菲咯啉官能化的氮杂环卡宾同核和异核银/金配合物的合成及体外抗癌活性

使用菲咯啉官能化咪唑盐配体((HL)PF_(6),L=3-苄基-1-[2-(1,10-菲咯啉)咪唑叶立德])分别合成了一个双核氮杂环卡宾(NHC)银配合物NHC-Ag_(2)和一个异核的氮杂环卡宾银/金双金属配合物NHC-Ag/Au。通过NMR和元素分析对NHC前体和金属配合物进行了表征。单晶衍射分析表明,这2个配合物具有类似的结构,2个金属中心原子分别由2个配体的4个菲咯啉氮原子和2个卡宾碳原子配位,呈四面体和直线型构型。体外细胞毒性研究表明,配合物NHC-Ag_(2)和NHC-Ag/Au具有比它们的前体咪唑盐配体和顺铂更强的抗癌活性。如在结肠癌LoVo细胞中,NHC-Ag_(2)和NHC-Ag/Au的IC_(50)值(半抑制浓度)分别为(5.6±0.3)μmol·L^(-1)和(6.4±0.3)μmol·L^(-1),均优于顺铂的细胞毒性。机制研究表明,配合物NHC-Ag_(2)和NHC-Ag/Au引起了LoVo细胞内线粒体膜电位变化和活性氧(ROS)的过度产生,最终导致细胞膜通透性增加和细胞死亡。

ICP-OES法测定坛紫菜中重金属元素

为探索一种坛紫菜Porphyra haitanensis重金属元素的快速检测的新方法,建立了电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)方法测定坛紫菜中砷、镉、铬、汞、铅和锌等6种重金属元素质量分数。测试样品分别取自坛紫菜主要产地江苏启东,浙江象山和福建福鼎,采用两步消解法处理样本,先加入消解剂常温静置消化,后三梯度变温(100℃,180℃,100℃)微波消解。样品定量采用标准曲线法,消解剂作空白排除测定干扰。本法测定元素相对标准偏差为0.35%～5.14%,砷元素加标回收率为95.8%～105.3%,镉为89.0%～98.0%,铬为93.0%～103.2%,汞为90.5%～96.0%,铅为86.5%～107.5%,锌为94.7%～98.4%。研究中发现,江苏启东样品中镉质量分数为0.57mg·kg-1,铅为2.15mg·kg-1;浙江象山样品中汞为1.54mg·kg-1;福建福鼎样品锌为161.12mg·kg-1,均出现不同程度的重金属超标现象。

一种脂肪酶催化柚皮苷酯化反应的研究

为了增加柚皮苷的脂溶性从而使其具有更好的生物利用度,首次用脂肪酶lipase TL IM(Thermomyceslanuginosus)催化,以乙酸乙烯酯、月桂酸乙烯酯和棕榈酸乙烯酯等乙烯酯类为酰基供体,对柚皮苷进行选择性酯化.系统地研究了有机介质中固定化脂肪酶催化合成柚皮苷脂肪酸酯的影响因素,实验先对有机溶剂的体积比和底物的摩尔比进行探讨,再对反应温度和反应时间进行研究.结果表明:溶剂、底物摩尔比、温度及反应时间等方面对柚皮苷酯化反应有不同程度上的影响,在最佳条件下,酯化产物产率可高达85%.

一种脂肪酶催化合成蔗糖酯反应的工艺优化

以脂肪酶TL IM(Thermomyceslanuginosus)为催化剂,以DMSO/叔戊醇为溶剂催化合成蔗糖与乙酸乙烯酯反应.实验系统地研究了脂肪酶催化合成蔗糖酯的影响因素,对溶剂比、底物的摩尔比、反应温度和时间进行探讨.研究结果表明:溶剂、底物摩尔比、温度及反应时间等方面对蔗糖酯化反应有不同程度上的影响.

脂肪酶TL IM/K_2CO_3催化Markovnikov加成反应研究

咪唑类化合物因其具有广泛的生物活性在医药行业中占有重要的地位.实验首次采用了一种脂肪酶lipase TL IM(Thermomyces lanuginosus)/K_2CO_3催化的咪唑类化合物与乙烯酯类化合物的Markovnikov加成反应新方法.系统研究了催化剂lipase TL IM/K_2CO_3、溶剂、底物结构、底物摩尔比、温度及反应时间对Markovnikov加成反应的影响规律.实验结果表明:咪唑类化合物与乙烯酯类化合物发生Markovnikov加成反应的最佳条件为脂肪酶lipase TL IM/K_2CO_3(K_2CO_3质量分数为4.5%),底物摩尔比1∶6,温度为50℃且反应时间为24h,并在此条件下反应产率高达85%.

无溶剂条件下苯并咪唑类化合物的合成研究

苯并咪唑类化合物是一类重要的有机合成中间体,它被广泛用于食品和医药化工领域。本文从不同底物出发,介绍了一种在二醋酸碘苯作用下,由邻苯二胺和芳香醛一步反应合成苯并咪唑及其衍生物的新方法。与常规方法相比,该方法操作简便,产率高,反应条件温和(室温),反应时间大大缩短。

食用油的热稳定性研究

[目的]采用热分析方法研究食用油在空气流中的热稳定性。[方法]根据热分析数据,采用Coats-Redfern法计算热分解反应活化能E和直接通过热失重的起始温度及差示扫描量热的氧化起始温度来判断食用油的热稳定性,并进行比较。[结果]采用不同的方法,得出的结果相差不大。[结论]用热分析方法可以快速、科学、经济地预测食用油的热稳定性。

蔗糖棕榈酸单酯的选择性酶促合成及其性能研究

研究了脂肪酶生物催化法选择性合成蔗糖-6-棕榈酸酯及其性能.蔗糖-6-棕榈酸酯的转化率为94%,产物的结构经1 H-NMR确证.测定了产物蔗糖-6-棕榈酸酯的水溶性、亲水亲油平衡值(HLB)、表面张力(CMC)以及泡沫性能和乳化性能等.结果显示其具有很好的水溶性,HLB=16.11,CMC=24.8mg/L,γCMC=35.78mN/m,泡沫和乳化性能在实验浓度范围内呈一定的规律.抑菌试验表明该蔗糖-6-棕榈酸酯对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌均无明显抑菌效果.