刺五加总苷的快速测定及最佳提取条件考察

目的研究刺五加总苷的快速测定方法及最佳提取条件。方法以刺五加总苷的相对含量为指标,采用正交设计及紫外分光光度法确定最佳工艺及分析方法。结果刺五加总苷含量快速测定条件为以质量分数为75%的乙醇做参比,测定波长325 nm。刺五加总苷最佳提取条件为每60 g刺五加粗粉用质量分数为75%的乙醇溶液100 mL,单次回流120 min,提取2次,得膏率大于4%。结论该最佳条件乙醇用量与药典方法比较降低了52%,回流时间缩短了8 h。

甘草氯仿提取物红外指纹图谱双指标序列分析法

目的 :建立一种符合甘草自身特点的红外指纹图谱分析方法。方法 :利用 2个指标 :共有峰率 ,变异峰率 ,分别以各甘草样品的红外指纹图谱为标准 ,计算其他样品相对于该标准样品的共有峰率和变异峰率 ,并按照共有峰率的大小建立不同的序列。结果与结论 :利用共有峰率和变异峰率双指标序列分析法可以对 2个或多个不同品种、不同产地甘草样品进行方便可靠的鉴别。

甘草水提物红外指纹图谱共有峰率和变异峰率双指标序列分析法

目的 :建立一种符合中药自身特点的光谱指纹图谱分析方法。方法 :利用两个指标 :共有峰率 ,变异峰率 ,分别以各样品的红外指纹图谱为标准 ,计算其它样品相对于该标准品的共有峰率和变异峰率 ,并按照共有峰率的大小建立不同的序列。结果 :该方法可以准确地区别不同品种、不同产地的甘草。结论 :利用共有峰率和变异峰率双指标序列分析法可以对两个或多个中药样品进行方便可靠的鉴别。

气相色谱-质谱法测定大蒜挥发油的组成

采用改进的水蒸汽蒸馏法从山东金乡大蒜中提取挥发油。实验确定了气相色谱-质谱法分析大蒜油的条件,并对大蒜挥发油的化学成分进行了定性分析,共鉴定出20种物质。用峰面积归一化法对各物质的相对含量进行了测定,结果表明含硫化合物约占挥发油总成分的95%以上,其中含量最高的是大蒜新素,约占挥发油总量的三分之一。对低温储藏半年的挥发油进行分析的结果表明样品在低温下可稳定存放。

明目地黄丸知柏地黄丸无水乙醇提取物指纹图谱双指标等级序列模式识别

目的:建立一种新的模式识别方法:双指标等级序列模式识别法,该法兼有无监督聚类的客观性及有监督学习的明确分类特点。方法:根据正态分布,该法数学定义了一种质量等级标准,可在不同质量等级标准下进行模式识别,实现质量定量评价分级。根据优良等级相似样品序列,无须学习标准样品就可以同时对样品无监督聚类及分类,其中的相似样品自身作为分类标志,该法有效消除模式识别中的冗余信息,可以对一类中的样品进行更加精细的亚类模式识别能力。结果:对27种明目地黄丸及知柏地黄丸等浓缩丸样品无水乙醇提取物的红外指纹图谱进行了分析,明目地黄丸样品及知柏地黄丸样品分别形成各自的精细亚类,得到合理的模式识别结果。结论:双指标等级序列模式识别法具有准确质量定量评价分级能力。

苦菜的不同部位中13种金属元素含量的分析测定

用火焰原子吸收法测定了苦菜的不同部位(根,茎,叶,花)中矿物元素(Ca,Mg,K,Na,Cu,Zn,Mn,Cr,Co,Ni,Fe,Pb和Cd)的含量,并对结果进行了分析比较。苦菜中13种金属元素在各部位中的加合量(μg·g-1)由高到低的顺序依次为:叶(77213·72)>花(47927·15)>杆(42280·99)>根(28131·18)。人体必需的生理上较重要的微量元素Zn,Fe,Mn,Cu等含量均较高。另外,样品中亦检出微量有毒元素铅和镉。

采用FTIR和电子能谱EDS指纹图谱直观比对鉴定右归丸济生肾气丸

结合FTIR和电子能谱EDS指纹图谱,鉴别了两种组成相近的中药复方右归丸和济生肾气丸。测定右归丸和济生肾气丸样品氯仿提取物的红外指纹图谱,依据W检验理论判别方法精细建立两种中药复方红外指纹图谱的特征吸收峰组,确定了各个特征吸收峰相对应的特征分子基团和药物成分组成。同时测量两种中药复方原药粉末样品的EDS指纹图谱。根据两种中药复方FITR指纹图谱中的特征峰组及其对应的化合物类型和原药粉末的EDS谱中多种元素的种类和含量信息,可以快速准确鉴别右归丸和济生肾气丸,使红外指纹图谱法达到了与色谱指纹图谱法相似的鉴别能力。本文建立的FTIR和EDS指纹图谱直观比对法是一种快速准确鉴别组成复杂成分相似的同剂型中药复方的有效方法。

高效液相色谱手性固定相对有机膦酸酯类对映体分离研究

利用Ｐｉｒｋｌｅ型手性固定相系统地研究了１１种有机膦酸酯的手性分离情况。讨论了流动相中强组分异丙醇浓度和柱温对手性分离的影响。结果表明，手性分离系数随温度的升高和流动相中强组分浓度的增加而降低。讨论了有机膦酸酯不同取代基对手性分离的影响，指出手性分离中取代基位置的不同会直接影响手性分离结果，空间位阻过大同样会使手性分离系数降低。在选定的分离条件下，１１种有机膦酸酯均可达到基线分离。根据手性分离结果给出了可能的手性分离机理。

以小孔硅胶为载体的纤维素三醋酸酯手性柱的制备及对映体的分离

合成了纤维素三醋酸酯，并被涂于小孔硅胶上制备成ＨＰＬＣ手性固定相。三种药物、两种富烯和一种哒嗪对映体在柱子上被分离。其中噻马心安使用１．０ｍｏｌ／ＬＮａＣｌＯ４和９５％乙醇为流动相，其它对映体以９５％～９８％乙醇为流动相。自填柱使用４个月后柱效和选择性没有明显降低。

用薄层色谱法拆分手性芳香醇胺药物

用D 1 0 樟脑磺酸铵作为手性离子对试剂添加到流动相中 ,在硅胶GF2 5

H103大孔吸附树脂分离纯化苦参碱与氧化苦参碱

通过对比苦参总碱在9种大孔树脂上的静态吸附,筛选出对苦参总碱吸附能力较强的H103树脂;研究了H103树脂对上述两种生物碱的吸附等温曲线及吸附动力学行为;考察了苦参总碱在H103树脂上的动态吸脱附过程,用薄层色谱法(TLC)对洗脱液跟踪分析,用高效液相色谱法(HPLC)检测苦参碱、氧化苦参碱含量,确定了动态吸脱附的过程参数。结果表明,H103树脂对苦参总碱的等温吸附可采用Freundlich方程描述;由吸附动力学曲线得H103树脂在100 min内达到平衡,具有较快吸附速度,吸附动力学规律可用二级速率方程表示;动态吸脱附过程的洗脱条件为:用体积分数30%乙醇-体积分数25%氨水(体积比115∶1),体积分数80%乙醇梯度洗脱,氧化苦参碱先被洗脱,苦参碱随后,两种生物碱可达到很好的分离,经计算苦参碱收率为90.1%,氧化苦参碱收率为85.3%。

维药复方祖卡木的高分辨精细鉴别及质量评价

目的采用双指标等级序列模式识别法,对不同厂家生产的知名品牌维吾尔族成药祖卡木进行高分辨精细鉴别及质量评价。方法分析祖卡木原药粉末的红外指纹图谱,确定相似度等级,构建样品的特征序列。结果利用每个样品的特征序列,可以对两个厂家生产的维吾尔族成药祖卡木进行准确鉴别及质量评价。结论双指标等级序列模式识别法结合红外指纹图谱,适合于祖卡木的高分辨快速鉴别及准确质量评价。该方法为中药,特别是中药复方的客观准确鉴别及质量评价提供了一种新的、有效的理论方法。

用薄层色谱法分离芳香醇胺药物对映体

用D－10-樟脑磷酸铵作为手性离子对试剂添加到流动相中，在硅胶GF254薄层板上分离了两种芳香醇胺类药物对映体。

苦菜对铅和镉的富集作用及其矿物元素含量的测定

探讨了苦菜对铅和镉的富集作用,用火焰原子吸收光谱法测定了苦菜中Ca、Mg、K、Na、Cu、Zn、Mn、Fe、Pb、Cd元素的含量。实验结果表明,苦菜中含有人体中必需的生理上较重要的微量元素Zn、Fe、Mn、Cu,进一步研究了苦菜对铅和镉的富集特性。

硅烷基季铵盐相转移催化剂的制备及其在合成碳官能有机硅酯化物单体中的应用

通过引入硅烷基制备了新型季铵盐类相转移催化剂,并对其结构进行了表征,通过一氯取代的六甲基二硅氧烷与醋酸钾的两相反应体系验证了其催化性能.试验结果表明:在相同反应条件下(一氯取代的六甲基二硅氧烷与醋酸钾的摩尔投料比1∶1.3,以水作溶剂,60℃回流1.5 h),同种类型的含硅烷基的季铵盐催化剂比相应的不含硅烷基的季铵盐催化剂酯化产率提高10%左右;利用该催化剂可以实现在较温和的条件下较高产率的一步合成含碳官能基的有机硅酯化物单体.

姜油树脂中主要活性成分的GC/MS检测条件研究

针对姜油树脂中烯类和酚类物质的特点,调整气相色谱-质谱联用方法的测试条件,获得了适于超临界CO2萃取的姜油树脂成分分析的GC/MS测试方法。在选定的检测条件下,可分析姜油树脂中主要的活性成分,检出物30多种。其中烯类主要成分α-姜黄烯(3.69%)、姜烯(17.11%)、α-法尼烯(2.28%)、β-没药烯(5.12%)和β-倍半水芹烯(7.77%)等倍半萜类化合物的分离效果好。姜辣素类的主要物质姜酚(7.70%)在检测过程中受热部分分解形成姜酮(30.36%)等热解产物,因此须同时计量分解和未分解部分。

超临界二氧化碳去除苦参中脂溶性物质的研究(英文)

苦参是一种用于治疗多种疾病的传统中药材，苦参碱类生物碱是其主要的活性物质，既有药用价值又有杀虫效果。作者利用超临界二氧化碳（SC-CO2）去除苦参中的脂溶性物质，建立了节能环保的后续苦参碱提取工艺。检测了脂溶性物质（R1）和苦参总碱（R2）的得率；评价了超临界流体萃取（SFE）过程的参数，如压力、温度、时间对R1和R2的影响，并与直接溶剂萃取进行对照。结果显示，使用本法所得苦参总碱的平均产率比直接用溶剂萃取高72％，在压力为12～18MPa、温度60～75℃、革取时间2h下苦参碱得率较高。

新型硅酸锂富锌涂料合成方法

无机富锌涂料在重防腐施工中应用较广 .寻找一种既能降低生产成本 ,又能提高其综合性能的添加剂具有重要意义 .系统研究了以高模数硅酸锂 硅酸钠、硅酸锂 硅酸钾、硅酸锂 甲基硅酸钠、硅酸锂 甲基硅酸钾四种硅酸盐复合物质作为无机富锌涂料粘结剂的制备方法、影响因素和防腐性能 ,通过分析和比较 ,得出了一条新的制备硅酸锂富锌涂料的工艺路线 .

白芍甘草配伍中不同成分群的溶出关系及识别研究

目的:研究中药中不同极性区间成分的溶出关系及不同成分群的识别。方法:用不同极性溶剂依次提取不同配伍的白芍、甘草,分析了提取物的紫外指纹图谱吸收峰的绝对及相对吸光度值。结果:不同成分群之间的溶出关系不同,有些成分群之间存在协同溶出关系。通过这些关系可以识别提取物中不同的成分群。结论:中药中不同成分群的溶出过程不同。

中药大黄中羟基蒽醌类成分的分离

依据正交试验设计方法,研究了用乙醇和乙醚等溶剂分离中药大黄中羟基蒽醌类成分(蒽甙及游离羟基蒽醌类成分)及游离羟基蒽醌类成分的最佳分离条件。试验表明,乙醇的用量及回流次数对提取产率有很大影响,而回流时间的影响相对较小。100g大黄干粉的最佳分离条件是:用90mL 95％乙醇浸润,再用150～175mL 乙醇回流,回流3次,每次30～40min,即可较充分地将羟基蒽醌类成分总量的84％及游离羟基蒽醌类成分总量的82％提取出来。