超细粉末压片法X荧光仪测定高岭土中主量元素

利用超细粉碎技术,将高岭土标准物质(含内部控制样)粉碎至微米级,建立起超细制样粉末压片X射线荧光光谱法的高岭土工作曲线,克服了粒度效应和矿物效应,测定高岭土的主量元素含量。扣除灼失含量校正,用归一化法计算,标准物质测定结果与标准值一致。方法准确度高,精密度好,极大提高了高岭土的检测效率,主元素铝的氧化物加标回收率在92.00%~110.00%之间。满足了高岭土主量元素的检测需求,减少了对环境的污染。

微波碱熔消解测定晋宁磷矿中单一稀土含量和总量

几乎所有的磷矿都伴生有稀土矿,伴生稀土矿大都可以用碱熔消解完全(如难熔的磷钇矿)。微波碱熔消解的优点是能在短时间内消解完全,不需设专门的高温间,成本低廉,操作简单安全,比传统消解减少了环境污染。文章在已有研究基础上,用微波碱熔,偶氮氯膦Ⅲ发色,722型分光光度计在吸收波长690 nm处测定了晋宁磷矿中单一稀土含量(不同的单一矿样累加可算出总含量或需要的部分含量),与传统高温炉消解ICP法测定结果比对,无显著性差异,相对标准偏差3.89%,加标回收率95.6%~109.5%。方法检出限低,试剂用量少,是一种测定晋宁磷矿中稀土单一含量或总量切实可行的方法。

微波消解ICP法测定磷尾矿中硫

运用微波消解技术用混合酸消解磷尾矿样品,磷尾矿中含钙,镁离子高,对硫的测定谱线重叠干扰大。把消解液用氢氧化钠溶液调节至pH值≥13,滤液中钙、镁离子生成的钙、镁沉淀用滤纸过滤,滤液直接进容量瓶,到达容量瓶一定体积时,再用硝酸调节至pH值≈6,定容;实验并找出仪器最佳实验条件。此法硫的加标回收率在90.00%~107.50%之间,对同一样品做7次平行实验,硫测得值相对标准偏差(RSD%)均小于5%,精密度良好,方法测得结果与国标法(重量法)结果基本一致,具有快速,易操作的特点。

利用黄磷渣改性制备云贵川地区水稻专用肥

黄磷渣是电炉法生产黄磷产生的副产物,年排放量达到数百万吨,主要成分为氧化钙和二氧化硅。针对黄磷渣堆存量大、利用价值低等问题,通过在源头添加作物所需的营养元素助剂,在保证黄磷生产磷高效逸出的同时,实现炉渣中硅、钙的协同活化,进一步生产水稻专用肥,实现黄磷渣的高值化利用。改性黄磷渣的元素分析、X射线衍射(XRD)及扫描电镜(SEM)表征结果表明:添加作物所需营养元素助剂的黄磷在1450℃熔融60 min,磷逸出率达到95.56%,黄磷渣中有效二氧化硅质量分数为36.45%、有效氧化钙质量分数为47.46%,渣系呈良好的玻璃相结构,有利于释放活性营养元素,且源头添加的微量元素助剂保留在渣相中。根据云贵川水稻营养需肥规律及大中微量元素的协同增效配伍作用,以改性黄磷渣为主要中量元素原料,设计了水稻专用肥16N-10P_(2)O_(5)-14K_(2)O+7SiO_(2)+10CaO+0.45Zn产品。水稻专用肥元素分析结果表明:氮有效性为99%、五氧化二磷有效性为98.81%、氧化钾有效性为99.15%、二氧化硅有效性为93.88%、氧化钙有效性为88.53%、锌有效性为97.78%。

微波碱熔消解快速测定土壤中全钾

用微波碱熔消解土壤代替传统高温设备消解,用NaOH(GR级)代替Na_(2)O或HF+HClO_(4)。该消解方法安全轻松、省时、成本低、不接触高温设备、基本无环境污染和对操作人员危害小。配合电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP)使用,测定结果与NY/T 87-1988方法测定结果比较,无显著性差异,相对标准偏差RSD=1.82%,加标回收率在94.5%~105%。为快速测定土壤中全钾找到了一种安全简单可靠的方法。

硝酸分解磷矿过程中重金属及氟的迁移规律研究

研究了硝酸法生产磷酸过程中反应时间、硝酸浓度、液固比、反应温度对重金属及氟在气液固三相中迁移规律的影响。Design-Expert优化结果显示,液固比对As、Ni、Zn迁移率影响最大,硝酸浓度对Cr、Cu、Pb、F迁移率影响最大。当反应时间为1.5 h、硝酸浓度为35%、液固比为12、反应温度为65℃时,As、Cr、Cu、Ni、Pb、Zn、F迁移率分别为82.51%、80.34%、80.39%、50.12%、86.88%、63.62%、81.75%,此时重金属及氟在气液固三相中的分布率分别为0、78.74%、21.14%和13.43%、86.14%、0.43%。

磷石膏渣库水作为胶磷矿反浮选调整剂的试验研究

湿法制取磷酸工艺中,会产生大量的磷石膏固废堆存,磷石膏在堆存中产生的酸性渣库水处理难、处理成本高。实验将渣库水应用于磷矿选矿工艺中,代替磷酸、硫酸作为选矿调整剂使用,在原矿w(P2O5)为27.82%。w(MgO)为1.87%。条件下,将磷石膏堆场渣库水应用于磷矿反浮选工艺后,可以得到精矿w(P2O5)=29.65%,w(MgO)=0.6%。产率85.50%、回收率90.93%、选矿效率16.19%的选矿指标,可以为其作为磷矿浮选调整剂使用提供参考。

微波碱熔消解快速测定磷矿石和磷精矿中二氧化硅

磷矿石和磷精矿中二氧化硅含量的仲裁方法为GB/T 1873-1995《磷矿石和磷精矿中二氧化硅含量的测定重量法》。采用微波碱熔消解磷矿石和磷精矿代替高温设备消解,通过正交实验找出了最佳碱熔消解条件,结果表明,实验方法节能易操作,安全成本低,不使用高温设备,能减少环境污染,易于推广等特点。与GB/T 1873-1995方法测定结果相比较,无显著性差异,绝对误差在0.05~0.16之间,相对标准偏差RSD=1.2%,回收率在95.00%~100.86%。

氟硅酸制备氟化钾联产白炭黑中氟的测定方法

利用超声波辅助,测定了白炭黑中的氟。本法绝对误差在0.08~0.19之间,相对标准偏差RSD=0.404%,加标回收率在98.60%~101.80%,检测结果良好,方法简单可靠。