三嗪类农药类特异性分子印迹聚合物的合成及其应用

以莠去津为模板,甲基丙烯酸为功能单体,三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯为交联剂,采用本体聚合法制备了一种对5种三嗪类农药及其3种主要代谢物选择性好、吸附能力强的类特异性分子印迹聚合物,并建立了玉米、小麦及棉花样品中该8种农药的分子印迹固相萃取/高效液相色谱-串联质谱（MISPE/HPLCMS/MS）检测方法。筛选了模板分子与功能单体的配比,表征了印迹聚合物的形态,研究了印迹聚合物及以其为填料的固相萃取柱对三嗪类农药的识别特性。结果表明,印迹聚合物对模板分子及其结构类似物具有很强的亲和力与类特异性,其固相萃取小柱具有很好的选择性和净化能力。在玉米、小麦及棉花等实际样品中8种三嗪类农药的加标回收率为61.1%~107.6%,相对标准偏差（RSD）小于11%,检出限（S/N=3）为0.4~8.1μg/kg。此方法可用于实际样品的常规监测。

模板替代法制备三聚氰胺表面分子印迹聚合物及其在牛奶样品固相萃取中的应用

本文以2-氯-4,6-二氨-1,3,5-三嗪为虚拟模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,在纳米硅球表面合成了特异性吸附三聚氰胺的表面分子印迹聚合物(MIPs)。采用红外光谱、电镜等手段对印迹聚合物进行了表征;用静态吸附曲线和Scatchard方程评价了印迹聚合物对三聚氰胺的吸附性能。将合成的表面印迹聚合物作为填料制备分子印迹固相萃取(MIP-SPE)柱,优化了固相萃取条件,与液相色谱串联质谱联用建立了牛奶样品中三聚氰胺的MIP-SPE-HPLC/MS/MS分析方法。实验结果表明,以2-氯-4,6-二氨-1,3,5-三嗪为虚拟模板制备的MIPs能够特异性吸附三聚氰胺,其MIP-SPE柱可以富集净化牛奶样品中的三聚氰胺,添加回收率为80.9%~86.5%,相对标准偏差小于6.4%,定量限(10S/N)为0.023 mg/L。

中澳奶业贸易现状及中澳自贸协定对我国奶业的影响分析

澳大利亚是奶业发达国家,具有较高的奶业生产水平和成本优势,乳制品具有国际竞争力。澳大利亚牛奶自给率达到140%以上,全国1/3以上的牛奶加工后出口,是世界第四大乳制品出口国,也是主要的燕麦草出口国。目前中国已成为澳大利亚最大的乳制品出口国和第二大燕麦草出口国。2015年中国和澳大利亚正式签署《中国一澳大利亚自由贸易协定》(以下简称中澳自贸协定)。

水果中常用植物生长调节剂的研究进展

植物生长调节剂是一类具有植物激素活性的人工合成农药,可用于调节水果的生长和贮藏。近年来,由于其在水果生产中的不当或过量使用,而产生的安全事件不断增多。水果中植物生长调节剂的残留问题已经引起社会的广泛关注。本文对水果中5种常用植物生长调节剂(多效唑、赤霉素、氯吡脲、噻苯隆和2,4-D)的理化性质、登记使用、国内外限量以及残留分析方法进行了综述,以期为我国开展水果中植物生长调节剂的限量制定和研究提供参考。

阿维菌素在黄瓜和土壤中的残留及其消解动态

【目的】研究阿维菌素通过土壤穴施施药方式在黄瓜和土壤中的残留消解动态,制定阿维菌素缓释粒剂防止黄瓜根结线虫的安全间隔期。【方法】阿维菌素消解动态试验采用推荐高剂量的1.5倍(5.62 g·m-2)为施药剂量,在黄瓜移栽时通过土壤穴施方式施药1次。分别测定施药后2 h、1 d、3 d、5 d、7 d、10 d、14 d、21 d、28 d和45 d的阿维菌素残留量的变化。阿维菌素的最终残留试验设置高低两个不同施药剂量:低剂量按推荐剂量3.75 g·m-2,高剂量按推荐剂量的1.5倍(5.62 g·m-2),分别于黄瓜移栽时土壤穴施1次,于黄瓜成熟期采样测定阿维菌素的最终残留量。样品中阿维菌素残留量的测定采用分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)法,在10 g粉碎均质的黄瓜、植株或土壤样品加入4 g无水硫酸钠和1 g氯化钠,用10 mL乙腈提取2 min后,离心并移取上清液2 mL,通过50 mg N-丙基乙二胺吸附剂(PSA)和50 mg十八烷基键合硅胶吸附剂(C18)进行分散固相萃取(DSPE)净化,离心上清液过0.22μm滤膜后上机测定。【结果】本文所建立的阿维菌素残留量的分散固相萃取-液相色谱-串联质谱测定法简单快速,阿维菌素在10、50和100μg·kg-1 3个添加水平下回收率为78%—101%,相对标准偏差1.9%—9.4%;方法定量限为10.0μg·kg-1,该方法能够满足现有限量标准的要求。北京和哈尔滨两个试验点消解动态试验中,采用土壤穴施施药方式,阿维菌素在黄瓜中未检出,这表明阿维菌素是非内吸性农药;而在土壤中检出了阿维菌素,其降解动态符合一级动力学指数模型,在土壤中的半衰期为7.9—18.7 d。在黄瓜最终残留试验中,成熟期的所有黄瓜样品中均未检出阿维菌素。在土壤最终残留试验中,2012年北京试验点的3个样品检出阿维菌素,检出浓度分别为10、30和170μg·kg-1;哈尔滨试验点的2个土壤样品检出阿维菌素,检出浓度均为10μg·kg-1。与喷雾施药方式相比,土壤穴施方式下阿维菌素在土壤中的残留期更长。【结论】在黄瓜种植中,1%阿维菌素缓释粒剂以推荐剂量3.75 g·m-2采用土壤穴施方式使用是安全的。

啶酰菌胺在草莓和土壤中的残留及消解动态

通过两年两地的田间试验,采用分散固相萃取-气相色谱-质谱联用的分析方法,研究了50%啶酰菌胺水分散粒剂在草莓和土壤中的残留及消解动态,并探讨了不同农作物品种、环境气候条件对农药消解速率的可能影响。结果表明：在草莓中添加0.05、0.3和3 mg/kg的啶酰菌胺标准品时,其平均回收率为91%-121%,相对标准偏差（RSD）为5.8%-9.9%;在土壤中分别添加0.1、0.3和3 mg/kg的啶酰菌胺时,其平均回收率为91%-100%,RSD为5.4%-6.5%。草莓和土壤中啶酰菌胺的定量限分别为0.05和0.1 mg/kg。啶酰菌胺在草莓中的消解动态符合准一级动力学方程,半衰期为6.2-11.8 d,但在山东和北京土壤中的消解试验均未拟合出指数方程。试验表明,50%啶酰菌胺水分散粒剂以有效成分337.5 g/hm2的推荐高剂量分别施药3次,采收安全间隔期为3 d时,啶酰菌胺在草莓和土壤中的最大残留量分别为1.97及0.38 mg/kg,最终残留量符合残留要求,可以安全使用。

液相色谱-串联质谱法测定花生中丙硫菌唑及其脱硫代谢物

建立了液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时检测花生中丙硫菌唑及其主要代谢物硫酮菌唑的方法。花生样品经乙腈提取后,用乙腈饱和的正己烷除掉脂类杂质,C18分散固相萃取净化样品。采用含有5 mmol/L乙酸铵、0.2%乙酸和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾-多反应监测离子模式下进行定性与定量分析。丙硫菌唑和硫酮菌唑在2.0,4.0和20.0μg/kg的添加浓度时回收率为87.22%～102.46%;相对标准偏差小于10.0%;方法定量限为2.0μg/kg。

农产品中6种有机溶剂残留的气相色谱-质谱检测方法

建立了蔬菜、粮食等农产品中6种有机溶剂残留（甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、N,N-二甲基甲酰胺（DMF）和二甲基亚砜（DMSO）的液液萃取/气相色谱-质谱分析方法。不同类型的样品经乙腈-水溶液或乙腈溶剂提取后,用Agilent DB-624（30.0 m×250μm×1.4μm）毛细管色谱柱分离,在GC-MS选择离子监测（SIM）模式下检测,以保留时间和特征离子丰度比定性,外标法定量。结果表明,该方法对不同样品中4种苯系物在0.005~0.500 mg/L,DMF在0.025~0.125 mg/L,DMSO在0.050~0.500 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数（r）为0.992 0~0.997 1。6种有机溶剂的平均加标回收率为60.1%~115.2%,相对标准偏差不大于11.0%。苯系物、DMF和DMSO的方法检出限（S/N=3）分别为0.002~0.050,0.010~0.025,0.060~0.150 mg/kg。该方法准确、快速、灵敏,可用于各种农产品中有机溶剂残留的监控。

顶空气相色谱法测定玉米中的乙烯利残留

利用顶空-气相色谱-氢火焰离子化分析方法(HS-GC-FID)对玉米中乙烯利残留量进行了测定,并分析了不同顶空和色谱条件对玉米中乙烯利残留测定的影响,建立了玉米中乙烯利残留量的顶空-气相色谱检测方法。玉米样品经甲醇提取、离心、浓缩,采用HS-GC-FID法测定其中乙烯利含量。方法的线性相关系数为0.9999,相对标准偏差为1.07%～5.70%,样品加标回收率为72.01%～90.85%,方法的最低检出限为0.1mg/kg。该方法简单、易操作,适于玉米中乙烯利的定量分析。

新常态下乳品企业如何触“网”——第七届中国乳业营销论坛专家报告精选

2015年8月9日,由铭泰·铭观营销咨询有限公司携手古乐(中国)包装有限公司举办的第七届中国乳业营销论坛在北京国家会议中心成功召开,论坛的主题是"互联网+时代乳业未来发展趋势"。论坛上,资深专家同代表们分享了2015年上半年乳业热点事件以及"互联网+"、"新常态"、"大数据时代"等概念如何与传统乳企相结合。本刊编辑部对其中的部分报告进行整理,现刊登如下,与读者分享。

乳制品进口对中国奶业的影响及发展思路

2008—2017年中国乳制品进口增速过快,进口乳制品虽然在一定程度上满足了国内乳品企业对原料的需求及居民多样性的消费需求,但以原料奶粉为主的乳制品大量进口严重影响了国内奶牛养殖业,压缩了婴幼儿配方乳粉市场空间,液态奶大量进口也影响消费者福利。建议国家相关部门开展进口液态奶品质分析评价,加大饮奶知识科普宣传力度,引导消费者理性消费。

中美贸易战对我国奶业的影响

2018年7月6日12:01开始,中国对美国部分进口商品加征关税措施正式实施。此次征税的清单包括了鲜奶、奶粉、炼乳、酸奶、奶油、乳清、奶酪等乳制品,以及大豆、苜蓿等饲草料,加征额度高达25%,但婴幼儿配方乳粉不在加征关税清单之列(表1)。加征关税对我国奶业会有何影响?美国是我国第二大乳制品进口来源国(图1)。海关数据显示,2017年我国从美国进口乳制品33.9万吨,占乳制品进口总量的13.7%;进口额4.43亿美元,占进口总额的5.0%。

2017年前三季度奶业市场监测分析报告

国内市场在奶牛养殖端,2017年7~8月,我国生鲜乳产量同比、环比都呈下降趋势,生鲜乳价格持续低迷,9月开始,奶价触底反弹。在乳制品加工和消费端,乳制品产量同比略有增加,液态奶消费明显复苏。在乳制品进出口环节,2017年1~8月,乳制品进口量同比增加10.20%,其中鲜奶(UHT奶和巴氏奶)进口量同比下降6.11%,而原料奶粉等其它产品进口量均增加。鲜奶进口量2008年以来首次出现下降,从侧面反映了消费者对进口乳制品的认识回归理性。国际上奶业大国生鲜乳产量同比下降或增幅缓慢,2017年1~7月,欧盟、澳大利亚生鲜乳产量同比分别下降0.50%和4.12%,美国和新西兰产量分别同比增加1.48%和2.47%。国际奶价重拾涨势,奶业危机或结束。展望第四季度,受产量下降、消费复苏,以及国际奶价上涨传导影响,国内生鲜乳价格有望继续回升。全年乳制品进口量温和增长。

上海市、广东省奶业发展情况调研报告

2016年2月21~26日,对上海、广东两地5家奶牛养殖场、3家乳品加工企业和3家超市进行了调研。结果显示：两地奶牛养殖业比较平稳,没有生鲜乳被拒收的情况;在消费淡季,乳品企业仍保持了较好的发展,且收购的生鲜乳用于喷粉的问题不突出;在消费市场上,调研期间,乳制品促销力度较春节前有所下降,另外,进口乳制品品种不断增长,价格普遍高于国产品牌。调研还发现,奶牛场面临着环保压力大,人员成本上涨严重,生鲜乳收购价格协调机制有待完善等问题。建议借鉴上海的经验推广第三方检测和价格协调机制,修订和完善相关标准,加强监管和宏观调控,扶持适度规模牧场发展,提升生产管理水平,科学引导乳制品消费等。

对话交流促发展——2015（第四届）中国乳业技术创新与可持续发展大会暨中韩乳业技术交流会综合论坛报告精编——当前我国奶业发展面临的形势和任务

新中国成立以来奶业发展的历史可以分成4个阶段：第一个阶段，改革开放以前的缓慢增长阶段。1978年奶牛存栏49．3万头，牛奶产量88．3万吨，奶牛主要归国家和集体所有。第二个阶段，1979～1996年的稳定发展期。1996年奶牛存栏447万头，生鲜乳产量629．4万吨。

德彪西声乐套曲《被遗忘的抒情歌曲》析论梳要

法国印象派作曲家德彪西声乐套曲《被遗忘的抒情歌曲》,其歌词、演唱、钢琴伴奏以及风格等隽永意幽,构思独运,全面研习其艺术构思、创作意韵、技法特点、演唱要旨,方能将其升华于艺术再造之中,揽胜于声表形露之上。

HVAF喷涂铁基非晶涂层工艺优化

铁基非晶材料具有优异的耐蚀性和耐磨性,空气/丙烷超音速火焰喷涂(HVAF)技术制备铁基非晶涂层近年来引起了广泛关注。由于铁基非晶粉在高温下粘度较大,很容易造成喷枪堵塞,制约了该技术的工程应用。通过在铁基非晶粉末中掺入10 wt.%~20 wt.%的180目白刚玉砂,缓解喷枪堵塞、改善涂层的喷涂稳定性。研究了白刚玉含量、喷涂气体压力、送粉速率、喷涂距离等对涂层沉积效率、抗拉结合强度、孔隙率及粘枪情况的影响规律。结果表明,Fe基粉/白刚玉复合粉喷涂可以实现20 min以上的稳定喷涂,且制备的涂层结合强度达到40 MPa以上,涂层孔隙率<1%,涂层粘枪情况得到显著改善。优化出了适用于铁基非晶粉HVAF喷涂的工艺方法,能够指导该技术的推广应用。

中国农村宅基地退出补偿政策的演变路径和政策选择

宅基地退出补偿政策是影响宅基地自愿有偿退出进度与成效的重要因素。运用文献梳理法和历史脉络法,系统梳理1949年以来中国实行的农村宅基地退出补偿政策,根据补偿的手段与方式不同,将其划分为3个主要阶段;深入剖析现有宅基地退出补偿政策在补偿原则、补偿范围、补偿内容、补偿标准等方面的特点和不足;未来,可以从出台农村宅基地退出补偿条例、客观评估宅基地的价值、优化增值收益分配方式、健全保障支持政策等方面入手,完善农村宅基地退出补偿政策体系。

我国通用航空产业发展对策研究

近几年，在密集出台的政策文件的支持下，我国通用航空产业实现了快速发展，但目前，我国通用航空产业还存在规模较小、结构不合理，通航制造业生产的产品型号少、数量少，人才和配套设施不足，产业政策支持力度不足等问题，本文深入分析了我国通用航空产业的现状问题，并在此基础上提出了几点解决策略。

社会信息加工-归因偏向问卷中文版在大学生中的应用

目的:在大学生中修订社会信息加工-归因偏向问卷(SIP-ABQ)。方法:对631名大学生(样本1)和600名大学生(样本2)分别进行探索性与验证性因子分析;以Buss-Perry攻击问卷(BPAQ)、替代性攻击问卷(DAQ)和SIP-ABQ负性情绪分量表为构念效度检验问卷;6个月后对样本1中的238人进行重测。结果:对SIP-ABQ归因部分进行探索性因子分析得到敌意归因、工具归因和积极归因3个因子,累计方差总解释率为45.71%;验证性因子分析支持3因子模型,排除工具归因和积极归因的5个条目后的拟合指数良好(χ^2=399.40,df=145,χ^2/df=2.75,CFI=0.92,TLI=0.91,RMSEA=0.05,SRMR=0.06);敌意归因得分与各构念效度得分均呈正相关(ICC=0.29~0.59)。问卷3个因子的Cronbachα系数分别为0.87、0.77、0.63,重测信度(ICC)分别为0.78、0.65、0.71。结论:社会信息加工-归因偏向问卷中文版的敌意归因的效度与信度良好,可以作为大学生敌意归因偏向的评估工具,但应谨慎使用工具归因和积极归因分量表。