我国单晶硅产品中元素含量分析测试进展

单晶硅是光伏及半导体行业研究的热点材料,主要用于制作半导体元器件。根据我国单晶硅产品中杂质元素的分类及含量要求,综述了各类杂质元素含量的测定方法,主要有二次离子质谱法(SIMS)、傅里叶红外光谱法(FT-IR)、辉光放电质谱法(GDMS)、X荧光光谱法(XRF)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)、中子活化(NAA)等。分析了各方法的适用范围、应用现状及优缺点。由于固体标准物质和标准样品的缺乏,限制了FT-IR及GDMS等方法的应用和发展。随着材料研发技术的进步,痕量元素分析用固体标准物质和标准样品的成功研制将助力分析检测技术的完善,能更好地满足我国单晶硅及其他材料的分析检测需求。

辉光放电质谱法定量测定重掺晶体硅中替位碳含量

采用辉光放电质谱法测定单晶硅中替位碳含量,通过优化仪器工作条件,得到最佳放电参数。利用低温傅里叶变换红外光谱法对呈梯度的四个单晶硅片中替位碳含量进行赋值,将辉光放电质谱法测得替位碳强度与硅的离子束比与赋值结果作工作曲线,计算得到相对灵敏度因子(RSFcal)为1.19。在优化过的工作条件下,用辉光放电质谱法测未知样,用RSFcal进行计算,得到单晶硅中替位碳的定量分析结果,与二次离子质谱(SIMS)法测定结果进行对照,相对误差为3.7%,一致性较好。

重量法+电感耦合等离子体原子发射光谱法组合测定金铂铑合金材料(纺丝喷丝头)中的金

此文章的金铂铑合金材料用于纺织喷丝头中,其中金是合金中的主要成分。金含量的比例数在合金中至关重要,直接影响成品丝的产品质量和喷丝头的成本。本文阐述采用重量法+电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)组合测定的方法。过程为王水或混酸溶解试样。在1%~2%盐酸介质中,以亚硝酸钠还原析出金铂铑合金材料中的金,进行重量法测定。后续沉淀不完全的滤液,使用ICP-OES测定补差。两方法测量结果加和。测定金范围为20%~99.5%。此方法比以往的光谱法和滴定法的测试质量数据稳定,精密度准确率高。加标回收率在99%~100.16%之间。

直流辉光放电质谱法检测三氧化钼中痕量元素含量

建立了直流辉光放电质谱(dc-GDMS)测定三氧化钼中痕量元素含量的方法,优化了辉光放电参数,考察了三氧化钼制样面积对放电稳定性和灵敏度的影响。在优化条件下,测定2个三氧化钼标准样品BS ZZ42001和BS ZZ42003的相对灵敏度因子RSF_(1)和RSF_(2),计算得到平均相对灵敏度因子RSF_(A),对三氧化钼标准样品BS ZZ42002的测定结果进行校正,与BS ZZ42002的标准值比较,除Ti和Cd外,校正后得到的各元素测定值相对误差在±9.5%以内。对未知的三氧化钼样品测定结果进行校正,并与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)结果对比。t检验结果表明,RSF_(A)校正值与ICP-AES/ICP-MS法测定值无显著性差异。该方法可为三氧化钼中多种痕量元素的快速定量分析提供参考。

辉光放电质谱法测定核级石墨粉中痕量杂质

建立了直流辉光放电质谱法(DC-GDMS)测定核级石墨粉中痕量杂质元素的方法。用一定的压力将石墨粉镶嵌在高纯铟片上,形成一个直径约为5 mm的圆形石墨薄层,用铟片辅助石墨粉放电,实现了粉状样品直接检测。优化的实验条件为放电电流0.8 mA,放电电压1.2 kV,放电气体流速0.437 mL/min。用石墨粉标准样品(19J T61029)单点校准了仪器相对灵敏度因子,消除基体效应,实现15个关键杂质元素定量分析。方法检出限为5.0 ng/g,在单侧0.05显著性水平下,利用Student's t检验,方法测定结果t值均小于临界值,与标准值无显著性差异。相对标准偏差(RSD)均小于10%。本方法与电感耦合等离子体光谱法测定结果比较,相对误差在2.4%~17.4%之间。