毛细管气相色谱和HPLC法检测头孢美唑中的残留溶剂

目的建立测定头孢美唑原料药中残留溶剂甲醇、乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、苯甲醚、N，N-二甲基苯胺的检测方法。方法用Agilent HP-5毛细管气相色谱柱和氢焰离子化检测器，按顶空进样的方式同时测定了头孢美唑中甲醇、乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、苯甲醚的残留量。用高效液相色谱法，以甲醇-水（75：25）为流动相，检测波长254nm，测定头孢美唑中N,N-二甲基苯胺。结果甲醇、乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、苯甲醚、N,N-二甲基苯胺的线性范围分别为121．5-607．5μg／mL（r=0．9997，n=5）、199．8～998．9μg／mL（r=0．9998，n=5）、199．5～1247．1μg／mL（r=0．9999，n=5）、15．6-125．2μg／mL（r=0．9993，n=6）、249．5～1247．7μg／mL（r=0．9993，n=5），0．096～0．256μg／mL（r=0．9995，n=5）；3种浓度的平均加样回收率（n=3）为91．34％～104．84％（RSD为1．2％～6．5％1。结论两种检测方法简单，可靠，可以用于头孢美唑原料药的质量控制。