高效液相-串联质谱法测定蜂蜜中利巴韦林残留研究

本研究采用同位素内标法建立了蜂蜜中利巴韦林残留液相色谱-串联质谱方法。样品经提取后经混合型阳离子交换固相萃取净化后上机测定,色谱柱为Hypercarb多孔石墨碳色谱柱(100 mm×2.1 mm,5μm),以0.1%(V/V)甲酸甲醇-0.1%(V/V)甲酸水为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子(ESI+)和多反应监测(MRM)模式测定,同位素内标法定量。结果显示,利巴韦林进样浓度在2~100 ng/mL浓度范围内呈良好的线性关系(R^(2)=0.9995);方法检出限和定量限分别为1μg/kg和2μg/kg;2、4、20μg/kg三个添加水平下,回收率在67.6%~112.7%之间,批内、批间相对标准偏差均小于15%。本方法简便、准确、快速、灵敏,适用于蜂蜜中利巴韦林残留检测。

连山香萸颗粒对人工感染鸡大肠杆菌的疗效试验

为探究连山香萸颗粒对鸡大肠杆菌的治疗效果,采用人工诱发鸡大肠杆菌病的病理模型进行试验。将SPF鸡180只随机分成6组,分别为空白对照组、阳性对照组、测试药物高、中、低剂量组和对照药物组,对照药物为地锦草颗粒,以治愈率和有效率为评价指标。结果显示,连山香萸颗粒高剂量组(4.0 g/L)、中剂量组(2.0 g/L)连续用药5天具有明显治疗效果,治愈率分别为76.67%、70.00%,有效率分别为93.33%和90.00%,与对照药物组相比差异显著(P<0.05),表明连山香萸颗粒可用于鸡大肠杆菌病的临床治疗。

山东省蜜蜂养殖安全用药调研分析

基于山东省蜂产品兽药残留现状,本文对蜜蜂养殖过程进行调研,具体分析蜜蜂发病原因和用药情况,探讨影响蜂产品质量安全的风险因素和问题,并针对性地提出了安全用药的意见和建议,为正确、合理地使用兽药,规范养殖过程中用药行为,降低蜂产品中兽药残留风险,提供了参考与借鉴。

粗毛褐孔菌中麦角甾醇的分离及含量测定

目的：从粗毛褐孔菌中分离麦角甾醇并建立测定含量的HPLC法。方法：采用硅胶柱层析法及重结晶法分离纯化,波谱分析鉴定其结构;高效液相法测定其含量,用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱（KromosilTMC185μm,150mm×4.6mm）,流动相为甲醇-水（90∶10）,流速1.0mL/min,柱温室温,检测波长270nm。结果：麦角甾醇在44-220μg/mL之间与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9998（n=5）;平均回收率为99.71%,RSD为2.62%（n=6）。结论：该方法简单准确为粗毛褐孔菌药材质量评价提供了可靠依据。

连山香萸颗粒成型工艺研究

优选连山香萸颗粒成型工艺,以成型率、崩解时间、混悬时间为考察指标,筛选最佳辅料与配比。最佳成型工艺条件为提取物干粉:微晶纤维素:交联聚乙烯吡咯烷酮=2:6.5:1.5,75%乙醇为湿润剂制粒。颗粒成型率在90%以上,粒度、水分符合要求,测得临界相对湿度为65%,颗粒可于10~30℃的水中15 s内分散混悬均匀,1 h内无沉淀物产生。该成型工艺合理可行,制备的颗粒无需热水冲泡,便于家禽养殖给药。

消糜栓药理作用及临床应用研究进展

综述了消糜栓类制剂的药理研究和临床应用,临床主要用于阴道炎、慢性宫颈炎、宫颈糜烂的治疗和辅助治疗。

高效液相色谱——串联质谱法在蜂王浆高风险药物残留检测中的应用

蜂王浆作为一种天然保健品,备受国内外消费者青睐。随着国内外标准对蜂王浆中高风险药物残留限量要求的提高,对其检测技术的要求也越来越高。高效液相色谱--串联质谱(HPLC-MS/MS)以其快速、高灵敏度、高选择性等优点被广泛应用于蜂王浆高风险药物残留检测,在蜂王浆复杂基质中的痕量成分检测中发挥了独特的技术优势。本文综述了近十多年来HPLC-MS/MS在蜂王浆高风险残留检测中的应用和进展,并对其应用潜力和未来发展前景进行展望,以期为HPLC-MS/MS技术在蜂王浆高风险药物残留检测领域更好地推广应用提供参考。

浅谈畜产品质量安全存在的问题及对策

畜产品质量安全不仅关系着百姓健康,还关乎畜牧业的可持续发展和社会稳定。随着媒体对食品安全事件的频频报道,畜产品质量安全问题关注度越来越高。畜产品质量安全涉及畜牧业全产业链的各环节,同时又是公共卫生和食品安全的交织点。本文以行业全产业链为主线,结合当前畜产品质量安全监管形势,对其影响因素进行分析,并提出相应的建议。

固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中小檗碱残留量

目的建立固相萃取-液相色谱-串联质谱(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)测定鸡蛋中小檗碱残留量的检测方法。方法样品经80%(V/V)乙腈溶液提取,经过混合阳离子(mixed-mode,strongcation-exchange,MCX)固相萃取柱净化。采用0.1%甲酸(V/V)-甲醇溶液(A)和0.1%甲酸-5 mmol/L乙酸铵溶液(B)进行梯度洗脱,采用正离子模式,多反应监测,基质匹配外标法定量分析。结果小檗碱进样浓度在2~100ng/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系(r^2=0.999);方法检出限和定量限分别为0.5和1.0μg/kg;在1.0、2.0、10.0μg/kg3个添加水平下,回收率在62.2%~108.3%之间,相对标准偏差为5.6%~9.8%(n=6)。结论本方法简便、准确、快速、灵敏,适用于鸡蛋中小檗碱残留量的检测。

甜地丁中槲皮素的薄层鉴别和含量测定

为完善甜地丁质量标准，采用薄层色谱法对甜地丁中槲皮素的鉴别进行了研究，并用高效液相色谱法测定其含量。薄层色谱以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（7：5：0．5）为展开剂，高效液相法色谱柱为C18（4．6mm×250mm，5μm），流动相为甲醇-0．3％磷酸溶液（50：50），检测波长为360nm，流速1mL／min，柱温25℃，进样量10μL。结果表明薄层色谱法能对槲皮素实现有效分离，高效液相色谱法槲皮素进样浓度在5。100μg／mL范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=O．9997）；样品平均回收率为96．1％（n=6），RSD为0．7％。本方法为进一步控制甜地丁的质量提供了依据。

液相色谱-串联质谱法测定阿维菌素粉中非法添加非泼罗尼的研究

建立了阿维菌素粉中非法添加非泼罗尼的液相色谱-串联质谱检测方法,色谱柱为C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源负离子检测模式(ESI-)和多反应监测(MRM)模式测定,外标法定量。结果表明,非泼罗尼进样浓度在0.025~20 ng/m L范围内与峰面积呈良好的线性关系(r2=0.9995);检出限和定量限分别为0.04 mg/g和0.1 mg/g;在0.1、1、30 mg/g三个添加水平下,回收率在84.6%~112.6%之间,相对标准偏差为1.0%~7.7%。本方法简便、准确、快速、灵敏,适用于阿维菌素粉中非法添加非泼罗尼的检测。

氟苯尼考注射液中非法添加多西环素检查方法的建立

为建立氟苯尼考注射液中非法添加多西环素高效液相检查方法,研究使用C18（4.6 mm×150 mm,5μm）色谱柱,以醋酸盐缓冲液[0.25 mol/L醋酸铵溶液-0.1 mol/L乙二胺四醋酸二钠-三乙胺（100∶10∶1）,调节p H值至8.8]-乙腈（85∶15）为流动相,采用二极管阵列检测器,波长采集范围为200~400 nm,记录色谱图波长为269 nm,流速为1 m L/min,进样量为10μL。结果表明,多西环素进样浓度在0.015~0.96 mg/m L范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=1.0000）;平均回收率为99.4%（n=9）,RSD为0.3%。本方法简便、准确、可行,适用于氟苯尼考注射液中非法添加多西环素的检测。

2019年全省鸡蛋风险监测结果给予的启示

鸡蛋位于我国人民膳食结构宝塔的第三层,为人体提供了丰富的蛋白质,同时是婴幼儿及疾病患者接触较多的食品,其安全性是食品安全的重中之重。2019年我单位对全省范围内16地市的350批鸡蛋兽药残留情况进行了风险监测,涵盖了养殖场、农贸市场、批发市场、超市等环节。监测药物包括?-内酰胺类、氟喹诺酮类、磺胺类、四环素类、大环内酯类、酰胺醇类等33种药物,并包含部分禁用物质及人用药品。本文针对风险监测结果进行总结分析并对提高鸡蛋质量安全的对策进行探讨,旨在为有关部门及有关学者提供参考。

超高效液相-四级杆飞行时间串联质谱在畜禽产品兽药残留中应用研究进展

超高效液相一四级杆飞行时间串联质谱是一种适用于非定向化合物和未知化合物筛选,能够同时定性、定量的高分辨率质谱,本文简要介绍了仪器的基本原理和工作流程,并对该技术在畜禽产品兽药残留中的应用进行综述,同时对该技术的发展前景作了展望.

高效液相色谱法测定银翘片中牛蒡苷含量的方法建立

为完善银翘片质量标准，采用高效液相色谱法对银翘片中牛蒡苷的含量测定进行了研究。色谱柱为C18（4．6mm×250mm，5μm），流动相为乙腈-0．1％冰乙酸溶液（25：75），检测波长为280nm，流速1mL/min，柱温25℃，进样量10μL。牛蒡苷进样浓度在0．1～2mg／mL范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9999）；样品平均回收率为96．5％（n=6），RSD为1．3％。本方法简便、准确度高、重复性好，为进一步控制银翘片的质量提供了依据。

高效液相色谱法测定双黄连口服液中黄芩苷含量的不确定度分析

对HPLC法测定双黄连口服液中黄芩苷含量的测量不确定度进行了分析,以找出影响不确定度的因素,对不确定度进行评估,为双黄连口服液中黄芩苷标准限量的制定提供科学依据。

兽药非法添加判定时需要注意的几个问题

我国畜牧业发展过程中,兽药是不可或缺的部分,起着举足轻重的作用。我国目前约有兽药生产企业1600多家,市场竞争日益激烈,受利益的驱使一些厂家向兽药中添加处方外化合物以达到提高产品疗效的目地,这些被添加的化合物有些还是违禁物质,不仅扰乱了市场的有序竞争也给畜禽产品带来了极大的安全隐患。

微生物管碟法快速检测中兽药散剂中非法添加抗菌药物

建立中兽药散剂中非法添加抗菌药物的微生物管碟快速检测方法。中兽药散剂经水简单溶解灭菌,然后缓冲液稀释后滴入带有藤黄微球菌的管碟,培养16 h,通过是否产生抑菌圈判断中兽药散剂中添加抗菌药物与否。结果发现阴性样品无干扰,检出限为1.5~3.5 mg/g。说明本方法简单、快速、灵敏,可满足中兽药散剂中非法添加抗菌药物检测需求。

高效液相色谱-串联质谱法测定牛肉中泰拉霉素代谢物残留量研究

建立牛肉中泰拉霉素代谢物的高效液相色谱-串联质谱检测方法,色谱柱为C18(100mm×2.1mm,1.7μm),以0.1%甲酸水-0.1%甲酸甲醇为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源正离子检测模式(ESI^+)和多反应监测(MRM)模式测定,基质匹配标准曲线法定量。结果表明,泰拉霉素代谢物进样浓度在1~100ng/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系(r^2=0.9999);方法检出限和定量限分别为10μg/kg和30μg/kg;定量限、1/2MRL、MRL和2MRL 4个添加水平下,回收率在70%~110%之间,相对标准偏差小于10%。本方法简便、准确、快速、灵敏,适用于牛肉中泰拉霉素代谢物残留量的检测。