多波长RP-HPLC法测定双黄连口服液中黄芩苷、绿原酸和连翘苷

目的:建立同时测定双黄连口服液(黄芩、金银花、连翘)中黄芩苷、绿原酸和连翘苷的分析方法。方法:采用多波长RP-HPLC法,色谱柱为Agilent Zorbax SB C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:(A)0.3%的甲酸水溶液、(B)乙腈;线性梯度洗脱依次为14%～20%/0～12 min,20%～30%/12～13 min,30%～65%/13～25 min和65%/25～35 min;柱温:30℃;流速:1.0 mL/min。结果:黄芩苷、绿原酸和连翘苷分别在0.225～3.60μg,0.032 4～0.518 4μg,0.135～2.16μg的范围内线性关系良好,平均回收率分别为100.5%,102.0%,99.62%,RSD分别为0.75%,3.9%,1.1%。结论:本法简便、准确、重现性好,可用于双黄连口服液中黄芩苷、绿原酸和连翘苷的同时测定。

高效液相色谱法同时测定护肝片中五味子甲素和五味子乙素的含量

目的:建立护肝片中五味子甲素和五味子乙素的含量测定方法。方法:样品用甲醇超声,提取液滤过,采用RP-HPLc法,DiamonsilTMC18(250 mm×4.6 mm,5μm)分析柱,乙腈-水-冰醋酸(70:30:0.1)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长为254 nm。结果:五味子甲素和五味子乙素的保留时间分别约为19 min和26 min,并与其邻近峰的分离度均大于1.5。五味子甲素和五味子乙素的线性范围分别为0.02-0.12μg(r=0.9999)和0.048-0.288μg(r=0.9999),最低检测限分别为0.291 ng和0.806 ng,平均回收率和RSD分别为97.25%,2.6%和97.07%,1.9%。结论:方法简便、快速,结果准确可靠,可作为护肝片的含量测定方法。

药物分析实践教学探讨

改革传统的药物分析实验教学组织形式,在药物分析实践教学中实行分层次教学,以实验课教学为主要组织形式,辅以适当的研究性学习,并形成一套行之有效的考核办法,对培养学生的创新能力起到一定作用。

山茱萸的研究近况及开发前景

对山茱萸的化学成分、含量测定、药动学研究和药理作用以及山茱萸的研究与开发进行综述。山茱萸作为我国传统的名贵中药 ,具有多种化学成分和药理、生理作用 ,广泛应用于临床 ,是目前重点研究开发的中药之一 ,具有良好的开发潜力和前景。

RP—HPLC法测定中药材及其制剂中马兜铃酸A的含量

目的：建立RP-HPLC法测定中药材及其制剂中马兜铃酸A的含量。方法：采用Diamonsil^TM(钻石)C18色谱柱(250mm×4．6mm，5μm)，流动相：甲醇-水-冰乙酸(79：20：1)，流速1．0mL·min-l，检测波长315nm，灵敏度0．5AUFS，进祥量20μL。结果：马兜铃酸A在0．0198-0．396μg范围内线性关系良好。回归方程为：Y＝32．96X+0．0037，r＝0．9999(n＝8)。最低检测限为0．792ng.方法的回收率及RSD分别为95．54％，0．48％；98．35％，1．0％；96．37％，1．3％。日内精密度RSD<1．5％，日间精密度RSD<2．6％。结论：本法专属性强，结果准确。可用于中药材及其制剂中马兜铃酸A的含量测定和质量控制，为临床应用及体内药物代谢动力学研究提供理论基础和实验方法。

液相色谱-串联质谱法同时测定地榆槐角丸中9种化学成分

目的建立液相色谱-串联质谱法同时测定地榆槐角丸中芦丁、槐角苷、柚皮苷、染料木苷、黄芩苷、染料木素、芦荟大黄素、大黄酸和大黄素含量的方法。方法采用C18色谱柱,乙腈-0.1%乙酸水为流动相,梯度洗脱。采用电喷雾离子源,监测模式为负离子,定量检测采用多重反应离子模式。结果在15min内地榆槐角丸中9种有效成分在所测定的浓度范围内线性关系均良好,加样回收率(n=3)分别为96.2%、97.5%、98.3%、99.6%、97.5%、100.1%、94.2%、98.7%和99.7%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)值分别为1.3%、1.2%、1.4%、1.7%、0.5%、0.54%、0.9%、1.0%和0.82%。结论该方法简便、准确、重现性好、专属性高,可用于地榆槐角丸的质量控制。

反相高效液相色谱法测定罗非昔布原料药有关物质

目的:建立测定罗非昔布原料药有关物质的方法。方法:采用 RP-HPLC 法,Diamonsil^(TM)C_(18)(250 mm×4.6 mm,5 μm)分析柱,水-乙腈-冰醋酸-三乙胺(55:45:0.1:0.03)为流动相,流速1.0 mL·min^(-1),检测波长为272 nm。结果:HPLC 法专属性强,最低检测限为10 ng·mL^(-1)。结论:方法简便、准确,可用于控制罗非昔布原料药的质量。

正交设计法优选戒毒胶囊的提取工艺

目的优选戒毒胶囊中挥发油、醇及水提取工艺。方法采用正交设计法,以挥发油得率为指标,筛选制剂中挥发油的提取工艺;以黄芩苷的含量为考察指标筛选醇提取工艺;以芍药苷的含量为考察指标优选金银花、白芍、黄芪等药味的水提工艺。结果挥发油的最佳提取工艺为当归、川芎加水10倍量,浸泡1 h,提取8 h;醇提最佳工艺为丹参、黄芩、栀子采用70%乙醇,溶媒6倍量,回流时间为1.5h,提取次数为2次;水提取的最佳工艺为将白芍、黄芪、龟甲和熟地、黄连同上述药渣,加10倍量水,煎煮2次,1.5 h/次,金银花于第2次煎煮时加入。结论通过正交实验优选出戒毒胶囊最佳制备工艺稳定可行。

药学专业药物分析学精品课程的建设

药物分析学精品课程建设对适应高等医药教育事业的发展、促进素质教育的提高、强化创新型药学人才的培养,具有重要意义。本文概括了药物分析学精品课程建设的目标和任务,介绍了在教学队伍、教学内容、教学条件、教学方法与手段等方面进行精品课程建设的主要内容和方法。

液质联用法同时测定儿宝颗粒中8种化学成分的含量

目的建立一种液质联用法同时测定儿宝颗粒中8种化学成分的含量。方法色谱柱为DikmaDiamonsil C_(18)(150mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-水(0.1‰甲酸),梯度洗脱;正负离子同时监测,源喷射电压分别为5 500V和-4 500 V,离子源温度为650℃。8种被测成分的监测离子对分别为525.3/449.1(芍药苷)、479.1/121.1(芍药内酯苷)、193.1/133.1(东莨菪内酯)、217.1/202.0(花椒毒素)、247.1/217.2(异茴芹内酯)、217.1/174.0(佛手柑内酯)、187.2/131.1(补骨脂素)和271.2/203.1(欧前胡素)。采用多反应离子监测模式进行定量。结果儿宝颗粒中待测8个化学成分在9min内完全分离,方法的线性关系、线性范围、精密度及稳定性较好,回收率分别为101.3%、98.5%、99.4%、100.3%、100.4%、100.1%、98.1%和99.4%。结论该方法简便、快速、准确、专属性高,可用于儿宝颗粒的质量控制。

戒毒胶囊质量标准的研究

目的建立戒毒胶囊的质量标准。方法采用薄层色谱（TLC）法对戒毒胶囊中的金银花、丹参、黄芩、栀子、白芍、人参、熟地黄进行定性鉴别；采用高效液相色谱（HPLC）法对制剂中的绿原酸进行含量测定。色谱条件：用C18分析柱，以乙腈-0．4％磷酸溶液（12：88）为流动相，检测波长为327nm，进样量为20μl。结果薄层色谱中，供试品溶液色谱在与对照药材或对照品相应位置上出现相同颜色的斑点，阴性对照无干扰；高效液相色谱中，绿原酸在1．82—9．10μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0．9997），平均回收率为99．09％。结论薄层色谱法呈现斑点清晰、特异性强，可用于戒毒胶囊的鉴别；高效液相色谱法简便快速、精密度高、准确度好，可用于该药的质量控制。

冬凌草甲素在不同种属血浆中蛋白结合率的HPLC法测定

目的:建立冬凌草甲素在大鼠血浆、人血浆和牛血清白蛋白中蛋白结合率的测定方法,并计算不同种属血浆蛋白的相关参数。方法:采用HPLC法测定血浆中药物总浓度及游离药物浓度,应用平衡透析法测定蛋白结合率。结果:大鼠血浆中冬凌草甲素高、中、低3个浓度的血浆蛋白结合率分别为(69.66±12.8)%,(59.62±12.6)%,(57.94±4.1)%;人血浆中冬凌草甲素高、中、低3个浓度的血浆蛋白结合率分别为(78.15±3.6)%,(77.92±8.8)%,(76.72±7.3)%;牛血清白蛋白中冬凌草甲素高、中、低3个浓度的血浆蛋白结合率分别为(35.58±7.2)%,(34.59±10.8)%,(32.03±6.0)%。结论:在体外冬凌草甲素与大鼠血浆、人血浆和牛血清白蛋白属中等结合型药物,且蛋白结合率随着药物血浆浓度的增加无明显的浓度依赖性。

多波长RP-HPLC法测定抗感解毒口服液中黄芩苷、绿原酸和栀子苷

目的建立同时测定抗感解毒口服液中黄芩苷、绿原酸和栀子苷的分析方法。方法采用多波长RP-HPLC法,色谱柱为AgilentZorbaxSBC18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相:0.3%的甲酸水溶液(A)、乙腈(B);线性梯度洗脱,B:14%～20%,0～12min;B:20%～30%,12～13min;B:30%～65%,13～25min;B:65%,25～35min;柱温:30℃;流速:1.0mL/min。结果黄芩苷、绿原酸和栀子苷分别在0.225～3.60μg,0.0230～0.3680μg,0.135～2.16μg的范围内线形关系良好,平均回收率分别为99.62%、99.64%、100.3%,RSD分别为0.68%、1.5%、0.23%。结论本法简便、准确、重现性好,可用于抗感解毒口服液中黄芩苷、绿原酸和栀子苷的同时测定。

冬凌草甲素大鼠在体肠吸收动力学研究

目的研究冬凌草甲素在大鼠各肠段的吸收动力学特征,建立同时测定肠循环液中冬凌草甲素及酚红浓度的HPLC/DAD法,探讨冬凌草甲素在大鼠各肠段的吸收动力学特征及不同药物浓度对其的影响。方法采用大鼠在体肠吸收实验方法,用HPLC对循环液中的冬凌草甲素进行分析。结果在5.0-15.0μg·mL^-1内冬凌草甲素的吸收速率与质量浓度呈线性关系,Ka值基本保持不变;各肠段的吸收速率无显著性差异,十二指肠、空肠、回肠、结肠的Ka值分别为（0.047 5±0.0062）,（0.046 8±0.005 1）,（0.034 6±0.003 7）,（0.043 5±0.002 3）h^-1。结论冬凌草甲素在肠道的吸收呈现一级动力学过程,且吸收机制为被动扩散;冬凌草甲素在整个肠道均有吸收,可以将冬凌草甲素研制成缓释制剂。

HPLC-PDA法同时测定茵栀黄注射液中黄芩苷和栀子苷血浆浓度及其在大鼠体内的药动学研究

目的建立采用HPLC-PDA法同时测定大鼠血浆中黄芩苷和栀子苷含量的方法,并研究茵栀黄注射液在大鼠血浆中的药物动力学行为。方法色谱柱为DiamonsilC18柱,乙腈-0.3%甲酸水线形梯度洗脱,流速为1mL/min,检测波长分别为240nm和280nm,血浆样品采用甲醇直接沉淀蛋白的方法。结果黄芩苷和栀子苷的线性范围分别是15.25～7625μg/L和6.25～3125μg/L;日内与日间RSD<15%,提取回收率在70.45%和82.54%之间。大鼠单次尾静脉注射茵栀黄注射液4mL/kg后,2个主要药效成分黄芩苷和栀子苷的动力学参数如下:t1/2α为(7.46±4.86)和(3.50±4.26)min,V(c)为(0.0045±0.0024)和(0.0658±0.0806)mL/kg;AUC(0-t)为(11318.75±3550.51)和(683.41±272.90)ng/(min·L)。结论该方法简便、快速、准确、重现性好,适用于黄芩苷和栀子苷血药浓度测定及药代动力学研究。

HPLC-PDA指纹图谱结合主成分分析评价不同产地冬凌草药材的质量

目的研究并建立不同产地冬凌草药材的HPLC-PDA指纹图谱,并结合主成分分析法（PCA）评价不同产地的冬凌草药材质量,为科学评价与有效控制冬凌草药材质量提供可靠的方法。方法采用HPLC-PDA法构建冬凌草药材的指纹图谱,同时应用PCA和相似度分析法对实验数据进行处理,以找出4个不同产地18批冬凌草样品间的相似性及差异性。色谱柱为Diamonsil^TMC18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,柱温为30℃;检测波长为238 nm,流动相为乙腈-0.05%磷酸水进行梯度洗脱,体积流量0.8m L/min。结果标定了冬凌草药材HPLC指纹图谱的19个共有峰,并指认了其中的4个共有峰,分别为冬凌草甲素、冬凌草乙素、拉西多宁和迷迭香酸,18批冬凌草药材的相似度为0.421-0.984。PCA结果表明,前3个因子的累积贡献率达到87.3%,选择这3个因子对冬凌草药材进行综合评价。结论 HPLC指纹图谱结合PCA可以快速、客观地评价冬凌草药材的质量差异。