川芎、赤芍多糖活性分析及其比较

目的:探讨2种中药多糖的生物活性及其活性上的差异。方法:采用水提醇沉法提取多糖并进行含量测定,比浊法测定抑菌活性,采用三个体外抗氧化指标测定抗氧化活性,采用MTT比色法测定对细胞生长的影响。结果:2种多糖在抗菌、抗氧化以及促进细胞生长方面都表现一定活性,且存在明显的活性差异。抗氧化以及抗菌活性上赤芍多糖强于川芎多糖;促细胞生长活性上川芎多糖强于赤芍多糖。结论:两者存在活性上的差异,表现出一定的互补效应。这种活性差异,可以在复方中组合应用。

超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡内金中9种磺胺类药物残留

采用超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)技术,建立了动物源性中药鸡内金中磺胺甲𫫇唑等9种磺胺类药物残留的检测方法。样品经QuEChERS法提取,离心后上清液经PRiME HLB固相萃取柱净化,采用ACQUITY BEH C_(18)柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,以含0.1%甲酸-2 mmol/L乙酸铵的水溶液和含0.1%甲酸的乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾正离子模式下,以动态多反应监测模式(d-MRM)进行检测,外标法定量。结果表明9种磺胺类药物在0~50 ng/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数(r^(2))均不小于0.9960,方法检出限(LOD,S/N=3)和定量下限(LOQ,S/N=10)分别为0.0654~0.7157μg/kg和0.2122~2.478μg/kg;在3个加标水平下的回收率为63.2%~88.7%,相对标准偏差(RSD)为0.90%~7.1%。该方法简单、快速、准确,应用该方法筛查10批鸡内金样品,有1批检出磺胺甲𫫇唑残留。

通过式固相萃取-UPLC-MS/MS法测定育发液中35种糖皮质激素

为了评估育发液中是否违法添加糖皮质激素,采用超高效液相色谱串联三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)建立了一种同时测定育发液中35种糖皮质激素的方法。样品加饱和氯化钠溶液分散,经乙腈提取,以PRiME HLB固相萃取柱净化,ACQUITY BEH C_(18)柱(1.7μm,2.1 mm×100 mm)分离,流动相A为含0.1%甲酸和2 mmol/L乙酸铵的水溶液,流动相B为含0.1%甲酸的乙腈溶液,进行梯度洗脱,多反应监测模式(MRM)进行检测,外标法定量。结果表明,35种糖皮质激素的色谱分离效果良好,在2~30 ng/mL范围内呈良好的线性关系,决定系数(R^(2))均大于0.99,方法检出限(LOD,S/N≥3)和定量限(LOQ,S/N≥10)分别在0.01~0.65μg/L和0.03~2.20μg/L之间,各加标水平的平均回收率在62.4%~92.9%之间,相对标准偏差(RSD)为1.7%~5.7%。该方法同时检测育发液中35种糖皮质激素,可用于育发液质量安全的监控。

白石脂的生药学鉴别研究

目的:研究白石脂的性状特征、显微特征、理化反应和红外光谱。方法:利用数码照相机、生物显微镜、一般鉴别试验和傅里叶变换红外光谱法对白石脂的性状特征、显微特征、理化反应和红外光谱进行鉴别研究。结果:白石脂色白、细腻,质地较硬;显微镜下可见晶体几无色,具微波状纹理;理化反应显示白石脂硫酸提取后溶液几无色至淡黄色,具铝盐化学反应特征;且红外光谱图特征明显。结论:本文所述方法适宜对白石脂进行生药学鉴别。

气相色谱-四极杆飞行时间串联质谱的使用与维护保养

高分辨气相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(GC-QTOF)可以在单飞行时间质谱(TOF)采集模式下,利用采集到的精确质量数离子对未知物进行分析和结构鉴定. GC-QTOF主要利用低分辨的美国国家标准与技术研究院质谱库(NIST)和高分辨的个人自建库(PCDL)进行搜索匹配,也能利用QTOF的碎片离子来倒推未知化合物,其主要利用分子结构推导软件(MSC软件)和Chemspiders(web)等数据库来搜索匹配.在做好仪器操作使用的同时也要经常性对仪器进行维护保养,确保仪器处于良好的使用状态,保证检测数据的准确、有效.主要介绍了安捷伦GC-QTOF的使用与维护保养.

药用白矾评价检验质量分析及建议

对甘肃省不同地区生产、经营、使用环节的药用白矾进行监督抽样检验,考察药用白矾的质量,并对其现行质量标准进行验证分析。方法:按照《中国药典》2015年版一部方法,对14个地州市抽样的41批次药用白矾进行全项检验,并对铵盐、铁盐不合格的样品分别用ICP-MS元素检测分析和红外光谱分析测试的方法进行验证,对现行质量标准进行了探索性研究。结果:监督抽样的41批次药用白矾中22批次不合格,不合格率为54%,不合格项为铵盐、铁盐。现行版标准检验的结果与ICP-MS测定结果以及红外光谱测定结果都有很好的一致性。结论:建议加强白矾市场的质量监管,提升现行质量标准。

减肥类保健食品质量安全风险因子分析及监管对策

目前,减肥类保健食品类别多,消费市场火爆。然而,“减肥类保健食品”中非法添加药物以增强其功效已成为影响其质量安全的主要风险因子,食用此类含有非法添加药物的食品会严重危害健康。因此,有必要全面认识减肥类保健食品质量安全风险因子,针对其采取有效监管措施,确保减肥类保健食品的质量安全。本文从“减肥类保健食品”中非法添加药物的种类、特点、监管建议及对策等方面进行分析,以期为减肥类保健食品监管提供借鉴。

赤石脂的生药学鉴别研究

研究赤石脂的性状特征、显微特征、理化反应和红外光谱。利用数码照相机、生物显微镜、一般鉴别试验和傅里叶变换红外光谱法对赤石脂的性状特征、显微特征、理化反应和红外光谱进行鉴别研究。赤石脂色红,质滑酥软、易断;显微镜下可见赤石脂晶体表面颗粒状、带红色;理化反应显示赤石脂溶液深黄色,具铝盐化学反应特征;傅里叶红外光谱显示赤石脂的红外吸收特征明显。本文所述方法适宜对赤石脂进行鉴别。

超高效液相色谱-串联四极杆质谱法筛查青黛中非法掺入的染色物质

建立了超高效液相色谱-质谱联用法测定青黛中非法掺入的染色物质孔雀石绿、隐色孔雀石绿、天青A、天青B、天青C和亚甲基蓝的检测方法.样品经乙腈溶液(含5%甲酸)提取,采用超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)的多反应监测模式(MRM)进行定性和定量检测,其中孔雀石绿、隐色孔雀石绿内标法定量,天青A、天青B、天青C、亚甲基蓝外标法定量.6种染色物质测定的线性范围在1~30 ng/mL之间,孔雀石绿、隐色孔雀石绿、天青A、天青B、天青C、亚甲基蓝的检出限分别为0.5、0.5、1.0、1.0、1.0、1.0 ng/g,定量限分别为1.0、1.0、2.0、2.0、2.0、2.0 ng/g,3个水平的回收率在79.7%~119.7%之间,精密度的RSD%在0.7%~1.8%之间.方法前处理简单,灵敏度高,适用青黛中非法掺入的染色物质孔雀石绿、隐色孔雀石绿、天青A、天青B、天青C和亚甲基蓝的快速检测.