顶空气相色谱法测定聚明胶肽注射液中的丙酮溶剂残留

目的建立聚明胶肽注射液中丙酮残留量的测定方法。方法采用顶空毛细管气相色谱法,以10%NaCl溶液为溶剂,用HP-5毛细管柱,以正丁醇为内标进行定量。结果丙酮在1.11~27.65μg.mL-1范围内呈良好的线性关系（r=0.9998）,回收率为98.6%,RSD为1.69%（n=3）。结论本方法简单,准确,灵敏度高,重现性高。

HPLC法测定抗菌消炎胶囊中黄芩苷的含量

目的建立抗菌消炎胶囊中黄芩苷含量测定方法。方法采用HPLC法,色谱柱为安捷伦Eclipse XDB C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-磷酸-水(42∶0.2∶58),检测波长280 nm,柱温:30℃。结果黄芩苷在0.06305～0.6305μg范围内线性关系良好(r=1.000 0);平均回收率为99.23%,RSD=0.98%。结论该方法简便可行,重复性好,可用于抗菌消炎胶囊的质量控制。

分散相液相微萃取联用GC-MS测定输液器中非邻苯类塑化剂的迁移量

目的测定聚氯乙稀(PVS)输液器中4种非邻苯类塑化剂在注射液中的迁移量。方法将30 μL含苯甲酸苄酯(内标)的环庚烷溶液和20 μL乙腈快速注入5.0 mL的样品溶液中,涡漩1 min,4000 r·min-1离心5 min,弃去水相,取聚集于离心管底的有机相1.0 μL进行GC-MS分析。结果 4种塑化剂的浓缩倍数为114~276,检测限为0.1~0.6 ng·mL-1,低、中、高浓度加样回收率均在93.8%~102.9%,RSD<2.0%。在部分流经PVC输液器A的注射液中检出对苯二甲酸二辛酯,在部分流经PVC输液器B的注射液中检出对苯二甲酸二辛酯和偏苯三酸三辛酯。结论本方法灵敏度高、操作简便、环境友好,可用于PVC输液器中非邻苯类塑化剂在注射液中迁移量的检查。

顶空毛细管气相色谱法测定葡萄酒中甲醇残留量

目的：建立以异丙醇为内标物,测定葡萄酒中甲醇残留量的毛细管顶空气相色谱法。方法：以美国Agilent公司DB-624弹性石英毛细管柱（30 m×0.53 mm×3μm）作为分析用色谱柱,程序升温,高纯氮作载气,柱流速2.0 m l.m in-1,分流比为2.0∶1;Agilent 7694E顶空进样器,顶空瓶加热温度为85℃,平衡时间30 m in;检测器为FID;温度为250℃。结果：甲醇在8.0μg.m l-1~1600.0μg.m l-1浓度范围内与甲醇峰面积和异丙醇峰面积之比呈良好的线性关系（r=1）;最低检出浓度为1μg.m l-1;平均回收率为99.6%,R sD=l.9（n：6）。结论：该法快速、简便和准确.适用于葡萄酒中甲醇残留量测定。