基于HPLC测定4种藏茵陈原植物中10个有效成分含量

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)测定藏茵陈中獐牙菜苦苷、芒果苷、龙胆苦苷、当药苷、异荭草苷、异牡荆苷、当药黄素、当药醇苷、甲基当药宁、齐墩果酸含量的方法。方法:采用Welch Ultimate XB-C18色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量为1.0 mL·min–1,獐牙菜苦苷、芒果苷、龙胆苦苷、当药苷测定波长为240 nm,异荭草苷、异牡荆苷、当药黄素测定波长为270 nm,当药醇苷、甲基当药宁测定波长为250 nm,齐墩果酸检测波长为205 nm,进样量为10μL。结果:该条件下指标成分进样质量分别为獐牙菜苦苷126.7~16040.0 ng(r=0.9998)、芒果苷6.3~801.6 ng(r=0.9996)、龙胆苦苷6.4~814.4 ng(r=0.9997)、当药苷15.9~2016.0 ng(r=0.9999)、异荭草苷7.1~900.0 ng(r=0.9995)、异牡荆苷5.5~699.2 ng(r=0.9997)、当药黄素5.4~681.6 ng(r=0.9998)、当药醇苷5.4~685.6 ng(r=0.9996)、甲基当药宁19.3~2438.0 ng(r=0.9997)、齐墩果酸13.6~1716.0 ng(r=0.9998)时与峰面积具有较好的线性关系;方法学考察结果显示精密度(RSD≤0.95%)和重复性(RSD≤1.86%)良好,供试品溶液在室温条件下24 h内稳定,RSD≤1.85%;平均加样回收率和相应的RSD分别为99.56%(0.58%)、100.37%(1.23%)、98.63%(0.59%)、99.11%(1.02%)、98.64%(0.57%)、102.26%(0.88%)、100.37%(0.59%)、97.05%(1.36%)、96.01%(0.45%)、101.55%(0.49%)。18批藏茵陈原植物中獐牙菜苦苷、芒果苷、龙胆苦苷、当药苷、异荭草苷、异牡荆苷、当药黄素、当药醇苷、甲基当药宁、齐墩果酸的质量分数差异较大,分别为0.111%~6.592%、0.195%~1.959%、0.046%~4.139%、0.058%~0.662%、0.090%~1.421%、0.082%~0.283%、0.061%~0.384%、0.022%~1.589%、0.106%~1.858%、0.160%~0.657%。结论:建立的HPLC同时测定藏茵陈中10个有效成分含量,方法简便、快速、准确,可为藏茵陈质量控制及资源有效开发提供参考。

抱茎獐牙菜指纹图谱及4种有效成分含量测定研究

目的建立抱茎獐牙菜指纹图谱并进行化学计量学评价,同时测定獐牙菜苦苷、芒果苷、龙胆苦苷、当药苷4种有效成分的含量,为抱茎獐牙菜质量控制及评价提供依据。方法采用Welch Ultimate XB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为240 nm、205 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为30°C;建立10批抱茎獐牙菜的HPLC指纹图谱,并进行相似度评价、对共有峰进行指认,采用SPASS 22.0和SIMCA 14.1软件对10批样品进行化学计量学分析。结果10批样品相似度在0.864~0.990,共标定出16个共有峰,通过与对照品及紫外光谱比对,指认出10种成分;4种有效成分分别在160.2~16024.0μg(r=0.9998)、9.4~939.0μg(r=0.9996)、8.1~810.7μg(r=0.9997)、19.7~1967.6μg(r=0.9999)范围内线性关系良好,加样回收率分别为99.6%、100.4%、98.6%、99.1%,RSD值小于2%。结论建立的HPLC法指纹图谱及定量方法稳定性、重复性好,方法简便准确。