乙酰乙酰基丙烯酸羟乙酯的合成研究

以二乙烯酮和丙烯酸羟乙酯为原料,通过酯加成法合成了乙酰乙酰基丙烯酸羟乙酯。通过单因素优化法,探究不同的催化剂(三乙胺、氢氧化钠、乙醇钠、三乙醇胺)、阻聚剂(对苯二酚、2,6-二叔丁基对甲酚、吩噻嗪、二丁基羟甲苯)、不同反应物比例以及催化剂、阻聚剂用量、反应温度对实验结果的影响。结果表明:最佳反应温度为50℃,最佳的催化剂为乙醇胺,最佳的阻聚剂为对苯二酚,二乙烯酮和丙烯酸羟乙酯的物质的量之比为1.1:1时,阻聚剂用量为0.05%时,最佳催化剂用量0.5%,在此条件下反应8.5h,得到产物。产物主要通过柱层析法,将产品纯化,经红外色谱、核磁共振检测图谱分析,确定产物为乙酰乙酰基丙烯羟乙酯。经GC检测,最终产率为92.7%。