忍冬属植物中环烯醚萜苷类化合物的研究进展

本文主要综述了忍冬属植物中环烯醚萜类化合物的结构类型、分离方法、测试方法及其药理活性研究;由报道可知,忍冬属植物中分离得到的环烯醚萜类化合物有70多个,并且分属于三种不同的结构类型;无论属于哪种结构类型,环烯醚萜的分离方法均可概括为溶剂浸泡、萃取、柱层析细分,柱层析细分主要有反相柱层析、硅胶柱层析、凝胶柱层析。对于环烯醚萜的定性或定量测试,目前采用的主要方法是HPLC;环烯醚萜类化合物的药理活性研究目前主要集中在抗炎、止痛、解热、保肝及抗病毒方面;除此之外,文中对部分环烯醚萜化合物的生物合成途径也进行了探讨研究。

离子液体-水共溶剂作用下木质素转化为酚类物质的研究

以离子液体-水为共溶剂,磷钼酸铯为催化剂,对木质素进行降解制备酚类化合物。考察了共溶剂中水的加入量对木质素转化率及酚类物质选择性的影响;同时,考察了温度、催化剂质量分数及反应时间对木质素转化率和酚类物质选择性的影响。结果表明,在反应温度为180℃、催化剂质量分数为6%、离子液体质量为150 mg、水的用量为20μL、反应时间为100 min时,木质素的转化率及酚类物质收率均达到最大值,分别为87. 78%和20. 08%。GC-MS分析结果表明,降解产物中酚类物质主要包括二甲氧基苯酚、苯酚、4-乙基苯酚、2,6-二甲氧基苯酚。

用熵最小算法解析桂郁金挥发油GC-MS重叠谱

采用气相色谱– 质谱(GC–MS) 联用技术对桂郁金中提取的挥发油成分进行检测，同时用熵最小算法对其中的共流物色谱峰进行解析，并通过质谱库检索和程序升温保留指数相结合的方式对解析得到的各纯组分进行定性分析。将桂郁金挥发油各组分的质谱数据直接与美国国家标准及技术研究所(NIST) 数据库进行比对，鉴定出38个化合物；在挥发油的色谱图中，存在一些因分离不完全而导致的共流物色谱峰，以保留时间为1 106.52～1 108.38 s及1 184 s 的色谱峰为例，经熵最小算法解析，共发现5 个纯组分。采用熵最小算法可以清楚地对共流物色谱峰进行解析并得到所包含的各个纯组分，该法可提高复杂成分定性定量分析结果的准确性。

熵最小算法解析中药挥发油GC-MS谱中同分异构体的研究

采用以熵最小算法为基本原理的化学计量学方法,结合气相色谱-质谱联用分析法,对玫瑰精油及茉莉花挥发油中的2对同分异构体重叠峰进行重建分析,并分别得到各组分的重建质谱,同时采用NIST数据库相似度检索、质谱碎片信息比对及程序升温指数对分析得到的各组分进行定性分析。通过分析,分别从玫瑰精油和茉莉花挥发油的GC-MS重叠峰中分离得到1对同分异构体。分析结果显示,采用熵最小算法可以成功地对重叠峰中的各组分进行定性分析。该研究为类似同分异构体混合物中各组分的测定提供了参考。

蔗渣碱法造纸黑液回收木质素的结构及其燃烧特性

以酸析法从蔗渣碱法造纸黑液中回收蔗渣木质素(BL),通过红外光谱(FTIR),核磁共振氢谱(~1H NMR)和凝胶渗透色谱(GPC)对其进行了表征。结果表明,BL主要由愈创木基丙烷单元(G)和紫丁香基丙烷单元(S)通过C—O、C—C键合方式连接而成,其分子量分布较宽,分子之间存在较大差异。通过热重分析法(TG)研究了BL的燃烧特性,结果表明BL的燃烧主要发生在300~500℃的阶段,在此过程中BL分子中的C—C键发生断裂形成挥发分和焦炭,并迅速燃烧,失重率超过80%。通过扫描电子显微镜(SEM)和X射线荧光光谱(XRF)研究了BL在300、600、900和1100℃燃烧灰渣(BLR)的微观形貌和元素组成,结果表明BL呈结实、饱满的颗粒状,而BLR则表现为多孔的疏松堆积体或规则的片状结晶颗粒。随着燃烧温度的升高,BLR中的Na和K质量分数逐渐减少,而其他元素质量分数变化不大。

木质素基活性炭对染料废水中结晶紫的吸附研究

为研究生物质炭材料对染料结晶紫(CV)的吸附性能,以蔗渣造纸黑液中提取的酸不溶木质素为原料,KOH作为活化剂,制备了木质素基活性炭(LAC)。对其进行了孔结构表征,研究了LAC对CV的吸附机理。结果表明,当木质素与KOH的质量比为2:1,活化温度为850℃,活化时间为1 h时,制备的LAC的比表面积为2039 m^2/g,孔容积为1.068 cm^3/g。LAC能有效吸附CV染料,其吸附服从准2级动力学模型,吸附以化学吸附为速度控制步骤;吸附等温线遵循Freundlich模型,属于非均匀的多层吸附;标准热力学参数吉布斯自由能ΔG^0<0、熵变ΔS^0>0、焓变ΔH^0>0,证明LAC对CV的吸附过程是一种自发进行的吸热过程,该吸附过程化学吸附为主,也存在一定程度的物理吸附。

木质素基超高比表面积活性炭的制备及其吸附性能

以造纸黑液中提取的酸不溶木质素(AIL)为原料,K2CO3/尿素为活化剂,制备了多级孔结构的超高比表面积活性炭(SSAC),并对其进行了结构表征,研究了SSAC对亚甲基蓝(MB)溶液的吸附性能。结果表明,木质素原炭(LC)呈质地致密、表面光滑的碎片状,仅存在孔径分布集中在0.66 nm的微孔结构。SSAC则显示出孔洞丰富的3D泡沫状类珊瑚礁形态,为孔径分布集中于0.69~1.71 nm和3.09~48.6 nm的微-介孔共存的结构,且介孔数量随活化温度的提高而增加。其中,SSAC-900具有最大的比表面积(2969.97 m^2/g)和孔容积(2.018 cm^3/g),可以有效快速地吸附MB阳离子染料。吸附等温线实验表明,Langmuir吸附等温线更适用于拟合SSAC对MB的吸附过程;吸附动力学分析显示,SSAC对MB的吸附行为符合准二级动力学模型。

CLC-St-PAM絮凝剂净化蔗渣制浆黑液回收木质素

该文通过制备耐酸型絮凝剂,以酸析絮凝法处理蔗渣制浆黑液高效回收木质素。首先以木薯淀粉、5-羟甲基糠醛以及3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵为主要原料制备交联阳离子淀粉(cross-linked cationic starch,CLC-St),然后以CLC-St为骨架与丙烯酰胺在引发剂作用下进行接枝共聚反应,合成了交联阳离子淀粉接枝聚丙烯酰胺(cross-linked cationic starch grafted polyacrylamide,CLC-St-PAM)絮凝剂,并通过红外光谱、X射线衍射和扫描电子显微镜等手段对CLC-St-PAM进行结构和形貌分析。结果显示,交联阳离子淀粉分子与丙烯酰胺成功发生了接枝共聚反应,反应主要发生在淀粉颗粒表面,接枝产物呈现为无定形的聚集态。以CLC-St-PAM为絮凝剂处理p H值为2~7间的蔗渣碱法制浆黑液,系统考察了p H值、CLC-St-PAM用量等因素对木质素的回收率、滤液中酸溶木质素含量和化学耗氧量(COD)的影响,结果表明,酸析-絮凝处理可以有效的去除制浆黑液中的酸不溶木质素、酸溶木质素以及COD,在p H值为2时投入0.015 g/L的CLC-St-PAM,木质素回收率高达89.02%±0.54%,COD去除率也达69.06%±1.42%;同时,酸溶木质素质量浓度由原来的(0.561±0.021)g/100 m L下降至(0.187±0.008)g/100 m L,黑液由原来的棕黑色变为清澈的淡黄色。不同p H值回收得到的木质素结构通过核磁共振氢谱和凝胶渗透色谱表征,结果表明酸析-絮凝过程中首先析出来的是相对纯净的木质素分子,随着体系p H值的进一步下降,更多与半纤维素通过稳定的共价键形成的木质素-半纤维素复合体也逐渐沉淀析出。

磷钨酸铯催化工业蔗渣木质素制备酚类化学品

通过催化降解的方法,可以有效将木质素转为高附加值的单酚类化学品。文章首先以酸析法从蔗渣碱法造纸黑液中回收工业蔗渣木质素(IBL),接着采用Cs_(2.5)H_(0.5)PW_(12)O_(40)为催化剂,在250℃乙醇-水体系中反应180 min催化IBL降解,可得到4-乙基苯酚(8.1%),4-乙烯基苯酚(1.3%),3-甲基-4-乙基苯酚(1.9%),4-异丙基-苯酚(3.5%)和2,6-二甲氧基苯酚(7.8%)5种主要酚类化合物。以主要产物4-乙基苯酚收率为指标,考察了催化剂取代度、比表面积和孔结构、反应温度、反应时间等条件对催化效率的影响。结果表明,通过多孔炭负载可以有效提高磷钨酸铯的催化效率,以比表面积、孔体积和孔径分别为0.340 cm^3/g,5.888 nm和341.783 m^2的活性炭负载型磷钨酸铯(Cs_(2.5)H_(0.5)PW_(12)O_(40)/C2)为催化剂,在350℃乙醇-水(v/v=9/1)体系中反应120 min催化IBL降解,4-乙基苯酚的收率最高可达12.36%。

机械活化改性木质素补强PE-HD复合材料及其性能

用行星式球磨机对木质素进行机械活化,同时加入铝酸脂偶联剂对木质素进行表面改性,采用开练-热压工艺制备了高密度聚乙烯/木质素(PE-HD/Lig)复合材料。研究了乙烯-辛烯共聚物(POE)、苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯嵌段共聚物(SEBS)和乙烯-乙酸乙烯酯共聚物(EVAC)3种增容剂对PE-HD/Lig的力学性能和微观结构的影响。结果表明,机械活化后木质素中位粒径D50由原来的8.463μm下降至7.101μm,结晶度减小,与偶联剂的化学反应活性增加;3种增容剂均可改善PE-HD/Lig的界面相容性,对PE-HD/Lig具有不同的物理强制增容效果,与未添加增容剂的复合材料相比,添加EVAC,SEBS和POE后复合材料的拉伸强度分别提高2.37,1.51MPa和降低了0.84MPa;木质素加入使PE-HD的熔融吸热峰往低温方向移动,增容剂则可提高复合材料分解温度和耐热性;木质素和增容剂的加入都会影响PE-HD基复合材料的结晶峰强度,但不会改变PE-HD基体的微晶结构。

HDPE/AGR复合材料与HDPE/HC复合材料的性能对比

将改性后的人造岗石废渣(AGR)和商品重钙粉(HC)作为填料,制备高密度聚乙烯/人造岗石废渣(HDPE/AGR)和高密度聚乙烯/重钙粉(HDPE/HC)复合材料,对AGR的成分和结构进行测定,并对两种复合材料的SEM、DSC、力学性能、和流变性能进行分析,研究AGR代替HC制备HDPE复合材料的可行性。结果表明:AGR的主要成分为方解石型碳酸钙,其不饱和树脂的含量约为7.16%,且AGR的粒度分布较广,中位粒径为8.842μm。HDPE/AGR的相容性更好,界面微相分离现象减弱;同时力学性能随填料的增加而降低,HDPE/AGR拉伸强度和冲击强度均高于HDPE/HC;HDPE/AGR(30)的黏度、储能模量和损耗模量均低于HDPE/HC(30);HDPE/AGR(30)具有更好的可加工流动性,说明AGR可以代替HC作为填料改性塑料。

基于熵最小算法的代谢产物GC-MS重叠色谱峰辨识

代谢物的定性定量分析,是进一步探讨不同生理病理状态下的代谢物差异变化的基础,也是寻找生物标记物及其代谢通路的前提条件。但目前在对代谢产物GC-MS数据的分析中,重叠峰的解析却成为其分析的难题,重叠峰的存在使得色谱图无法直接进行定性和定量分析。对于重叠色谱峰,采用一般的色谱分析处理方法,大都耗时耗力,而随着计算技术的发展,各种新的方法不断被应用到代谢产物重叠峰的处理中。本文采用熵最小算法,对丙酮丁醇梭菌胞内代谢产物经硅烷化衍生后的GC-MS数据进行分析,对其中的几组重叠色谱峰进行重建分析,得到其所包含的纯组分,并对各组分分别进行定性和定量分析。结果表明,针对代谢产物复杂体系中的重叠色谱峰,采用熵最小方法能够比较全面的得到重叠信号中的各个组分的信息,并能成功地对其进行定性定量处理。

表面改性对不饱和树脂人造石力学性能的影响

采用分别经硬脂酸、KH-570等几种常见的改性剂处理的不饱和聚酯树脂型人造石原料制备了人造石,通过万能试验机、扫描电子显微镜、激光共聚焦拉曼光谱对原料及产品结构进行了表征,考察了改性剂种类及用量对不饱和聚酯树脂型人造石力学性能的影响,初步分析了改性作用机理。结果表明:硅烷偶联剂KH-570具有良好的改性效果,其亲油性基团中C=C双键打开参与了固化过程,促进了改性后骨料与树脂的结合。相同原料配方下其添加质量分数仅0.75%时,人造石的压缩强度、弯曲强度可分别达到94.5 MPa和28.94 MPa,符合国家标准,同时可大幅减少树脂用量,节约成本。

利用PEG/Na_(2)CO_(3)双水相乳液法制备碳酸钙微球及其形成机理

具有微隔室化作用的乳液法是制备球形材料的有效手段。本研究利用聚乙二醇(PEG)与碳酸钠(Na_(2)CO_(3))组成的双水相体系制备碳酸钙微球。首先对双水相的形成条件进行了探究,并绘制相图。然后以Ca Cl_(2)为钙源、PEG/Na_(2)CO_(3)双水相乳液的分散相Na_(2)CO_(3)为碳源,制备了高分散性的Ca CO_(3)微球。研究了双水相体系组成、复分解反应条件等因素对Ca CO_(3)成球效果的影响,分析了产物的微观形貌、晶体结构和粒径分布。结果表明,在33%PEG8000-7%Na_(2)CO_(3)(质量分数)的双水相乳液中,Ca Cl_(2)溶液与PEG/Na_(2)CO_(3)乳液体积比为1∶15、反应时间为1min、陈化时间为0.5h的最优条件下,合成了球形度高、粒径为3.4μm的Ca CO_(3)微球,且Ca CO_(3)以球霰石为主(高达95.72%),包含少量方解石;其成球机理为,Ca^(2+)渗透至微小球形液滴的内部,在具有微隔室化的细小空腔中与CO_(3)^(2-)发生反应,形成晶核并快速生成球霰石,PEG-水环境阻止球霰石发生溶解-重结晶,抑制了球霰石向方解石发展的趋势,然后晶核在双水相体系的大分子拥挤微环境下限域生长,最终得到球形结构。

Preparation,characterization and infrared emissivity study of Ce-doped ZnO films

Ce-doped ZnO films were prepared by the sol-gel method with spin coating onto glass substrates.Zinc acetate dihydrate,ethanol,diethanolamine and cerium nitrate hexahydrate were used as starting material,solvent,stabilizer and dopant source,respectively.Structure and microstructure of the films were characterized with X-ray diffraction(XRD),field emission-scanning electron microscopy(FE-SEM) and the energy dispersive X-ray spectrometry(EDS).The infrared properties were also investigated.It was found that Ce-...