二苯甲酮腙制备新工艺开发

二苯甲酮腙是二苯甲酮的下游产物,应用广泛,传统的生产工艺成本高,并且会对环境产生污染。本试验通过对二苯甲酮腙生产过程中的催化系统、原料配比、温度等指标进行研究。采用单一高效催化剂体系进行两相反应;回收套用反应体系中的水合肼原料;后处理溶剂反复回收套用;可减少三废污染至近乎零排放。研制出原料利用率高、污染小、产出率高的新工艺。

氯甲酸正辛酯中杂质测定及其热分解现象研究

以正辛醇和光气为原料,合成了氯甲酸正辛酯;进行了氯甲酸正辛酯气相色谱法测定其氯甲酸正癸酯含量的可靠性分析;研究了氯甲酸正辛酯在气相色谱仪进样口设置不同汽化温度情况下的热分解现象;研究了温度对氯甲酸正辛酯热分解速率的影响;研究了吡啶盐酸盐对氯甲酸正辛酯热分解的催化作用。结果表明,在氯甲酸正辛酯的气相色谱分析过程中适当降低的汽化室温度可以显著提高氯甲酸正辛酯分析结果的稳定性;实验提供了一种高效便捷的气相色谱分析方法,并对氯甲酸酯类产品在生产、储存、运输过程中的安全控制具有指导意义。

光气法合成氯甲酸辛硫酯

使用光气为原料进行酰基化反应是工业上合成氯甲酸酯的重要方法之一。氯甲酸酯类化合物是用于农药合成的重要中间体。光气和1-辛硫醇为原料可以合成氯甲酸辛硫酯,该反应较为缓慢,在已知的方法中往往需要使用与光气当量的叔胺作为缚酸剂和溶剂以促进反应的进行。采用催化量的三乙胺作为催化剂,采用无溶剂的方法合成了氯甲酸辛硫酯,得到了一种特别适用于大规模工业化生产的氯甲酸辛硫酯合成方法,并探讨了三乙胺催化氯甲酸辛硫酯合成的原理。