大孔树脂法精制甘草酸

介绍了用大孔树脂从甘草中分离精制甘草酸的方法。大孔树脂是目前广泛采用的分离天然产物的方法。用大孔树脂精制甘草酸,使甘草酸和其他杂质得到很好的分离,明显改善了甘草酸的质量。在纯度测定时,采用香草醛-硫酸比色法能准确测定甘草酸纯度。另外,实验使用草酸还原Fe3+的方法改善产品颜色,并在进样前先用活性炭脱色,这两种方法同时使用有效地改善了产品的颜色。

5-乙酰基-2-甲氧基苯甲醛的合成

以对甲氧基苯乙酮为原料,经过氯甲基化、Sommelet反应两步合成了标题化合物,总收率为55.7%左右。

氮苷1-(2,′3,′4,′6′-O-四乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基)-咪唑的制备

以D-葡萄糖(Ⅰ)、醋酸酐为原料,在无水吡啶中制得中间体1,2,3,4,6-O-五乙酰基-D-葡萄糖(Ⅱ),收率为87.5%。在HB r/CH3COOH条件下对Ⅱ异头碳上的乙酰基进行溴代,制得1-溴-2,3,4,6-O-四乙酰基-D-葡萄糖(Ⅲ),不经分离,在相转移催化剂TEBA催化下,Ⅲ直接与2,4-二硝基苯酚反应得到酚苷1-O-(2,′4′-二硝基苯)-2,3,4,6-O-四乙酰基-β-D-葡萄糖苷(Ⅳ),最后Ⅳ与1-三甲基硅基-咪唑在无水四氯化锡的催化下,室温反应52 h制得氮苷1-(2,′3,′4,′6′-O-四乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基)-咪唑(Ⅴ),此步反应收率为90%。

大孔树脂法精制甘草酸

甘草酸是甘草的主要成分。具有广泛的用途。起初多采用溶剂萃取或离子交换树脂等提取方法．收率仅为2％．后来出现了超过滤法和晶种法。以上各种方法都需要先对甘草进行水提、酸析、醇提、浓缩等操作，以除去水溶性杂质和其他杂质。上世纪80年代以后日本对用大孔树脂法提取甜味剂作了许多工作。大孔树脂是吸附性与筛选性相结合的分子分离材料．其吸附性是由于范德华力或氢键的作用．而筛选原理由树脂本身的孔型结构所决定。大孔吸附树脂近年来已广泛应用于天然产物的分离，成为分离有机化合物尤其是水溶性化合物的有效手段。在天然产物化学成分的提纯方面也显示了其独特作用。我们用大孔树脂法精制甘草酸粗品．获得了满意的效果。产品经香草醛—硫酸比色法测定．含量高达95％。为了改善甘草酸产品的外观。我们采用草酸还原和活性炭脱色的方法得到的甘草酸颜色更浅。

糖醛酸合成方法的研究进展

目前糖醛酸的合成主要是以单糖为原料氧化而得。分别就糖醛酸的几种常用合成方法进行了介绍,即直接将羟甲基氧化成羧基的一步法和先将羟甲基氧化成甲酰基、再氧化成羧基的两步法。并分别讨论了几种方法的优缺点、催化剂的选择及其适用的反应条件。

甘草酸及其衍生物的研究进展

根据糖给体的数量将甘草酸衍生物进行了分类,其中包括单糖-甘草次酸、二糖-甘草次酸和多糖-甘草次酸衍生物,并分别对其药理活性和合成方法进行了综述。研究发现,由于氨基酸类的衍生物有更强的药理活性,在近几年得到了很大的发展。