HPLC-MS/MS法检测奶粉中酪蛋白磷酸肽的含量

研究了高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(High Performance Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry,HPLC-MS/MS)对酪蛋白磷酸肽(Casein Phosphopeptides,CPP)的分析检测,建立了HPLC-MS/MS测定奶粉中CPP含量的分析方法。采用调节pH、超声提取、离心和过滤分离等方式进行样品前处理,经过C18色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液、乙腈为流动相,流速为0.6 mL·min^(-1),三重四极杆质谱仪检测,Q1、MS2扫描模式,使用外标法定量。结果表明,CPP在50~125 mg·L^(-1)具有良好的线性关系,相关系数大于0.998,加标回收率为98.7%~103.3%,相对标准偏差满足试验要求。该方法灵敏度高、净化效果好、定量准确,适用于奶粉中CPP含量的检测分析。

牛乳酪蛋白源ACE抑制肽对大鼠的降血压作用

为了考察牛乳酪蛋白源血管紧张素转化酶抑制肽(Angiotensin I-converting enzyme inhibitory peptides,ACEI)的降血压作用,以自发性高血压大鼠(Spontaneously hypertensive rats,SHR)为动物模型,给予样品30 d后,检测大鼠的血压、心率、血清及尿液。与模型对照组相比,ACE抑制肽高、低剂量组和阳性对照组的收缩压分别为175、175、172 mm Hg,差异具有统计学意义(p<0.01);ACE抑制肽高剂量组的降钙素基因相关肽(Calcitonin gene related peptide,CGRP)浓度升至10.09 pg/mL,差异具有统计学意义(p<0.05);ACE抑制肽高剂量组的总钙(TCa)、内皮素-1(Endothelin-1,ET1)、血糖(Glucose,GLU)、总胆固醇(Cholesterol,CHOL)、高密度脂蛋白胆固醇(High density liptein cholesterol,HDL-C)、血尿酸(Uric acid,UA)浓度明显降低,分别降至2.06 mmol/L、8.69 pg/mL、6.41 mmol/L、1.13 mmol/L、0.29 mmol/L、108.20μmol/L,差异具有统计学意义(p<0.05)。结果说明,在本实验条件下,ACE抑制肽不仅具有缓解大鼠心率过速与明显的降血压作用,也有助改善肾血管性高血压大鼠血清生化指标及肾功能指标,同时对血糖、血尿酸以及胆固醇有一定控制作用。ACE抑制肽可能通过升高血液CGRP、抑制ET1、降低血钙水平起到降血压作用。