小叶苦丁茶粗茶中皂苷的提取工艺研究

为建立经济、简便、有效的苦丁茶皂苷提取方法,采用正交法对小叶苦丁茶粗茶中皂苷提取,紫外分光光度法对其进行含量测定。结果表明:苦丁茶皂苷在λ=543 nm波长条件,在0.0089~0.0543 mg/mL的范围内线性关系良好,其标准曲线为y=13.124x+0.0479,R2=0.9985;小叶苦丁茶粗茶中皂苷提取工艺为:70%的乙醇,料液比为1∶10、提取时间为2 h、提取温度为70℃。本方法经济、简便,重复性好,可快速有效地从小叶苦丁茶粗茶中提取皂苷,为充分利用苦丁茶资源提供实践依据。

银杏叶产业链系列产品指纹图谱质量监控技术

为研究银杏叶产业链系列产品质量监控方法,参照国家药典委员会颁布的舒血宁注射液质量公示标准,采用RP-HPLC-DAD方法及中药色谱指纹图谱相似度软件对贵州大学生化工程中心银杏叶生产链系列产品进行质量监控。色谱柱为Inertsil RODS-3C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相为0.4%磷酸水(A)—乙腈(B)系统,梯度洗脱;柱温为30℃;流速为1.00mL/min;检测波长为360nm。结果表明:银杏叶生产链系列产品与对照品全峰匹配相似度为0.953～0.868。该方法操作简便、稳定、重复性好,可为银杏叶产业链系列产品质量监控提供实践依据和有效方法。

高效液相色谱在高校实验教学课程中的应用研究

高效液相色谱是一种重要的分离分析技术,是药学相关专业本科学生必修内容之一。如何能让学生熟练地掌握高效液相色谱的基本理论知识和操作流程,提高学生独立运用高效液相色谱仪的能力显得十分重要。本文将高效液相色谱仪引入本科实验室开放项目,提高了大型仪器高效液相色谱仪的共享效率,加强了本科学生对高效液相色谱操作的了解,培养了学生独立操作能力和综合实验能力,达到了较好的教学效果。

注射剂用银杏叶提取物生产工艺监控研究

利用色谱指纹图谱技术建立注射剂用银杏叶提取物生产工艺监控方法。本文参照国家药典委员会颁布的舒血宁注射液质量公示标准,采用RP-HPLC-DAD方法及中药色谱指纹图谱相似度软件对贵州大学生化工程中心银杏叶生产链中注射剂用银杏叶提取物生产工艺中主要的四道工序进行了质量监控。色谱柱为InertsilRODS-3 C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为0.4%磷酸水(A)—乙腈(B)系统,梯度洗脱;柱温为30℃;流速为1.00 mL/min;检测波长为360nm.结果与对照品全峰匹配,四道工序相似度为0.949-0.888,表明该方法操作简便、稳定、重复性好,可为注射剂用银杏叶提取物的生产提供实践依据。

RP-HPLC-DAD法对银杏叶胶囊质量监控研究

[目的]利用色谱指纹图谱技术建立银杏叶胶囊质量监控方法。[方法]采用RP-HPLC-DAD方法和中药色谱指纹图谱相似度软件对银杏叶胶囊进行了质量监控研究。色谱柱为Inertsil^RODS-3 C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为0.4%磷酸水(A)-乙腈(B)系统,梯度洗脱;流速为1.00 m L/min;柱温为30℃;检测波长为360 nm。[结果]银杏叶胶囊与对照品全峰匹配,其相似度为0.901~0.933。[结论]该方法操作简便、稳定、重复性好,为银杏叶胶囊质量控制提供实践依据及有效方法。

大孔树脂富集分离缺陷假单胞菌HD13发酵液中抑制水稻纹枯病菌活性物质的方法研究

本文建立了一种利用大孔树脂分离富集缺陷假单胞菌HD13发酵液中抑制水稻纹枯病菌活性物质的方法。以水稻纹枯病菌为测试病原菌,采用缺陷假单胞菌HD13发酵液考察D101、LX-60、XDA-6、LSA-12、XDA-8G、LX-17共6种大孔树脂对HD13菌株发酵液中抑制水稻纹枯病菌活性物质的分离效果。结果表明:XDA-8G树脂对其有很好的分离和富集作用,主要集中在40%乙醇洗脱液中,该方法成本低、操作简单、快速,可为后续大量发酵提供实践依据。

新型水溶性大环席夫碱锰(Ⅱ)配合物的合成及其模拟超氧化物歧化酶的活性研究

合成了一系列新型水溶性大环席夫碱配体（Lx,x=2～4）及其锰（Ⅱ）配合物（MnLx）,其结构经UV-Vis,1HNMR,IR,MS和元素分析表征。采用邻苯三酚自氧化法测定了MnLx的超氧化物歧化酶（SOD）活性。结果表明,MnLx均具有良好的SOD活性。

含双酰腙类新型席夫碱大环化合物的合成与表征

报道以草酸、邻苯二胺为原料,合成中间体N,N′-双(2-苯氨基)-乙二酰胺(1),然后中间体(1)再与乙酰丙酮反应,合成得到了新型席夫碱大环化合物(2)。并探讨了合成目标大环化合物的最佳合成条件:以50%乙醇做溶剂,在高度稀释下中间体(1)与乙酰丙酮投料比(摩尔比)为1∶1,反应液pH值7~8,于75~80℃条件下反应18 h。目标大环化合物通过元素分析、1H NMR、IR、UV-vis和MS进行组成和结构表征。

不对称席夫碱Cu(Ⅱ)配合物的合成和催化性能研究

用2,4-二羟基苯乙酮、二胺基硫脲与取代水杨醛反应,合成了3种不对称席夫碱配体及其Cu(Ⅱ)配合物,通过元素分析、1HNMR、IR、UV-vis、MS等手段对配体及其配合物进行了组成和结构表征,并研究了不对称席夫化合物对双氧水的催化分解性能。结果表明,合成得到的不对称席夫碱Cu(Ⅱ)配合物对催化H2O2分解具有较好的催化性能。

新型席夫碱三核配合物的合成及其催化性能研究

以邻氨基苯甲酸、3-羧基水杨醛、乙酸铜和乙酸锌为原料合成了新型席夫碱三核Cu(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)配合物,通过元素分析1、HNMR、IR、UV-Vis和MS等对席夫碱配体及其配合物进行了组成和结构表征,并研究了席夫碱配体及其配合物对双氧水的催化分解性能。结果表明,合成得到的席夫碱三核Cu(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)配合物对双氧水分解具有较好的催化性能。

新型双(β-二酮)配体的合成研究

以1,6-己二酸为起始物,合成得到噻吩-2,5-二甲酯,经醇化得到噻吩-2,5-二甲酸二甲酯,然后经过Claisen缩合反应得到了新型双(β-二酮)配体。并对它的合成条件分别进行了探索性实验,确定了合成它的各自优化条件。实验结果表明,在以THF为溶剂,噻吩-2,5-二甲酸二甲醇、2-乙酰基噻吩与金属钠的摩尔比为1:4.2:4.2的条件下,把溶解于THF中的2-乙酰基噻吩滴加到噻吩-2,5-二甲酸二甲酯的THF溶液中进行反应,控制反应温度40～45℃,产物双(β-二酮)配体的收率可达65.7%。产品通过元素分析、1HNMR、IR和MS进行组成和结构表征。

大环Schiff碱化合物的合成、表征及其荧光活性研究

含乙酰丙酮类大环Schiff碱化合物一般都具有良好的荧光活性.采用模板合成法,用对苯二胺与乙酰丙酮反应合成得到的Schiff碱配体(H2L)与烷基二胺(即1,2-乙二胺,1,3-丙二胺,1,4-丁二胺)反应合成了3种新型大环Schiff碱化合物,通过元素分析,1H NMR,IR,MS,UV,摩尔电导等手段对合成得到的化合物进行了组成和结构表征,同时在DMF溶液中对大环Schiff碱锌(II)配合物的荧光活性进行了初步研究.

制药工程专业《微生物学》实验课立体化教学模式的构建

针对我校制药工程专业的培养特色,构建了基础型实验——开放设计型实验——创新综合型实验的立体化实验教学模式,使其教学系统化、课程层次化、内容多样化,使学生的综合能力得到了良好的训练,培养了创新意识和综合实验能力,达到了较好的教学效果。

新型双核Cu(Ⅱ)席夫碱化合物的合成及其模拟超氧化物歧化酶活性研究

用双乙酰丙酮和席夫碱半体(H2L0)合成得到双席夫碱配体(I)及其双核Cu(II)配合物(II),通过元素分析、1HNMR、IR、UV-vis和MS等对其进行了表征,并采用邻苯三酚自氧化法测定了它们模拟超氧化物歧化酶(SOD)活性。结果表明,它们均具有良好的SOD活性。

含羟基功能基双氨基三唑硫醚及其席夫碱的合成研究

报道在超声辐射条件下将3-甲基-4-氨基-5-巯基-1,2,4-均三唑和1,3-二氯-2-丙醇缩合得含羟基功能基双氨基三唑硫醚中间体(1),中间体再与水杨醛缩合得相应席夫碱(2)。并探讨了合成中间体(1)的最佳合成条件:在超声辐射条件和碱性条件下,原料投料比(摩尔比)为2∶1,于50℃超声辐射50min的产率达到83.7%。产品通过元素分析、1 H NMR、IR和MS进行了表征。

水溶性席夫碱型大环化合物的合成方法研究

报道以磺基水杨醛、1,3-二氯-2-丙醇为原料,采用超声波催化法合成中间体1,3-双(2′-甲酰-4′-磺酸钠)苯基-1,3二氧-2-丙醇(2),然后中间体(2)再与邻苯二胺反应得到了水溶性席夫碱型大环化合物(3)。并对合成中间体1,3-双(2′-甲酰-4′-磺酸钠)苯基-1,3二氧-2-丙醇的超声波催化法与常规加热法进行了对比。结果表明:超声波催化法具有操作简单、反应时间短、条件温和、产率高、副反应少等优点。还优化了超声波催化法合成中间体(2)的最佳合成条件,并对合成的中间体及产物用元素分析、1H NMR、IR等进行了组成和结构表征。

2,5-二苯甲酰乙酰基噻吩的合成研究

以1,6-己二酸为起始物,合成得到噻吩-2,5-二甲酸,经醇化得到噻吩-2,5-二甲酸二乙醇,然后经过C laisen缩合反应得到了2,5-二苯甲酰乙酰基噻吩。结果表明,在以THF为溶剂,噻吩-2,5-二甲酸二甲醇、苯乙酮与金属钠的摩尔比为1∶4∶4的条件下,把溶解于THF中的苯乙酮滴加到噻吩-2,5-二甲酸二甲醇的THF溶液中进行反应,控制反应温度40~45℃,产物2,5-二苯甲酰乙酰基噻吩的收率可达62.2%。

新型不对称席夫碱化合物的合成及其模拟超氧化物歧化酶活性研究

用2,4-二羟基-5-乙酰苯乙酮、二胺基硫脲与水杨醛反应合成了新型不对称席夫碱配体及其铜(II)配合物,通过元素分析、1HNMR、IR、UV-vis等手段对配体及其配合物进行了组成和结构表征,并采用邻苯三酚自氧化法测定了它们模拟超氧化物歧化酶(SOD)活性。结果表明,它们均具有良好的SOD活性。

含醚链桥联的新型大环席夫碱化合物的合成与表征

以烷基二溴(即1,2-二溴乙烷,1,4-二溴丁烷,1,6-二溴己烷)、水杨醛、邻苯二胺为原料合成了系列醚链桥联大环席夫碱配体(H2Ln)及其Zn(Ⅱ)配合物,通过元素分析1、H NMR、红外光谱、紫外光谱、摩尔电导、质谱等手段对醚链桥联大环席夫碱配体及其配合物进行组成和结构表征。

赖氨酸芽孢杆菌He14发酵产物抗真菌活性的初步研究

初步研究赖氨酸芽孢杆菌(Lysinibacillus fusiformis)He14发酵产物的抗真菌活性。采用生长速率法研究He14发酵液对8株病原真菌的拮抗作用。对抑真菌活性成分进行稳定性试验。考察萃取、沉淀和大孔吸附树脂对发酵液活性成分的富集情况。采用硅胶柱层析对活性成分进行初步纯化。菌株He14发酵液对8株病原真菌的生长均有抑制作用。抑真菌活性成分对高温、强酸强碱及紫外有一定稳定性。筛选到LX-60大孔吸附树脂对活性物质的富集效果最好。活性粗产物经硅胶柱层析得到3个混合组分,对辣椒灰霉病菌、马铃薯晚疫病菌、马铃薯早疫病菌、水稻纹枯病菌和须毛癣菌有不同程度的抑制作用,其中组分Ⅱ对马铃薯晚疫病菌抑制效果较好。赖氨酸芽孢杆菌He14在拮抗病原真菌方面有许多优良性状,研究结果为该菌在生物防治及医药方面的应用提供了实验基础。