芍药花化学成分研究

目的：研究芍药花的化学成分。方法：综合采用多种色谱技术分离纯化芍药花中的化学成分并采用现代波谱法鉴定其结构。结果：共分离纯化出11个化合物,分别鉴定为：没食子酸（1）、没食子酸甲酯（2）、没食子酸乙酯（3）、1,2,3,6-没食子酸酰-β-D-葡萄糖（4）、1,2,3,4,6-没食子酸酰-β-D-葡萄糖（5）、异槲皮素-3-O-β-D-（6″-没食子酸酰）葡萄糖（6）、山柰酚-3-O-β-D-（6″-没食子酸酰）葡萄糖（7）、1-O-没食子酰基-β-D-葡萄糖（8）、山柰酚-3,7-O-β-D-二葡萄糖苷（9）、芍药苷（10）、芍药内酯苷（11）。结论：其中,化合物1~8、10、11均为首次从芍药花中分离得到,化合物6、7为首次从该属植物中分离得到。

山东产区黄芩HPLC定量指纹图谱研究

目的:建立山东产区黄芩药材定量指纹图谱,为黄芩药材的真伪鉴别及质量控制提供方法支持。方法:采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱,乙腈-水(含1%甲酸、20 mmol·L-1甲酸铵)为流动相进行梯度洗脱,流速为0.8 mL·min-1,柱温为25℃,检测波长为274 nm,进样量5μL,进行了10批次黄芩药材的分析。结果:该分析方法具有良好的精密度、重现性,10批黄芩指纹图谱有17个共有峰,4个特征峰,采用ESI-TOF/MS对4个特征峰进行了指认,10个批次山东产黄芩样品中6种黄酮类化合物含量分布规律相似,其相似度系数均大于0.955 7。结论:黄芩HPLC定量指纹图谱有望成为黄芩样品真伪鉴别及质量控制的有力工具。

高速逆流色谱分离制备大黄化学成分

采用pH-区带精制逆流色谱(pH-ZRCCC)与常规高速逆流色谱(HSCCC)结合技术分离制备大黄粗提物中的化学成分。首先采用pH-ZRCCC分离大黄粗提物,溶剂体系为石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(3:7:4:6,V/V),上相加TFA(10 mmol/L)作为固定相,下相加Na OH(15 mmol/L)作为流动相。从1.3 g粗提物中得到140 mg桂皮酸(纯度为96.1%)、130 mg大黄酸(纯度为92.5%)和560 mg尾吹物。称取260 mg该尾吹物采用常规HSCCC的方法进一步分离,溶剂体系为石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(7:3:7:4,V/V),得到约98 mg大黄素(纯度为96.5%)和60 mg芦荟大黄素(纯度为94.6%)。用HPLC检测纯度,用ESI-MS和1HNMR鉴定结构。研究结果表明pH-ZRCCC与HSCCC结合是分离大黄中化合物的一种有效方法。

pH区带逆流色谱法分离纯化吴茱萸中的吴茱萸碱和去氢吴茱萸碱

目的分离纯化吴茱萸中的活性成分。方法应用p H区带逆流色谱,以氯仿-乙酸乙酯-甲醇-水(3:1:3:3,v/v)为两相溶剂体系,上相加入10 mmol/L盐酸作为固定相;下相加入5 mmol/L三乙胺作为流动相,转速850 r/min,流速2.0 m L/min,检测波长254 nm,所得馏分经HPLC检测,并经电喷雾电离(ESI)质谱和核磁共振谱(NMR)鉴定化合物的结构。结果从2 g吴茱萸粗提物中一次性分离得101 mg吴茱萸碱和304 mg去氢吴茱萸碱,其纯度为90.0%和93.1%。结论此法简便、快捷、重现性好、上样量大,适于制备性分离吴茱萸碱和去氢吴茱萸碱。

高速逆流色谱分离纯化波棱瓜子中化学成分

采用高速逆流色谱对波棱瓜子乙酸乙酯提取物进行分离纯化,以石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(体积比2:6:3:5)为溶剂,上相为固定相,下相为流动相,流速2 mL/min,转速850 r/min,共分离得到2个高纯度化合物,经过高效液相色谱检测,纯度均高于95%。该方法简便、快速、节省溶剂,可以对波棱瓜子中的化学成分进行快速有效的分离纯化。

12种常用中草药对微生态制剂常用菌种的药敏试验

目的:探讨中草药与微生态制剂联合应用的途径。方法:将中草药制成煎剂,通过琼脂扩散方法进行药敏试验。结果:微生态制剂所用的5种乳酸菌对中药黄连都呈现中度敏感,对黄芩呈现微弱敏感;5种芽孢杆菌对黄连、黄芩、丹参、甘草都呈现不同程度的敏感性。结论:微生态制剂中所用的5种乳酸菌和5种芽孢杆菌对大部分中草药(包括有抗菌和抑菌作用的中草药)不敏感。

银杏叶中银杏内酯提取工艺研究

以银杏内酯(白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B和银杏内酯C)的提取率为指标,确定银杏叶乙醇提取的最佳提取工艺。采用正交试验设计的方法,系统考察提取时间、料液比、乙醇体积分数和提取次数4个因素对银杏叶提取工艺的影响。以异丙醇为流动相,优化高效液相色谱法(HPLC-ELSD)测定银杏内酯的含量,并计算提取率。实验得出最佳提取工艺条件为提取时间1.5 h、料液比1:20、乙醇体积分数50%、提取次数3次。本工艺可以提高银杏内酯的提取率,节约试验成本,适用于工业化生产。

豆豉姜中生物碱的pH区带逆流色谱分离研究

建立pH区带逆流色谱分离制备豆豉姜中生物碱的方法。运用pH区带逆流色谱对豆豉姜中的生物碱进行分离,以氯仿-甲醇-水(4:3:2,V/V)作为溶剂系统,在上相溶液中加入70 mmol/L盐酸作为固定相,在下相溶液中加入10 mmol/L三乙胺作为流动相,仪器转速为800 r/min,流速为2 m L/min,检测波长为254 nm,固定相保留率为65%。经一次pH区带逆流色谱分离,从1.5 g豆豉姜粗提物中得到波尔定246 mg,六驳碱524 mg和异波尔定317 mg。经HPLC分析,其纯度分别为97.35%,95.48%,97.54%。研究结果表明,pH区带逆流色谱能对豆豉姜中的主要活性成分(阿朴啡型生物碱)进行有效的分离制备。

药用芽孢杆菌对常用中草药的耐药性试验

目的研究药用芽孢杆菌对几种常用中草药的耐药性,为药用芽孢杆菌与中草药的临床合并应用提供理论依据。方法将中草药制成煎剂,通过琼脂扩散方法进行药敏试验。结果枯草芽孢杆菌(Bacillus subtilis)、蜡样芽孢杆菌(Bacil-lus cereus)和纳豆芽孢杆菌(Bccillus natto)3种芽孢杆菌除了对黄连和黄芩有一定敏感性外,对其余8种中草药均不敏感;而地衣芽孢杆菌(Bacillus clicheniformis)则对黄连、黄芩和金银花都有一定敏感性,对其余中草药均不敏感。结论 4种药用芽孢杆菌对大部分中草药(包括有杀菌和抑菌作用的中草药)具有耐药性。

医用乳酸菌对常用中草药的耐药性试验

目的研究医用乳酸菌对几种常用中草药的耐药性,为医用乳酸菌与中草药的临床合并应用提供理论依据。方法将中草药制成煎剂,通过琼脂扩散方法进行耐药性试验。结果 5种医用乳酸菌对黄连均表现出中度敏感,对黄芩表现微弱敏感。结论 5种医用乳酸菌对大部分中草药(包括有抗菌和抑菌作用的中草药)不敏感。