冠醚对溴化银乳剂的增感作用

近年来,已有将冠醚化合物用于卤化银感光乳剂中的一些报道。为了改善卤化银感光材料的性能,我们将合成的一种新冠醚——N-对甲苯磺酰基-7-氮杂-1,4,10,13-四硫杂环十六烷(NTsTTH)用于卤化银乳剂中,发现它能提高卤化银乳剂的感光度。

环丙基甲基酮和环丙烷羧酸的合成

环丙基甲基酮和环丙烷羧酸是合成医药如新抗菌剂环丙氟哌酸等和农药拟除虫菊酯类的重要中间体。本文报道采用乙酰乙酸乙酯为原料经三步合成环丙基甲基酮,其后将其用次卤酸纳氧化制备环丙烷羧酸的方法。本法有原料易得,易于合成,其收率比以往文献方法有所提高等特点。

相转移催化合成4-氯代丁腈

4-氯代丁腈是一种重要的化学试剂,在取代环丙烷类衍生物的合成中,是一种十分重要的中间体。其合成方法大都是采用由1,3-溴氯丙烷和碱金属氰化物来制得,其收率一般仅在60%左右,且产品中往往混有相当一部分4-溴代丁腈。针对以上缺点,我们对其合成方法作了一些研究,发现当采用苄基三乙基氯化铵(TEBA)作相转移催化剂进行反应时,加氯化钠可抑制4-溴代丁腈的生成,并可使生成的部分4-溴代丁腈转变成4-氯代丁腈,4-氯代丁腈的产率一般可达90%以上,且可大大降低产物中4-溴代丁腈的含量,一般在2%以内。

二乙炔的制备与精制

在常压下甲醛与乙炔反应生成2-丁炔-1,4-二醇,产率(按甲醛计)为60%左右,丁炔二醇经氯化制得1,4-二氯-2-丁炔(产率为77.3%),再与10%的氢氧化钾作用脱去氯化氢制得二乙炔(产率为57%),分馏后,纯度可达99.6%.

N－（苦基）－7－氮杂－1，4，10，13－四硫杂环十六烷的晶体结构研究

Ｎ－（苦基）－７－氮杂－１，４，１０，１３－四硫杂环十六烷的晶体结构研究秦勇，杨季秋，罗世琼（中国科学院成都有机化学研究所成都６１００４１）关键词：生色冠硫醚，晶体结构生色冠硫醚能选择性地络合过渡金属离子，从而导致其光谱行为的变化，因而此类化合物是过...

冠硫醚化学——Ⅵ.生色冠硫醚的合成及其配合机理的研究

本文报道了四个新的含7-氮杂-1,4,10,13-四硫杂环十六烷单元的生色冠硫醚的合成,测定了其中3,4的电离常数分别为:pK_a=8.68(3);pK_(al)=8.49,pK_(a2)=12.12(4).通过光谱方法研究了它们与过渡金属离子的配合机理.

非光气法合成除草剂绿麦隆

本文报道了一种不用光气、以对硝基甲苯为起始原料,通过胺交换反应经四步合成除草剂绿麦隆(Dicuran)的方法,总收率可达70%。

13，15－苯并－1，4，8，11－四硫杂环十六烷及其钯（Ⅱ）络合物的合成和结构测定

报导了硫冠醚１３，１５－苯并－１，４，８，１１－四硫杂环十六烷（ＴＴｍＸ）及其钯（Ⅱ）络合物（ＴＴｍＸ·２ＰｄＣ＿ｌ２）的合成，并通过Ｘ射线衍射分析测定了该配体及其络合物的晶体结构。ＴＴｍＸ属单斜晶系，Ｐ＿２＿１／ｎ空间群，晶胞参数：ａ＝９．５４５（３），ｂ＝９．０６５（１），ｃ＝１９．６４５（３）Ａ，β＝９５．３８（１）°，Ｖ＝１６９２．３（５）Ａ￣３，Ｚ＝４，μ＝５．２６ｃｍ￣（－１），Ｄｃ＝１．３０ｇ·ｃｍ￣（－３）。ＴＴｍＸ·２ＰｄＣｌ＿２属正文晶系，Ｐｂｃａ空间群，晶胞参数：ａ＝１１．３９２（２），ｂ＝１４．５８０（４），ｃ＝２７．１４６（９）Ａ，β＝９０．００（０）°，Ｖ＝４５０９（２）Ａ￣３，Ｚ＝８，μ＝２４．１２ｃｍ￣（－１），Ｄｃ＝２．０２ｇ·ｃｍ￣（－３）。