碳纤维微电极的研制及其在MPSA中应用

本文介绍一种新型碳纤维微电极(CFE),应用于多扫描电位溶出分析(MPSA)的研究、实验结果表明.CFE用作MPSA研究中的工作电报.可得到分辨率好.灵敏度高.背景值低的分析曲线.克服了宏型电极也用中存在的许多困难.

微电极电位溶出分析法测定人发中的锰

锰是一种重要的生命元素,通过人发中锰的分析,了解人体中键的含量具有重要意义。锰的测定常见有分光光度法,催化光度法,化学发光法等。极谱法虽然是一种有效的分析方法,但其检测限较高难以达到分析要求,溶出伏安法具有较高的灵敏度,并已经应用于实际作品测定。 电位溶出分析法(PSA)具有良好的灵敏度,准确度和选择性,而且仪器装置简单。有人采用还原电位溶出法测锰,但其检测限仅达mg/1,采用氧化电位溶出法测锰,国内尚无报道。

海水中铬的化学发光分析

海水中铬的化学发光分析杨孙楷，郁建栓，王莉莉（厦门大学化学系）关键词铬分析，化学发光，海水中铬前言铬化学发光分析法已见报道［１，２］，亦曾直接应用于海水试样分析［３］．本文针对海水组分的特点，对天然海水中痕量铬的化学发光条件作了具体探讨．痕量Ｃｒ（Ⅲ...

自适应卡尔曼滤波分辨电化学重叠信号的研究

卡尔曼滤波器依赖于由两个方程组成的线性模型,在多组份分析时测量模型会存在误差,自适应卡尔曼滤波技术实时估计协方差R以补偿这种误差。本文在脉冲极谱分析法领域研究自适应卡尔曼滤波技术的应用.常规脉冲极谱和差分脉冲极谱的拟合数据试验表明,应用这种技术时,数据序列的初始几个数据不能是零;自适应滤波的估计误差远小于普通滤波的估计误差。用自适应卡尔曼滤波器分辨Cd(Ⅱ)/In(Ⅲ)重叠响应信号,新息序列表明,测量模型误差存在于Cd(Ⅱ)开始起波至峰值范围内.

铯示波极谱间接测定

铯在碘化铋钾的醋酸溶液中可形成Cs_2BiI_5沉淀,过量的[BiI_4]^-以示波极谱法测定,从而提出间接法测定银催化剂中微量铯的分析方法。

红树植物中铝的示波极谱滴定

锌在示波极谱图上具有敏锐的切口,在pH为2～3的HCl-NaCl介质中,可用EDTA直接滴定铝。当滴加EDTA至切口消失时,即达到滴定终点。对红树植物体中铝的分析结果表明:此方法具有直观、操作简便、分析快速的优点,回收率相对误差在10%左右。几种红树体的不同部分铝的质量分数(干重计)分别是:叶为(6.69～29.9)×10^(-3),树干为(1.91～26.8)×10^(-3),常年生树枝为(5.54～29.8)×10^(-3).

卡尔曼滤波分辨电化学重叠信号的研究

电化学技术在分析混和物时,往往由于各组份响应信号的重叠而遇到困难,这种现象在痕量分析中尤为突出。我们在微机电化学分析仪上,利用卡尔曼滤波技术分离重叠响应信号,达到多组份分析的目的。常规脉冲极谱(NPP) 和差分脉冲极谱(DPP)

重金属对真鲷生理生化作用的研究——Ⅰ.铜、锌、铬和硒对真鲷肝脏碱性磷酸酶活性的综合影响

本文探讨了铜、锌、铬和硒对真鲷肝脏碱性磷酸酶(Alpase)活性的综合影响。重金属铜、锌、铬和硒以不同的浓度混合,用数理统计的方法设计实验,把人工孵化后并养殖10个月的真鲷作为试验材料,暴露(Exposure)于各种混合浓度的实验海水中,以真鲷肝脏Alpase的活性变化作为检测指标,将实验测定的数据进行方差分析,结果表明:适量的铜和锌能激活真鲷肝脏Alpase的活性,过量时真鲷肝脏Alpase的活性又会受到明显的抑制;硒本身的影响很小,但硒和铜之间的交互效应却降低了过量铜对真鲷肝脏Alpase活性的抑制作用,证明硒与铜之间呈现颉颃作用;不同浓度的铬对真鲷肝脏Alpase的活性没有明显的影响;真鲷肝脏Alpase的活性有可能作为真鲷体内铜和锌缺乏或过量引起中毒的生化指标。

硒对文昌鱼的毒性效应和生长的影响

本文报道了不同浓度Se^(4+)和Se^(6+)对文昌鱼的毒性效应以及对文昌鱼生长的影响。研究结果表明,Se^(4+)的毒性大于Se^(6+),且对文昌鱼的致毒效应与底质有关;组织学观察发现,文昌鱼中毒器官主要是鳃、肠和肌肉;适宜浓度的Se^(4+)可明显地促进文昌鱼的生长。

微机控制的流动注射—电位溶出分析系统的研制与应用

本文采用自制的EA-1型微机化多功能电化学分析仪控制FIA-21A型流动注射分析仪,设计了碳纤维电极微型流通池,编制了流动注射—电位溶出分析软件,实现了流动注射—电位溶出自动分析。本文设计的软件具有很大的灵活性,选择不同的左右泵转,停次序和不同长短的转停时间,不同的施加电解电位的时刻和时间,以及不同的阀进样时刻,可组合成多种分析模式,便于采用流动注射法的介质交换技术停流技术、间歇泵技术、合并带技术和区域采样技术等等。本文还设计了一个流动系统测试程序,用电化学方法测试样品带在流动系统中的浓度分散曲线及停留时间等参数。系统初步应用于水样中Cd、Pb 的同时测定,取得了满意的结果。

海水、底质及海藻中磷的示波极谱快速测定

在盐酸—酒石酸锑钾—钼酸铵—丙酮体系中,PO_4^(3-)与Sb(Ⅲ)、(Mo)(Ⅵ)形成三元杂多酸,当它在示波极谱上扫描时,出现十分敏锐的极谱吸附波,峰电位为—0.38V(Vs.S.C.E.),检出限达8×10^(-9)mol·L^(-1),成功地应用于海水、底质及海藻中P的快速测定。方法精密度好,准确度高。变异系数为3%,回收率相对误差为5%。

卡尔曼滤波分辨重叠荧光光谱的研究

本文研究用卡尔曼滤波技术分辨重叠荧光光谱,作谱峰相近的多组份分析。采用合成数据测定了峰高、峰位置及噪声对结果的影响。S/N=50时,可分辨仅相隔3nm的重叠峰。用1ppm苯酚与间苯二酚混合液进行试验,对两者的荧光光谱重叠信号处理结果甚好,经一定次数运算后,浓度估计值趋于定值,两者测定误差小于10％。

微机化多功能电化学分析仪的研制

本文介绍一台微机化多功能电化学分析仪的硬件设计和软件结构。仪器采用高速数据采集系统,快速自动量程检测电路和模拟开关控制,并采用断续扫描技术以提高重叠伏安峰的分辨率。仪器能以控电位模式或控电流模式工作,完成(多扫描)电位溶出和计时电位溶出法实验。仪器的软件功能较为丰富,并可按实际试验需要更改软件。文中还讨论了断续方波溶出技术及多扫描电位溶出技术等的应用和开发。

土壤样品中锆的测定

本文介绍用偶氮胂Ⅲ作显色剂,以分光光度法测定土壤中锆的方法。Zr(Ⅳ)在酸性介质中与偶氮胂Ⅲ形成蓝紫色络合物,最大吸收波长在660nm。方法的检测限为2ng。土壤样品以Na_2O_2熔融予处理,分离掉多数干扰离子。方法用于标准土壤样品的测定,变异系数<2%,测定值与标准值的相对误差<10%。

海水污染物对对虾毒性研究的进展 Ⅰ.对虾的重金属毒性研究

本文从重金属对对虾的毒性效应;重金属在对虾体内的积累、分布和排出规律,重金属在对虾体内的致毒和解毒机理等三个方面的研究展开述评。认为重金属对对虾的毒性研究须区分其存在形态及其形式,进行毒性实验的同时亦须重视重金属在对虾体内的生长效应的研究。有关重金属在对虾体内的积累、分布和排出规律的研究较多,但食物链的迁移和生物学放大作用尚未引起足够的注意;重金属在对虾体内的致毒和解毒机制也少见文献报道,尚待深入探讨,并需加强对虾体内不同重金属之间的协同和拮抗机理研究。

水中铜铅锡的导数极谱波的同时测定

铜、铅、锡是水质中经常需检测的元素,据文献[1—3]报道,分析时,它们相互干扰较大,需预先分离,步骤较烦。为此,木文提出在1:1 HOAc-NH4OAc及0.006％铜铁试剂（Hucp）体系中以导数极谱法同时测定水中Cu、Pb、Sn,它们的峰电位分别为-0.24、—0.60及—0.76 V（vs.SCE）。方法简单、快速、选择性也好。最低可检测到4.0×10-9gm1-1的Cu.Pb.Sn。方法应用于测定近岸海水、矿泉水及电镀废水中三个离子可得到满意结果,变动系数均低于10％。现将实验结果及讨论分述如下:

多扫描电位溶出分析软件的开发

国内微机化电位溶出分析仪的研制已有不少报道,但功能强的尚不多见.本文在自制EA-1型微机化电化学分析仪的硬件基础上,开发了功能强,使用灵活,操作简便的多扫描电位溶出分析(MPSA)软件,并初步应用于碳纤维微电极的研究,有关这方面的工作尚未见报道.MPSA的原理是利用被分析物质在工作电极表面反复沉积——溶出来大大增强响应信号.研究结果表明,在MPSA中微电极比宏电极优越.

福建南部矿泉水化学

利用三角化学组份图解法,研究福建南部矿泉水化学,发现龙岩、永安地区矿泉水基本为Ca^(2+)—HCO_3^-型,而沿海地区水样受生?光风化产物的影响较显著,这反映出地质条件对水质的支配作用,根据水中溶解组份的不同来源,定量地估算出火成岩风化产物对矿泉水中HCO_3^-和K^+,Na^+等离子组分的贡献比例。

铝-铜铁试剂吸附极谱波机理研究

考察铝-铜铁试剂极谱波的行为:在1.7×10^(-4)mol/l 钢铁试剂-0.5mol/l 氯化铵体系中,铝与铜铁试剂形成1∶1络合物,-1.35V(vs.S.C.E.)处可产生一灵敏的极谱波,铝浓度在0.04～1μg/ml 内与峰电流呈良好的线性关系.文中还对波的性质作了研究,实验表明,该波具有较强的吸附性.

福建省土壤环境背景值研究

本研究采用网格和系统分层法,在全省范围内布没123个典型剖面,获得福建省61种元素土壤环境背景值。结果发现,福建省15种稀土元素土壤背景值高于全国土壤背景值。与全国若干元素土壤背景值比较,福建省亲硫元素、亲铁元素背景值较高。福建省土壤中硒、钼元素背景值分别为0.55、5.14mg/kg,相当于全国水平的2.5倍和4.3倍。文中还探讨了影响福建省土壤环境背景值的主要因素,提出福建省土壤资源合理开发利用建议。