辣木不同部位主要营养成分及氨基酸含量比较分析

以辣木叶、茎、籽和籽壳作为试验材料,测定其主要营养成分、元素和水解氨基酸含量,比较辣木不同部位营养成分、元素和水解氨基酸含量的差异性。结果表明,辣木籽蛋白质含量为37.8%,粗脂肪含量为40.12%,辣木叶总糖含量为15.12%,辣木籽壳粗纤维含量为52.36%。辣木不同部位元素含量差异显著,含有对人体有益的大量元素和微量元素,辣木中大量元素平均含量由高到低依次为K>Ca>P>Mg>Na,且K和Ca的含量远远高于其他大量元素;辣木中微量元素平均含量由高到低依次为Fe>Zn>Mn>Cr>Se,且Fe和Zn的含量远远高于其他元素;重金属元素As,Pb,Hg和Cd在辣木中的含量比较低。辣木不同部位均含有17种氨基酸,氨基酸总量大小顺序为辣木籽(32.53%)>辣木叶(23.29%)>辣木籽壳(8.02%)>辣木茎(5.97%)。采用氨基酸评分(AAS)、氨基酸比值系数(RC)和比值系数法(SRC)对辣木的营养价值进行评价,结果表明,其营养价值高低顺序为辣木籽>辣木叶>辣木籽壳>辣木茎。

蔬菜中16种有机磷农药残留量的气相色谱快速测定

介绍了蔬菜中16种有机磷农药残留量的快速测定方法。样品中残留的农药经乙腈提取过滤后直接注入气相色谱仪中,经毛细管柱分离,用火焰光度检测器（FPD）同时测定16种有机磷类农药残留量。结果表明,在标准溶液中加入4.5 m L饱和Na Cl溶液,可消除由于农药水溶性问题而带来的系统误差。在大白菜、青椒、番茄、黄瓜中添加农药浓度为0.05~0.20 mg/kg时,16种农药的平均回收率为82.8%~105%,相对标准偏差0.61%~9.89%,方法检出限0.006~0.020 mg/kg。方法测定速度快,40min内完成样品的全部测定工作;方法还具有操作简单、试剂用量少以及准确度、精密度和灵敏度高等优点。

酶联免疫吸附法测定云南铁皮石斛中黄曲霉毒素B1

目的建立酶联免疫吸附法测定铁皮石斛中黄曲霉毒素B1(afatoxin B1, AFB1)的分析方法,并研究酶联免疫吸附法(enzyme-linkedimmunosorbentassay,ELISA)和高效液相色谱法(highperformanceliquid chromatography, HPLC)测定云南铁皮石斛中AFB1的结果差异性。方法用甲醇+水溶液(50+50, V/V)提取石斛中AFB1,采用酶联免疫吸附法和高效液相色谱法同时检测云南铁皮石斛(铁皮枫斗)中AFB1,进行准确性、精密度和回收率等方法学实验,比较2种方法的差异性。结果 ELISA法在测定范围内AFB1与其对应的吸光度值之间呈良好的线性关系,回归方程Y=-34.798X+18.134,相关系数r2为0.9967;添加1.0、4.0、10.0μg/kg3个浓度的平均加标回收率为85.3%~94.7%,相对标准偏差为2.57%~4.88%。2种方法的结果符合率为93.2%~117%,相对标准偏差均小于10%。结论 ELISA法具有操作简单、检测速度快、灵敏、特异性好等优点,可同时检测大批量样品中AFB1的含量。

酶联免疫法测定辣椒中辣椒素含量

旨在建立一种简便快速低成本的辣椒素测定方法。辣椒样品中辣椒素经69.15%乙醇,振摇10 min,离心5 min,取上清液100μL,置于2.0 m L样品瓶中,加0.9 m L去离子水,旋涡混匀后用于酶标仪分析。结果表明：标准曲线满足线性方程Y=-42.9X＋30.3,相关系数R2=0.9999;在100 mg/100 g添加水平下,平均回收率测为92.6%,重复性相对标准偏差小于3.5%;方法检出限为0.25 mg/100 g。300余份新鲜辣椒样品中辣椒素含量测定结果在1.50~323.8 mg/100 g之间。采用酶联免疫法测定辣椒中的辣椒素含量,有操作简单、测定速度快等优点,尤其适合批量样品的测定。

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中41种农药残留

采用QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱技术,建立了蔬菜中常见的隐性农药、禁限用农药、植物生长调节剂等检出率较高的41种农药残留的测定方法。蔬菜样品用1%（v/v）乙酸-乙腈溶液提取,乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）净化后直接进样分析,采用正、负离子多反应监测（MRM）模式,外标法定量。结果表明,在优化后的QuEChERS、色谱和质谱条件下,41种农药在1.0~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数（r2）大于0.999,检出限为0.003~1.00μg/kg,不同基质中的平均回收率范围为74.1%~120.4%,相对标准偏差（RSD）范围为2.8%~11.9%。该方法快速简便、灵敏度高、净化效果好,可用于蔬菜中41种农药的快速测定,为蔬菜质量安全风险评估工作提供了有力保障。

分散固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鱼和虾中抗生素及三苯甲烷类兽药残留

建立了分散固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定鱼和虾中3类(磺胺类、喹诺酮类、氯霉素类)18种抗生素及2种三苯甲烷类(孔雀石绿、隐色孔雀石绿)兽药残留。样品经磷酸氢二钾溶液水解分散,乙腈提取,提取液经氯化钠脱水、盐析后取乙腈层,经旋转蒸发仪浓缩至近干,残留物用甲醇定容至1.0 mL, C18和PSA( N -丙基乙二胺)填料分散固相萃取净化,过滤膜后经ZORBAX C18色谱柱(50 mm×2.1 mm, 1.8 μ m)分离,正、负离子多反应监测模式采集数据,同位素内标法定量。实验结果表明,20种兽药在0.2~300 μ g/L 范围内具有良好的线性关系,检出限为0.1~0.6 μ g/kg ,定量限为0.3~1.8 μ g/kg ,相关系数均大于0.99。在1、5和20倍定量限加标浓度水平下,平均回收率为72.5%~118%,相对标准偏差(RSD)为1.9%~9.8%。该方法具有前处理简单、检测效率高、成本低等优点,适用于鱼和虾中多类兽药残留的同时测定。

低温液液萃取/超高效液相色谱-串联质谱法快速测定鲜枣中氟虫腈及代谢物

采用低温液液萃取技术,对鲜枣中的氟虫腈及其代谢物残留进行提取和净化,并利用超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）进行定性和定量分析。鲜枣样品以乙腈作为提取溶剂,-25℃低温液液萃取后,直接进样分析,采用负离子多反应监测（MRM）模式,外标法定量。结果表明,在优化条件下,氟虫腈及其代谢物在0.02～10μg/L范围内线性关系良好,相关系数（r2）大于0.999,检出限为0.005～0.02μg/kg,在不同加标浓度下的平均回收率为78.5%～95.8%,相对标准偏差（RSD）为3.4%～6.9%。该方法快速、简便、灵敏,适用于鲜枣中氟虫腈及其代谢物的快速测定。

气相色谱法测定农产品中农药残留的基质效应研究

目的研究气相色谱测定农产品中农药残留时的基质效应。方法用气相色谱法测定农产品的3种代表基质(结球甘蓝、苹果、平菇)中16种常用有机磷农药和17种常用有机氯及拟除虫菊酯农药,并计算其基质效应。结果 16种有机磷农药基质效应普遍高于17种有机氯及拟除虫菊酯类农药,且有机磷农药普遍表现为基质增强效应,有机氯及拟除虫菊酯类农药普遍表现为基质减弱效应。结论在色谱分析中,建议采用基质配标法进行定量检测,从而保证检测结果的准确性。

高效液相色谱法同时测定果蔬中5种植物生长调节剂残留

目的建立同时测定果蔬中噻苯隆、氯吡脲、噻唑隆、多效唑和烯效唑5种植物生长调节剂残留的高效液相色谱分析方法。方法样品中的植物生长调节剂采用乙腈作为提取溶剂经高速匀浆提取,经NH2固相萃取小柱净化,用乙腈:10 mmol/L的乙酸铵溶液(V:V,55:45)为流动相,选择Shiseido CAPCELL PAK MGⅡC18色谱柱(4.6 mm×250 mm i.d.,5μm)分离后,检测波长为225 nm。结果 5种植物生长调节剂在0.05~1.0 mg/kg范围内具有良好的线性关系,相关系数r≥0.995;检出限为0.008~0.01 mg/kg,定量限为0.020~0.032 mg/kg。在0.10、0.20、0.50 mg/kg添加水平,5种植物生长调节剂回收率在73.8%~113.7%之间,相对标准偏差在4.68%~9.92%之间。结论该方法准确性、重复性、稳定性及选择性好,能对果蔬中5种植物生长调节剂残留实现准确定量分析。

超高效液相色谱-串联质谱法测定葡萄中氯吡脲和噻唑隆残留及消解

氯吡脲,可促进细胞增大和分化,能防止落花落果,常作为植物生长调节剂应用于葡萄的种植过程中.氯吡脲对人体、牲畜等具有一定的毒性,对眼睛和皮肤具有轻度刺激.噻唑隆也是一种常用于葡萄中的植物生长调节剂,可促进植物芽的分化,而残留于植物中的噻唑隆对人畜具有低毒作用,可对眼睛产生轻微的刺激.

荧光检测-高效液相色谱法测定水果、蔬菜中抗蚜威残留量

建立了水果、蔬菜中抗蚜威残留的荧光检测-高效液相色谱法.样品以乙腈提取,固相萃取氨基小柱(LC-NH2)净化,Waters carbamate analysis (3.9 mm×150 mm,4 μm),V(甲醇):V(水):V(乙腈)=16:68:16为流动相,柱温30 ℃,流速为1.5 mL/min进行分离,用荧光检测器进行检测,激发波长和发射波长分别为317 nm, 392 nm.回收率在98.5%～105.4%,相对标准偏差为3.0%～4.6%,检出限为0.01 mg/kg.

多因素交互作用导致烘焙咖啡中绿原酸快速降解

研究烘焙温度、时间及基质pH值对咖啡绿原酸的影响,采用小粒生咖啡豆进行不同程度的烘焙实验,分析不同烘焙温度和时间下pH值、质量损失率、水分质量分数、新绿原酸含量、绿原酸含量、隐绿原酸含量及3种异绿原酸异构体的变化情况,并建立绿原酸降解动力学模型,采用化学反应模型验证绿原酸单体的降解情况。结果表明,烘焙咖啡中水分质量分数、质量损失率随烘焙温度的升高总体分别呈降低和升高的趋势,随烘焙时间的延长分别呈降低和升高的趋势。绿原酸含量随烘焙温度升高和时间延长显著降低(P<0.05),相比生咖啡豆,新绿原酸、隐绿原酸含量随烘焙温度升高先升高后降低,随烘焙时间延长显著降低(P<0.05)。新绿原酸、隐绿原酸含量与咖啡pH值和烘焙时间呈显著负相关(P<0.05),绿原酸含量与烘焙温度、时间呈显著负相关(P<0.05),与咖啡水分质量分数呈显著正相关(P<0.05)。温度和时间的交互作用均对咖啡绿原酸类化合物降解产生高度显著影响(P<0.001)。绿原酸3种异构体热降解符合一级反应动力学模型。在化学反应模型中,绿原酸转化为新绿原酸和隐绿原酸两种异构体,3种异构体质量浓度均随pH值和温度的升高显著降低(P<0.05),温度与pH值交互作用对绿原酸降解影响高度显著(P<0.001)。综上,温度、时间及pH值的协同作用致使烘焙咖啡中绿原酸的快速降解。

蔬菜中多种有机磷农药残留量的气相色谱测定

应用Agilent6890N型气相色仪和双毛细管柱(DB-1,DG-17),双检测器(FPD1,FPD2)同时测定蔬菜中13种有机磷农药残留量。测定结果13种有机磷农药线性关系良好,回收率为86 69%～118 7%。变异系数0 99%～11 42%,方法检出限为0 006～0 016mg/kg。本试验方法具有试剂用量少,分析速度快,操作简便等,适合批量样品的检测分析。

高效液相色谱—紫外双波长同时测定咖啡及咖啡制品中10种化合物含量

建立高效液相色谱-紫外双波长测定咖啡及咖啡制品中葫芦巴碱、5-咖啡酰奎宁酸、咖啡因、绿原酸、4-咖啡酰奎宁酸、1,3-二咖啡酰奎宁酸、1,5-二咖啡酰奎宁酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸含量的方法。样品用甲醇-0.10%磷酸溶液（50∶50,V/V）作为提取溶剂经超声波提取,过聚四氟乙烯滤膜后在Shiseido CAPCELL PAK MGⅡC（18）色谱柱（4.6 mm×250 mm,5.0μm）上,以甲醇-0.10%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,选择254 nm和320 nm双波长进行目标化合物的检测。10种化合物在0.10-100.0 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数（r）不小于0.999,检出限为0.05-0.10 mg/kg,定量限为0.16-0.28 mg/kg。在20、40、100 mg/kg添加量的加标回收率为80.00%-113.8%,相对标准偏差在3.63%-9.10%之间。该方法操作简单、重复性和稳定性好,适合咖啡及咖啡制品中10种化合物同时测定及定量分析。

果蔬中烯酰吗啉基质效应的研究

目的研究烯酰吗啉在橙子和芹菜中的基质效应,以准确测定橙子和芹菜中的烯酰吗啉。方法利用超高效液相色谱-串联质谱法进行测定。橙子和芹菜样品利用乙腈提取后直接进样分析,并采用正离子多反应监测模式,外标法定量,比较了甲醇-水、甲醇-0.1%(V:V)甲酸水溶液、甲醇-1 mmol/L乙酸铵水溶液3种流动相组成对烯酰吗啉基质效应的影响情况。同时也比较了纯甲醇溶剂和样品空白基质配制的标准对烯酰吗啉基质效应的影响。结果利用样品空白基质配制的标准能够有效地抑制烯酰吗啉的基质效应,而测定橙子和芹菜基质中烯酰吗啉时,使用甲醇-0.1%(V:V)甲酸水溶液作为流动相,可在一定程度上抑制烯酰吗啉的基质效应。结论本方法快速简便,为烯酰吗啉在其他果蔬中的基质效应研究提供参考。

Florisil固相萃取-气相色谱法测定蜂蜜中的六六六、滴滴涕残留量

目的建立Florisil固相萃取-气相色谱法测定蜂蜜中六六六(hexachlorocyclohexane,HCH)、滴滴涕(dichlorodiphenyl trichloroethane,DDT)残留量的分析方法。方法样品加水后利用乙腈提取残留农药,选用Florisil柱中加入乙二胺-N-丙基硅烷(primary secondary amine,PSA)为净化材料,以固相萃取方法净化样品,以DB-17石英毛细管色谱柱分离,采用气相色谱-电子捕获检测器测定,以峰面积外标法定量。结果 8种农药在3个添加水平下的平均回收率在70.2%~97.4%之间,相对标准偏差为1.2%~9.6%,方法检出限为0.00006~0.0004 mg/kg,均能达到农残分析的要求。结论该方法具有操作简便、快速、准确的特点,适用于蜂蜜中六六六、滴滴涕残留的分析。

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定农产食品中14种真菌类生物毒素

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定农产食品中14种真菌类生物毒素的分析方法。方法样品经乙腈-水溶液提取后,Mycosep~226多功能净化柱净化后,利用超高效液相色谱-串联质谱测定,正负离子同时扫描,多反应监测模式同时测定14种生物毒素,外标法定量。结果该方法在0.3~20μg/L的浓度范围内的线性相关系数较好(r^2>0.9990),定量限范围为0.3~1.5μg/kg,3个水平的平均加标回收率范围为71.7%~96.1%,相对标准偏差范围为3.35%~7.93%。结论该方法操作简单、快速准确、干扰小,适用于农产食品中14种生物毒素的检测。

气相色谱法同时快速测定茶饮料及其制品中17种有机氯、拟除虫菊酯农药残留

目的建立了气相色谱法同时快速测定茶饮料及其制品中17种有机氯、拟除虫菊酯的多残留分析方法,以考察茶饮料及其制品中有机氯、拟除虫菊酯的残留情况。方法样品经正己烷:丙酮(9:1,V:V)提取、浓缩后直接进样分析,以DB-17(30 m×250μm,0.25μm)、DB-1(30 m×250μm,0.25μm)石英毛细管色谱柱分离,气相色谱-电子捕获检测器测定,峰面积外标法定量。结果 17种农药含量在0.1~50μg/L范围内线性关系良好,检出限为0.02~0.40μg/L,平均回收率为77.8%~129.7%,相对标准偏差为0.6%~9.9%。结论该方法具有简便、快速、成本低、灵敏度高、农药提取效率高、农药与杂质分离效果好等优点,适用于茶饮料及其制品中多种常见有机氯、拟除虫菊酯残留的分析,为茶饮料及其制品的质量安全监测工作提供了有力保障。

咖啡及咖啡制品中葫芦巴碱、绿原酸和咖啡因含量比较分析

建立了高效液相色谱,同时测定生咖啡豆、烘炒咖啡豆和咖啡粉等样品中葫芦巴碱、绿原酸和咖啡因含量的方法,同时采用SPSS主成分分析和聚类分析法对咖啡及咖啡制品中的葫芦巴碱、绿原酸和咖啡因等品质指标进行比较分析。样品经甲醇-0.10%磷酸（50∶50）溶液超声提取后,过PTFE滤膜后在Shiseido CAPCELL PAK MGⅡC_（18）色谱柱（4.6 mm×250 mm,5.0μm）,以甲醇-0.10%磷酸（12∶88）溶液为流动相进行等度洗脱,检测波长分别为254,320 nm。结果表明,葫芦巴碱、绿原酸和咖啡因在0.05～50.00 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数（r）为0.999 5～0.999 8,检出限（LOD）为0.28～0.41 mg/L,定量限（LOQ）为0.81～1.16 mg/L;葫芦巴碱、绿原酸和咖啡因的回收率分别为81.75%～117.2%,85.36%～112.4%和83.74%～110.9%,相对标准偏差（RSD）分别为4.06%～9.94%,3.68%～11.2%和2.87%～8.59%。主成分分析结果表明,葫芦巴碱、咖啡因和绿原酸是咖啡及咖啡制品的特征品质指标,绿原酸和咖啡因为第1主成分,贡献率达到64.932%;葫芦巴碱为第2主成分,贡献率为34.944%,2个主成分累计贡献率为99.876%。以葫芦巴碱、绿原酸和咖啡因含量为指标,采用聚类分析对咖啡及咖啡制品样品进行分类,可将咖啡及咖啡制品分为两大类,聚类分析结果表明,云南不同咖啡产品中葫芦巴碱、绿原酸和咖啡因含量具有一定的差异,可为云南咖啡产业的发展提供科学数据和参考。

甜椒中噻苯隆的测定及其残留动态

为了解噻苯隆在甜椒中的消解动态和最终残留情况,采用超高效液相色谱-串联质谱（UHPLC-MS/MS）测定。噻苯隆在0.1-10.0μg/L的浓度范围内具有较好的线性,检出限为0.05μg/kg,定量限0.20μg/kg,在3个添加水平下,噻苯隆的平均回收率为90.5%-94.1%,相对标准偏差为6.2%-7.3%。田间试验结果表明噻苯隆在甜椒中的消解半衰期为2.7 d,属于易降解性农药。最终残留试验结果表明,噻苯隆在采收期的甜椒中未检测出。该测定方法简单快速,适于甜椒中噻苯隆的快速测定,噻苯隆在甜椒上的使用较为安全。