葛根药材质量的胶体金试纸。方法:通过ELISA与HPLC检测结果的关联确定胶体金试纸的半定量限,通过对胶体金试纸制备过程的优化,确定最优胶体金制备方法。结果:葛根素胶体金试纸的半定量限为34μg/m L,胶体金试纸制备最佳工艺为胶体金标记最佳PH为8、抗体最佳标记量为0.48 mg/m L、胶体金溶液与抗体溶液最佳标记比例为2.5∶1。结论:葛根素胶体金试纸简便、快速、准确,可以满足对葛根药材的质量评价,尤其适用于原料采购现场的快速检测。

双辛鼻鼽散提取工艺研究

目的:筛选双辛鼻鼽散的最佳提取工艺。方法:针对方中各药味的药理作用,分别采用提取挥发油、水提和醇提工艺,采用正交实验法筛选提取工艺条件,以挥发油收率为指标优选挥发油提取条件,以收率、盐酸麻黄碱与盐酸伪麻黄碱含量优选水提条件,以黄芩苷含量和收率优选醇提条件。结果:挥发油提取条件为10倍水,提取6 h和水提条件为8倍量水,提取3次,每次1 h和醇提工艺条件为50%乙醇提取3次,提取溶剂量分别为12倍/10倍/8倍,每次1.5 h。结论:该方法遵从各药在复方中君臣佐使的特点,充分发挥了药物特性,保证了双辛鼻鼽散治疗过敏性鼻炎的药理药效。

金银花饮片—标准汤剂量质传递研究

为了阐明金银花饮片—标准汤剂量质变化及其分布规律,采用UPLC建立金银花饮片—标准汤剂特征图谱方法,并根据质谱分析进行化合物推断;利用新公式-K值分析化合物传递过程中的规律。结果表明,UPLC特征图谱方法重复性、精密度、稳定性良好;对11个特征峰进行结构推断,确定了9个特征峰新绿原酸(峰1)、绿原酸(峰2)、断氧化马钱苷酸(峰3)、隐绿原酸(峰4)、獐牙菜苷(峰5)、断氧化马钱子苷(峰6)、异绿原酸B(峰8)、异绿原酸A(峰9)、异绿原酸C(峰11);由K值分析可知,15批金银花饮片—标准汤剂过程各峰都进行了传递,新绿原酸和隐绿原酸K值大于1,绿原酸K值小于1,与绿原酸异构化生成新绿原酸和隐绿原酸有关;异绿原酸B和异绿原酸C的K值大于1,异绿原酸A的K值小于1,与异绿原酸A异构化生成异绿原酸B和异绿原酸C有关。由此,通过K值可分析金银花标准汤剂中量质传递规律,且符合有机酸类化学成分特性。建立的特征图谱方法准确、稳定、可靠,金银花饮片—标准汤剂新公式-K值能够辅助分析饮片—标准汤剂的量质传递规律,可为后续以标准汤剂为基准的配方颗粒或经典方制剂质量控制提供依据。

基于ITS2序列的丹参及其混伪品分子鉴定研究

[目的]采用DNA条形码及特异性引物PCR技术对中药材丹参及其混伪品进行分子鉴定研究。[方法]以核基因ITS2序列作为DNA条形码,对研究材料进行PCR扩增并双向测序,将所得序列构建NJ系统发育树。利用Koetschan等建立的ITS2数据库及其网站预测ITS2二级结构,同时采用自设引物进行特异性引物PCR鉴别研究。[结果]ITS2序列长度为470 bp左右;从系统聚类树图可以看出,丹参及其伪品分别聚在不同支,表现出单系性;比较二级结构发现,丹参与甘西鼠尾差异甚微,与牛蒡在螺旋茎环的数目、大小、位置以及螺旋臂由中心环伸出时的转角等方面具有明显区别;通过特异性引物PCR技术可将丹参及其伪品进行区分。[结论]DNA条形码技术和特异性引物PCR技术均能够有效地区别丹参及其混伪品,在中药材的鉴定中具有重要的应用前景。

竹茹配方颗粒HPLC特征图谱及含量测定研究

目的:采用HPLC建立竹茹配方颗粒特征图谱及4-香豆酸含量测定方法,为相关药品及保健品研究与评价提供参考。方法:采用WondaSil C_(18) for Herbal Medicine(4.6×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1),柱温30℃,检测波长254,309 nm,进样量10 L。结果:采用同一梯度不同波长条件建立了竹茹配方颗粒特征图谱及4-香豆酸含量测定方法,标定4个特征峰,30 min内主要色谱峰可达到有效分离,并对4-香豆酸进行定量。结论:所建方法简便、高效,结果准确可靠,能够为竹茹配方颗粒的质量控制提供参考。

一种快速判定烫狗脊饮片炮制程度的评价方法

目的:探讨建立一种能够快速判定烫狗脊饮片炮制程度的评价方法。方法:采用固定容器中河砂填充的方法对烫狗脊饮片的体积进行测量,记录不同炮制时间烫狗脊饮片的体积,采用密度计算公式计算其密度,根据炮制程度确定密度限值,并采用烫狗脊检测标准中原儿茶酸的定量方法对不同炮制时间的烫狗脊饮片进行原儿茶酸的含量测定,同时与专家经验法对比进行方法学验证。结果:不同炮制时间的烫狗脊饮片体积不同,导致其饮片密度不同,炮制到位的烫狗脊饮片的密度范围为0.43~0.60g·cm^(-3),且原儿茶酸的含量符合法定标准要求,炮制不到位的烫狗脊饮片密度>0.60g·cm^(-3),炮制过度的烫狗脊饮片密度值<0.43g·cm^(-3)。结论:采用固定容器中河砂填充的方法评价烫狗脊饮片的炮制程度,方法可行,操作简单、准确,可为其他中药饮片炮制程度的判断提供一定的参考。

大学之城 智江共山--加快建设高品质大学之城和高质量创新发展的核心动力区

2020年对武汉洪山“大学之城”来说,是极不平凡、极其艰难的一年,也是攻坚克难、奋发有为的一年。2020年也是全面建成小康社会、圆满完成“十三五”规划的收官之年,更是洪山历经磨难、浴火重生、奋力夺取疫情防控和经济社会发展双胜利的奋战之年。

朝气蓬勃向未来--武汉市洪山区奋力谱写新时代发展新篇章

满眼生机转化钧,天工人巧日争新。洪山有城有乡、有山有水、有智有才,从昔日城郊乡野,到今日魅力之城,华丽转身的背后,离不开每一步砥砺前行。刚刚过去的2019年,适逢中华人民共和国成立70周年和第七届世界军人运动会在武汉召开,洪山区紧紧围绕建设国内一流大学之城和武汉创新驱动核心动力区的总目标,着力增强发展动能、提升发展质量、补齐发展短板,奋力书写“大学之城”新时代髙质童发展新篇章。

地黄饮片至标准汤剂物质传递研究

目的:研究地黄饮片至标准汤剂的物质传递,阐释饮片-标准汤剂物质变化规律及分布。方法:建立地黄饮片-标准汤剂UPLC特征图谱,并根据质谱分析进行化合物推断;利用新公式-K值分析化合物传递过程中的规律。结果:建立的UPLC特征图谱精密度、稳定性良好;对9个特征峰进行结构推断,确定了7个特征峰:环烯醚萜苷类成分洋地黄叶苷B(峰1)、6-O-E-阿魏酰基筋骨草醇(峰7)、地黄苷/异地黄苷(峰8),苯乙醇苷类成分焦地黄苯乙醇苷A_(1)/A_(2)(峰2),毛蕊花糖苷(峰3),异毛蕊花糖苷(峰4),焦地黄苯乙醇苷B_(1)/B_(2)(峰5);由K值分析,15批地黄饮片-标准汤剂各峰都进行了传递,除峰4、9外,其余各峰K值均<1,表明地黄标准汤剂中环烯醚萜苷类成分多含双糖,结构较为稳定,实现有效转移。由特征峰化学结构可知,峰4在9批地黄标准汤剂中K值均>1,且地黄标准汤剂中同时含有毛蕊花糖苷和异毛蕊花糖苷,表明毛蕊花糖苷在煎煮过程中动态转化为异毛蕊花糖苷;峰9未推断出化学结构,但其K>1,表明有其他成分向其转化。结论:建立特征图谱及K值新公式,阐释地黄饮片-标准汤剂过程物质变化规律及分布,为后续以标准汤剂为基准的配方颗粒或经典方制剂质量控制提供依据。

大学之城 智汇洪山

1928年,李四光先生骑着毛驴行走在东湖之滨,规划出一所美丽的大学校园,拉开了洪山"大学之城"的建设序幕。弹指一个世纪,沧海变桑田。今日洪山,已是全国科教资源最为丰厚的城区之一。一城秀水半城山,俨然成为一座天然的"大学之城"。2013年,湖北省武汉市洪山区确定区域发展战略,"大学之城"宏图初现。2017年,武汉市提出"大学+"战略,洪山区被赋予"大学之城示范区"建设重任。大学之城,智汇洪山,浮出地平线。