基于HS-GC-Orbitrap联用定性与定量测定活血止痛膏挥发性成分

目的建立活血止痛膏中挥发性成分定性、定量检测方法。方法采用顶空进样-气相色谱-静电场轨道阱质谱(HS-GC-Orbitrap)技术进行分析。样品除去背膜,以乙腈为溶剂,顶空进样;以高纯氦气为载气,TG-5SILMS色谱柱,程序升温,恒压模式,电子轰击源(EI源),全扫描监测模式测定。结果可定性活血止痛膏中5味药的12个主要成分,同时定量测定樟脑、异龙脑、龙脑、薄荷脑、水杨酸甲酯和丁香酚等6个成分。结论研究建立的方法提升了活血止痛膏质量控制水平,操作简便。

改革开放30年来陕西药品经营企业的发展变化

目的汇总30年来陕西药品经营企业的发展情况,为今后药品经营企业的发展提供参考。方法查阅文献资料、实地走访调查收集数据并进行分析。结果与结论30年来陕西药品经营企业在数量、规模、经营范围、管理技术以及服务营销方面都得到了长足的发展,但尚存在一些不足,建议扩大经营规模、合理布局营销网点、打造连锁企业品牌、提高人员素质、服务质量及管理技术水平。

施工企业全面预算管理问题研究

现阶段,国民经济发展进入“十四五”规划的重要发展阶段,加快城乡一体化建设,交通、水利等基础设施建设项目较多,为施工企业的发展提供了良好的市场环境,有望在新发展阶段进行企业规模的进一步拓展。 但同时,行业整体的竞争更加激烈,市场发展形势并不乐观?国家在规范市场秩序方面也出台了一系列管理政策?行业内部格局在不断调整优化?给施工企业的发展带来了一定的压力?因此?需要施工企业深入思考未来的发展?重视内部管理的不断优化。 全面预算管理作为内控管理的重要内容?在现阶段企业发展中发挥着越来越重要的作用。 基于此,文章在对施工企业全面预算管理过程中暴露的全面预算编制缺乏科学规划、预算执行力度不足、预算考核较为欠缺及预算管理结果得不到有效应用的问题进行了系统分析,结合施工企业的具体实际,提出了进一步的优化对策,希望能够对相关施工企业全面预算管理工作的优化提供借鉴。

化妆品中维生素D2、维生素D3含量的测量不确定度评定

对《化妆品安全技术规范》(2015年版)中有关维生素D2和维生素D3高效液相色谱法含量测定进行了不确定度评定,建立了数学模型,考察了不确定度的来源并给出了量化结果,计算出合成标准不确定度和扩展不确定度。结果表明,当置信区间为95%,包含因子k=2,被测化妆品中维生素D2和维生素D3含量分别为48.84μg/g和45.76μg/g时,其相应标准扩展不确定度分别为10.36μg/g和9.71μg/g。最后讨论了测量不确定度的主要来源,并提出了改进建议。

HPLC法同时测定多维元素片中维生素A和维生素E的含量

目的建立高效液相色谱（HPLC）法同时测定多维元素片中维生素A和维生素E的含量。方法采用C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）;流动相为甲醇-水（98∶2）;流速为1.0mL·min^-1;检测波长为265nm;柱温为25℃。结果维生素A和维生素E的线性关系良好,相关系数（r）均大于0.999 9;专属性强,维生素A、维生素E与药品中其他成分之间均有良好的分离度;稳定性和精密度良好,相对标准偏差（RSD值）均小于1.0%;回收率良好,回收率在91.07%-92.85%之间;稳定性能满足实验要求。结论该法可同时定性和定量分析多维元素片中的维生素A和维生素E,其方法的精密度、回收率和检出限能满足实际检测要求,可用于该制剂中维生素A和维生素E的监测。

高效液相色谱法测定化妆品中酸性黄36等5种组分含量的不确定度评定

目的对《化妆品安全技术规范》(2015年版)中高效液相色谱法测定酸性黄36、颜料橙5、颜料红53:1、苏丹红Ⅱ和苏丹红Ⅳ5种禁用物质含量进行不确定度评定。方法根据JJF 1059.1-2012《计量技术规范》,建立数学模型,考察不确定度来源并给出了量化结果,计算出合成标准不确定度和扩展不确定度。结果当取置信概率为95%,包含因子k=2,被测化妆品中5种物质各含量为ω_(酸性黄36)=510.1μg/g、ω_(颜料橙5)=525.3μg/g、ω_(颜料红53:1)=546.4μg/g、ω_(苏丹红)Ⅱ=498.6μg/g和ω_(苏丹红)Ⅳ=476.8μg/g时,其相应标准扩展不确定度分别为56.2μg/g、57.8μg/g、60.2μg/g、54.9μg/g和52.4μg/g。结论本方法给评定测量结果的可靠性提供科学依据,并为优化测量过程提出了改进建议。

细胞膜色谱法定量分析5-羟色胺受体的别构效应

建立了大鼠纹状体细胞膜色谱法研究5-羟色胺(5-hydroxytryptamine)受体1D亚型(5-HT1D)的别构效应。利用大鼠纹状体制备得到细胞膜色谱固定相,特异性地识别混合对照品中的尼群地平、欧前胡素和藁本内酯。以不同浓度(4.62×10-7~4.62×10-5mol/L)的欧前胡素为竞争剂平衡细胞膜色谱柱,考察流动相浓度的变化对样品保留行为的影响。结果表明,欧前胡素的添加可使藁本内酯与受体作用的平衡解离常数(KD)增大2.06倍,说明欧前胡素结合5-HT1D受体后会影响藁本内酯在受体上的结合强度。在流动相中添加藁本内酯(5.26×10-7~5.26×10-5mol/L),考察欧前胡素保留因子的变化,测得藁本内酯的KD为(4.15±0.12)μmol/L,与文献报道值基本一致。该方法为定量研究受体的别构效应提供了一种全新思路。

超高效液相色谱-三重四极杆质谱法评价白芍-甘草对抑郁大鼠大脑皮层中神经递质含量的影响

目的建立超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)法同时测定5-羟色胺(5-HT)、去甲肾上腺素(NE)和多巴胺(DA)等3种神经递质,考察白芍-甘草药对对抑郁大鼠大脑皮层中神经递质含量的影响。方法将50只SD大鼠随机分为空白组、模型组、阳性对照组、白芍组和白芍-甘草组,每组10只。利用长期不可预见性温和应激建立慢性应激大鼠抑郁模型,行为学测试后取大鼠大脑皮层,采用UPLC-MS/MS法分别测定5-HT、NE和DA的含量,以乙腈-0.1%甲酸水溶液等度洗脱,多反应监测进行分析。结果3种神经递质在各自质量浓度范围内与测定值线性关系良好,相关系数均不低于0.999,检测限为0.02~0.03μg·g^(-1),平均回收率为83.7%~94.1%。与空白组比较,模型组大鼠大脑皮层中5-HT、NE和DA的含量降低(P<0.01);与模型组比较,白芍组和白芍-甘草组大脑皮层中5-HT、NE和DA的含量均有提高(P<0.05,P<0.01)。结论UPLC-MS/MS法可用于单胺类神经递质的定量分析。白芍-甘草药对能显著提高抑郁大鼠大脑皮层中神经递质含量水平。

夏枯草中抗偏头痛组分的筛选研究

目的采用细胞膜色谱法筛选夏枯草中抗偏头痛的活性成分。方法通过大鼠纹状体组织制备得到细胞膜色谱固定相,建立离线的细胞膜色谱-高效液相色谱系统,特异性地识别夏枯草提取液中可与固定相上5-羟色胺(5-hydroxytryptamine,5-HT)受体1D亚型(5-HT_(1D))发生作用的成分,并通过区带流出法研究药物与受体作用的平衡解离常数(KD)。结果通过紫外光谱及高效液相色谱分析,发现熊果酸是细胞膜色谱保留的主要成分,并测得熊果酸与5-HT_(1D)受体作用的KD值为(6.79±0.41)×10^(-6)mol·L^(-1)。结论经细胞膜色谱筛选发现,熊果酸是夏枯草中可与5-HT_(1D)作用的活性成分。

气相色谱法测定化妆品中α-氯甲苯的不确定度评定

通过对气相色谱法测定化妆品中α-氯甲苯含量进行不确定度评定,建立数学模型,分析了检测过程中的不确定度的来源,对各个不确定度分量进行分析并量化,合成得到测量结果的标准不确定度,换算成扩展不确定度。结果表明,当取置信概率为95%,包含因子k=2,被测化妆品中α-氯甲苯质量分数含量为0.0575%时,其扩展不确定度为0.00233%,分析了测量不确定度的主要来源,并提出了改进方法。

化妆品中甲醇气相色谱分析方法的不确定度评定和比较

对《化妆品安全技术规范》(2015年版)中有关毛细管柱气相色谱法测定甲醇含量的三种方法——气-液平衡法、直接法及蒸馏法进行不确定度的评定和比较。根据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,建立数学模型,考察不确定度的来源并给出量化结果,计算出合成标准不确定度和扩展不确定度,对三种方法评定结果进行比较。结果表明,三种方法测得同一化妆品样品甲醇含量分别是气-液平衡法为544±98mg/kg,直接法为540±98 mg/kg,蒸馏法为517±88 mg/kg(P=95%,k=2)。其不确定度主要来源均来自于标准溶液的配制过程(包括量器本身和使用频次),当中气-液平衡法和直接法测定结果相对准确可靠,操作简单易行。

UPLC-MS/MS法同时测定化妆品中8种抗真菌药物的含量

以电喷雾离子源(ESI)为电离源,在正离子采集模式下建立了化妆品中8种抗真菌药物(氟康唑、酮康唑、萘替芬、联苯苄唑、克霉唑、益康唑、咪康唑、灰黄霉素)含量测定的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法,得到了8种抗真菌药物在0.02~0.60μg/mL范围内线性关系良好;平均回收率为91.71%~101.66%,相对标准偏差(RSD)值均小于6%。结果表明方法简便、快速、准确,为化妆品中8种抗真菌药物的质量控制提供了可靠方法。

HPLC法同时测定复方炔雌醇甲羟孕酮胶囊中4种活性组分

目的建立HPLC法同时测定复方炔雌醇甲羟孕酮胶囊中的淫羊藿苷、醋酸甲羟孕酮、维生素D2和维生素E。方法采用Thermo C18(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱,乙腈-甲醇-水三元梯度洗脱,流速为1.0ml/min,进样量为10μl,检测波长为260nm。结果4种组分分别在2.89~28.86μg/ml、3.33~66.53μg/ml、0.29~2.87μg/ml和0.30~15.05mg/ml浓度范围内线性关系良好,平均回收率为96.8%~102.7%,相应的RSD为0.76%~2.43%。结论该方法快捷准确,灵敏度高,可代替原标准用于复方炔雌醇甲羟孕酮胶囊的质量控制。

川芎血清药物化学成分研究

通过药物化学手段研究川芎的血清移行成分,以期为本药品的有效成分鉴定、提取及用药提供指导。制备对照组溶液及川芎灌胃液,建立大鼠模型,灌胃后提取血清,建立HPLC指纹图谱,并鉴定血中移行成分。本次共检出11个成分,其中4个成分属于血清,川芎提取液灌胃后从血中发现了7个入血成分,其中4个为代谢产物,3个为原型成分。川芎入血成分主要为川芎嗪和阿魏酸,可为阐明川芎药理作用及其质量控制提供依据。

高效液相色谱法测定多维元素片中泛酸钙的含量

建立测定多维元素片中泛酸钙含量的高效液相色谱法。采用C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%的磷酸溶液(v/v)(3∶97),流速为1.0m L/min,检测波长205nm,柱温25℃。泛酸钙进样量线性范围为0.68~3.38μg(R=0.9999),平均回收率为99.4%,其RSD为1.68%(n=9)。该方法简单、准确,可用于泛酸钙的质量控制。