火焰原子吸收光谱法测定锌精矿中铅含量的不确定度评定

国家标准方法GB/T 8151.5-2012采用火焰原子吸收光谱法测定锌精矿中Pb含量的不确定度来源进行分类分析。在实际检测过程中,综合对影响检测结果的各个因素进行细化和对比分析,从而求得合成不确定度和扩展不确定度分别为0.002 6%和0.005 2%,针对此不确定度查找引起变量的主要因素,在实际检测过程中控制重点因素,减少测定过程中产生的误差,提高检测结果的真实性和有效性。

以PD-1和PD-L1为靶点的肿瘤免疫治疗研究进展

近年来,肿瘤免疫治疗取得了显著的进展,对肿瘤患者有良好的疗效,成为继手术、放疗和化疗后治疗恶性肿瘤的新模式。目前,程序性死亡受体1(PD-1)/程序性死亡受体配体1(PD-L1)为靶点的免疫治疗是当前肿瘤免疫治疗的研究热点。PD-1是一种抑制T细胞炎性活动的细胞表面受体,属于B7-CD28受体家族成员,常在患者的T细胞中表达;PD-L1是B7家族中的共刺激信号分子,在多种肿瘤细胞和肿瘤组织中均有表达,PD-1/PD-L1通路在诱导效应T细胞凋亡、抑制T细胞活化、抑制机体抗肿瘤免疫反应和肿瘤免疫逃逸过程中发挥重要作用。目前以PD-1和PD-L1为靶点的肿瘤免疫治疗主要分为如下五类:小分子抑制剂、单克隆抗体、双特异性抗体、抗体药物偶联物以及细胞免疫治疗。本研究针对这五类治疗的最新进展进行综述。

高温燃烧碘量法测定萤石中的总硫

建立高温燃烧碘量法测定萤石中总硫含量的方法.采用铜粉为助熔剂与萤石样品混合,以氧气为载气,萤石样品在高温燃烧管式炉中于1200℃加热燃烧,将萤石样品中的硫转化为二氧化硫,以酸性碘化钾-淀粉溶液吸收二氧化硫,用碘酸钾标准溶液滴定.实验条件:氧气流量为1.5~2.2 L/min;称样质量为500 mg;铜粉用量为1000 mg.在选定的实验条件下,总硫测定结果的相对标准偏差为2.1%~2.8%(n=11),方法的加标回收率为98.0%~103.5%.该方法准确、快速、简便、检测成本低,可用于萤石中总硫含量的测定.

氢化物发生–原子荧光光谱法同时测定锌锭中砷和锑

建立用氢化物发生–原子荧光光度计同时测定锌锭样品中砷和锑含量的方法。采用硝酸一次溶样,加入酒石酸防止锑水解。加入硫脲–抗坏血酸混合溶液作为还原剂和掩蔽剂,消除干扰元素的影响,对实验条件进行了优化。砷和锑的负高压分别为220,200 V,灯电流分别为80,60 mA,还原剂为1%硼氢化钾溶液(含0.5%KOH),载流为10%盐酸溶液,还原时间为30 min。测定砷的线性范围为0~80 ng/mL,相关系数r=0.999 8,检出限为0.35μg/L,测定结果的相对标准偏差为3.18%(n=11);测定锑的线性范围为0~80 ng/mL,相关系数r=0.999 6,检出限为0.42μg/L,测定结果的相对标准偏差为4.32%(n=11),砷和锑的加标回收率在97.46%~100.30%之间。用该方法对标准样品进行测定,测定结果与标准值相符。该方法基体干扰少,灵敏度高,适合于锌锭中砷和锑的日常测定。

磷锑钼蓝分光光度法测定氟硅酸中的磷酸根

建立磷锑钼蓝分光光度法测定氟硅酸中磷酸根含量的方法。在氟硅酸样品中加入高氯酸高温挥发除去HF、SiF4等挥发性的物质,在弱酸性的介质中磷与锑、钼酸铵形成杂多酸,用抗坏血酸还原为磷锑钼蓝络合物,用分光光度计在705nm波长下测定氟硅酸中磷酸根含量。研究了测定波长、样品酸度、还原剂浓度、还原时间、酒石酸锑钾用量、干扰元素对测定结果的影响,并确定了最佳分析条件:测定波长为705 nm,盐酸溶液(1+1)加入量为1.3 mL,酒石酸锑钾溶液(3 g/L)加入量为0.5 mL,抗坏血酸溶液(20 g/L)加入量为1.5 mL,还原时间为10 min。在此实验条件下,磷酸根的质量浓度在0~15μg/mL与吸光度具有良好的线性关系,线性相关系数为0.9998,检出限为0.051μg/mL。测定结果的相对标准偏差为2.27%~2.38%(n=11),加标回收率为97.34%~102.72%。该方法操作简单,测试结果准确度和精密度较高,可满足氟硅酸中磷酸根含量的测定,用于氟硅酸生产的质量控制。

开展合作教学,打造体育创新课堂

在小学素质教育中,体育素质的培养是教育过程中的重要组成部分,是促进学生素质全面发展的基础。在小学体育教学中,教师在让学生练习体育运动项目时,要从提高他们的身体协调能力和运动能力出发,让他们在保证安全的前提上进行合作学习,通过合作探究学习体育动作,探索体育运动技巧。此外,教师要灵活运用合作学习方法,使学生通过小组合作和小组竞赛提高锻炼积极性,促进他们体育综合素质的发展。

碱熔融—离子选择性电极法测定氧化锌中氟方法改进

为了对离子选择电极法测定氧化锌中氟含量的分析方法进行改进,采用过氧化钠—氢氧化钠混合熔剂进行样品熔融,加入溴甲酚绿指示剂调节酸度。结果表明:改进后检测方法的加标回收率为97.50%~104.00%,相对标准偏差为2.31%。该方法精密度及准确度较好、灵敏度较高。

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定铅锭中砷锑

国家标准方法 GB/T 4103.2—2012和GB/T 4103.6—2012分别采用不同的溶样方式,用氢化物-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定了铅及铅合金中锑和砷,流程较为繁琐。实验采用硝酸溶解样品,通过加入硫酸沉淀除去了铅基体,同时通过加热硫酸冒烟控制溶液酸度避免了锑的水解,据此建立了一次溶样,即可用HG-AFS同时测定样品中砷和锑含量。实验表明,在优化的工作条件下测定,砷和锑校准曲线的相关系数均不小于0.999 7,方法检出限分别为0.000 5μg/L和0.000 7μg/L。干扰试验表明,样品样品中的共存元素对测定不干扰。将实验方法应用于铅锭实际样品中砷和锑的测定,检测值与国家标准方法GB/T 4103.2—2012、GB/T 4103.6—2012或IREAC-ZY-PB01检测值基本一致,砷和锑测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.8%~2.0%。

酵母SUP4-o突变检测系统及铬遗传毒性分析

目的:应用酵母SUP4-o突变检测系统来评价两种价态铬(Cr^(3+),Cr^(6+))的遗传毒性。方法:用电转化法将YCpMP2质粒转入MKP-o(SJPt576)得到SJR576-p菌株。用相同浓度(150μmol/L)三氯化铬和重铬酸钾(Cr^(3+),Cr^(6+))分别处理酵母SJR576-p细胞74 h,取适量培养细胞均匀涂布刀豆氨酸抗性筛选平板和尿嘧啶缺陷合成培养基(SC-Ura),计数克隆数。结果:150μmol/L三氯化铬和重铬酸钾处理导致SUP4-o正向突变频率分别为2.6×10^(-5)和2.3×10^(-5),比对照提高约5倍,两种价态铬之间无显著性差异(P>0.05)。结论:真核酵母SUP4-o突变检测系统对可疑遗传毒性化合物的分析具有多个可筛选的性状和遗传操作的简便性。三价铬也能够造成酵母细胞遗传物质的损伤,具有一定的遗传毒性。

电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定多金属矿石中氧化钙、氧化镁、砷

建立电感耦合等离子体原子发射光谱仪同时测定多金属矿石中氧化钙、氧化镁、砷含量的方法。以盐酸、硝酸、高氯酸、氢氟酸四元混合酸溶解样品,以硝酸作为介质溶解盐类,对实验条件进行优化,确定了最佳仪器工作条件和各组分的最佳谱线。氧化钙、氧化镁的质量浓度在1.00~20.00 μg/mL、砷的质量浓度在0.50~10.00μg/mL范围内与光谱强度具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999,各组分的检出限为0.008~0.100μg/mL。测定结果的相对标准偏差为1.91%~6.69%(n=11),样品加标回收率为97.79%~107.79%。该方法分析速度快,准确度和精密度高,适用于大批量多金属矿石样品中氧化钙、氧化镁、砷的同时测定。

初中古诗词诵读教学的几点探索

古诗词是语文学科中的重要组成部分之一,古诗词的行文规律与现代文有一定的差异,很难为学生提供跌宕起伏的故事情节,导致学生对与古诗词学习的兴趣不高。并且由于古诗词中存在较多的生僻词汇,不利于学生理解,加大了学生的学习难度,导致学生很难在诵读的过程中感受到古诗词中表现出的情感和韵味。本文将针对初中古诗词诵读教学的具体措施进行探索。

Na_2EDTA滴定法测定锌精矿中铁量的不确定度评定

对国家标准方法 GB/T 8151.3-2012 Na2EDTA滴定法测定锌精矿中铁量的测量不确定度来源进行了分析,对影响检测结果的各个分量进行分析和量化,求得合成不确定度和扩展不确定度分别为0.051%和0.10%。找出了引起不确定度的主要来源,作为实际工作中重点控制的因素,以减少测量误差,保证测量结果的准确性和有效性。

差热分析技术在鉴别硫化锌精矿理化性质中的应用

首先建立原生浮选硫化锌精矿标准谱图,即选用国标GB/T 8151—2012分析方法对粒度为200~230目(74~61μm)的锌精矿进行定量分析,确定主要成分(Zn、Fe、S)含量,然后称取8mg 200~230目硫化锌精矿样品,以标配氧化铝坩埚做参比坩埚、以升温速率为10℃/min的分析条件在差热分析仪上进行分析,得到具有在450℃和680℃左右有两个明显放热峰的原生浮选硫化锌精矿差热分析标准谱图。其次,在相同实验条件下建立未知矿源锌精矿的差热分析谱图。最后,进行锌精矿理化性质的鉴别,即将未知矿源锌精矿的差热分析谱图与原生浮选硫化锌精矿标准谱图进行比对,根据差热谱图的差异,可判断出未知矿源硫化锌精矿的理化性质,而不再需要进行定量分析。实验对不同矿源的4个锌精矿样品进行了差热分析试验,通过谱图比对可以看出甘肃巨科锌精矿和西藏矿差热分析(DTA)曲线和标准谱图比对趋于正常;但甘肃某1~~#矿和甘肃某2~#矿的锌精矿没有热反应发生,没有标准的放热峰,峰面积也比较小。因此通过与标准原生浮选锌精矿差热谱图进行比较,可以直观快速地判断出甘肃某1~#矿和某2~#矿的锌精矿为人为配制的假矿,不是硫化锌精矿。实验研究为快速、直观鉴别硫化锌精矿的理化性质提供了参考,对降低有色锌冶炼在采购、验收环节的风险具有一定意义。

离子选择性电极法测定氟石膏中氟

建立离子选择电极法测定氟石膏中氟含量的分析方法。样品以氢氧化钠为熔剂在400℃熔融分解,冷却后用40~50℃热水浸取熔融物,氟石膏中钙、铝、铁、镁等金属离子以氢氧化物沉淀的形式被除去,然后以溴甲酚绿为指示剂,用硝酸和氢氧化钠调节溶液pH值为5.5~6.5,以饱和甘汞电极为参比电极,氟离子选择电极为指示电极,采用离子计进行测定。结果表明,氟的质量浓度在0.00~6.00 mg/L范围内其对数与电位值呈良好的线性关系,线性方程为E=–55.721lgc+175.50,线性相关系数为0.9996,检出限为0.0019 mg/L,测定结果的相对标准偏差为1.63~2.87%(n=11),样品加标回收率为96.33%~103.18%。该方法精密度及准确度好,灵敏度高,适用于氟石膏中氟的测定。