高效液相色谱法测定卷烟主流烟气中的低分子醛酮类化合物

通过对吸烟机接口的改装,应用酸化的2,4二-硝基苯肼的乙腈溶液作为吸收液,对主流烟气中的甲醛、乙醛、丙酮、丙醛、丙烯醛、丁醛、丁烯醛、丁酮进行衍生化,形成相应的苯腙,采用紫外检测器在波长为360nm处进行检测,方法的最小检测限在0.54—1.65ng.μl-1之间,样品中被检测物的RSD值在6.22%—12.34%(n=6)之间.

云南香料烟中的TSNAs与亚硝酸盐、硝酸盐和烟碱的关系

测定了云南香料烟叶片和叶脉中的TSNAs、亚硝酸盐、硝酸盐和烟碱,并对测定数据进行了相关性分析。结果表明:①香料烟叶片和叶脉中的TSNAs含量都随着其等级的降低而逐渐增加;②叶片中的TSNAs含量高于叶脉;③叶片和叶脉中的TSNAs含量均与烟碱含量极显著正相关,与亚硝酸盐显著正相关,与硝酸盐相关。

陈化对青筋黄片烤烟质体色素含量和吸食品质的影响

应用高效液相色谱对红花大金元青筋黄片(微带青烟叶)和正常烟叶(橘黄烟叶)中的质体色素(叶黄素和β-胡萝卜素)含量进行测定,研究青筋黄片烟叶中质体色素在自然陈化过程中的变化。结果显示:随着陈化时间的延长,青筋黄片和正常烟叶的质体色素含量均明显下降;青筋黄片烟叶的质体色素含量变化比正常烟叶快;青筋黄片上部烟叶的质体色素含量、中部烟叶的β-胡萝卜素含量趋近于正常烟叶;评吸质量稳步提升并趋近于正常烟叶水平。表明青筋黄片烟叶在陈化期间质体色素降解生成香味物质量较多,陈化有利于青筋黄片烟叶品质提高。

近红外光谱快速鉴别不同产地药用植物重楼的方法研究

重楼属植物极具药用价值，野生资源主要分布在我国西南省区。应用近红外漫反射光谱，以贵州、广西和云南三个不同产区的70份野生药用植物重楼为研究对象进行产地鉴别。采用多元信号校正、标准正态变量、一阶导数、二阶导数、Norris平滑和Savitzky-Golay 滤波六种方法，对训练集（50份样品）原始光谱进行优化处理。结果表明，多元信号校正结合二阶导数和Norris平滑预处理光谱效果最好。采用光谱标准偏差选择光谱波段（7450～4050 cm -1），结合主成分-马氏距离（principal component analysis-mahalanobis dis-tance ，PCA-MD）建立分类模型，前三个主成分累计贡献率、R2、RMSEC 和 RMSEP 分别为89.44％，97.58％，0.1796，0.2664，预测正确率90％；采用变量重要性图选择光谱波段（7135.33～4007.35 cm -1），结合偏最小二乘判别分析法（partial least square discrimination analysis ，PLS-DA ）建立判别模型，前三个主成分累计贡献率、R2、RMSEC和RMSEP分别为89.28％，95.88％，0.2348，0.3482，预测正确率为100％。比较两种方法的结果可知：采用变量重要性图方法选择光谱波段结合偏最小二乘判别分析法建立的判别模型能更准确地鉴别不同产区的重楼，该方法的建立为中药材真伪和品质评价奠定基础。

固相萃取富集-高效液相色谱法测定大花红景天中微量元素硒

研究了用固相萃取富集,二极管矩阵检测器检测,反相液相色谱法测定大花红景天中微量元素硒的方法。样品中硒用邻苯二胺显色剂作柱前衍生,WatersSep-park-C18固相萃取微柱富集硒的邻苯二胺络合物,然后用乙腈和甲醇为流动相,WatersμBondapakC18色谱柱为固定相分离,用二极管矩阵检测器检测。方法相对标准偏差为2·40%,标准回收率为98·67%。该方法用于大花红景天样品的分析,结果令人满意。

卷烟盘纸添加剂的热裂解产物研究

应用经过优化的热裂解-SPM E-GC-M S方法,模拟卷烟燃烧方式对烟草中的两种功能型盘纸添加剂在大气氛围不同温度下的热裂解行为进行研究,初步探讨了功能型盘纸添加剂对卷烟燃吸的影响。结果表明,4#盘纸添加剂的裂解产物对比卷烟烟气的改善作用大于1#;使用热裂解对功能型卷烟添加剂进行研究有利于挑选那些对卷烟品质有利而又实现其功能的添加剂,优化添加剂配方,以提高卷烟品质和防止有害物质的引入。

云南主产烟区不同烟叶原料致香成分含量分析

以云南主产烤烟的昆明、曲靖、红河3个地区的K326、红大、云87及NC297 4个烤烟品种的烟叶为研究对象,对烤烟的致香成分指标进行比较分析。结果表明,昆明及曲靖地区,致香成分总量均以NC297烟叶的最高,红大烟叶的最低,云87及K326烟叶的居中;红河地区与昆明及曲靖地区相反,致香成分总量K326烟叶的最高,云87烟叶的最低,NC297及红大烟叶的居中。不同地区不同品种的烟叶致香成分含量差异明显,说明烟叶的致香成分含量与种植的地区及品种有密切的关系。红大、K326及NC2973个品种烟叶,除NC297烟叶的致香成分总量外,都表现出致香成分总量与新植二烯含量大小为中部烟叶>下部烟叶>上部烟叶。

云南主产烟区不同品种烟叶多酚研究

[目的]研究云南主产烟区不同品种烟叶的多酚含量水平。[方法]采用高效液相色谱法测定了云南烟区3个主栽烤烟品种的多酚,研究了云南主产烟区的不同等级、地区和品种烤烟中多酚(主要为绿原酸、芸香苷、莨菪亭及三者总量)的分布特性。[结果]研究显示,云南主产烟区昆明与曲靖地区烟叶的多酚含量无显著性差异,红河地区烟叶与昆明、曲靖地区存在显著性差异;不同烤烟品种的烟叶多酚化合物含量存在不同程度的差异,红大品种烟叶与K326、云87品种存在显著性差异,而K326和云87品种差异不大;不同等级烟叶中多酚化合物的含量存在显著性差异。[结论]研究可为云南优质烟叶的合理使用提供数据参考。

GC-MS法同时测定天麻6种非挥发性有机酸

为天麻药用价值及食用价值的评价提供依据,以不同非挥发性有机酸的含量为考察指标,优化天麻中非挥发性有机酸的酯化及萃取条件,采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)建立同时检测天麻中非挥发性有机酸(草酸、苹果酸、柠檬酸、棕榈酸、亚油酸、油酸)含量的方法。结果表明:最佳酯化及萃取条件为10%浓硫酸和5%对甲苯磺酸试剂8mL,于50℃下对样品酯化45min,冷却后加20mL正己烷,超声萃取10min。在优化条件下,天麻中草酸、苹果酸、柠檬酸、棕榈酸、亚油酸和油酸6种非挥发性有机酸的线性关系良好(r^2>0.999),回收率较高(89.2%~102.1%),重现性较好(RSD<4.0%)。天麻中含有丰富的非挥发性有机酸,其中苹果酸的含量较高,平均为5.00mg/g;柠檬酸含量次之,平均为3.47mg/g;油酸含量较低,平均为0.13mg/g。

云南典型生态产区烟叶有机酸含量分析

[目的]研究测定云南典型生态产区烟叶、典型烟叶品种的有机酸含量。[方法]应用相关性分析、单因素方差分析等统计分析了云南典型生态产区烟叶中有机酸含量。[结果]试验得出,云南典型生态产区烟叶中部分有机酸之间存在显著相关性;不同典型生态产区烟叶有机酸含量存在显著性差异;不同品种烟叶部分有机酸含量存在显著性差异;生态环境对烟叶有机酸含量影响大于品种。[结论]研究可为烟叶原料的合理使用提供参考。

烟草中叶黄素和β-胡萝卜素的HPLC快速测定

建立了一种快速测定烟草中叶黄素和β-胡萝卜素含量的高效液相色谱方法。样品用丙酮提取直接进样分析,叶黄素和β-胡萝卜素的回收率分别为98.8%和99.4%,RSD均小于1.00%。该方法适用于大批量烟草样品的分析检测。

LC-Q-TOF和LC-MS/MS测定化妆品中地索奈德及甲基泼尼松龙醋酸酯同分异构体

运用LC-Q-TOF技术,研究了地索奈德和甲基泼尼松龙醋酸酯同分异构体的二级质谱特征信息;利用LC-MS/MS技术,优化了快速测定该组同分异构体的方法.样品经提取、净化后,使用C-18柱分离,以0.1%乙酸-水和0.1%乙酸-乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱.6 min内实现了对该组同分异构体的快速测定.检出限为2μg/kg,定量限为6μg/kg;回收率为90.7%~101.1%,RSD为2.1%~6.8%,方法对该组同分异构体的基质效应分别为0.95和1.07.

烟草中质体色素研究进展

简要介绍烟草不同时期质体色素的分布及变化研究现状,综述了烟草质体色素的分析方法及对烟草品质影响的研究进展,展望了烟草质体色素研究在烟草品控中的应用。

FT-NIR法快速测定烟草中的水溶性糖

采用偏最小二乘法建立了烟草中葡萄糖、果糖、蔗糖和麦芽糖分析的近红外预测模型,相关系数分别为:0.96327、0.96138、0.93968、0.95638,交叉验证均方残差分别为:0.240、0.189、0.126、0.049。

自然陈化对红大青筋黄片烟叶品质的影响

通过分析比较不同自然陈化时期红花大金元(红大)青筋黄片和正常等级烟叶的常规化学指标、烟叶质体色素、致香成分的含量,并结合感官质量评吸结果,研究了自然陈化对红大青筋黄片烟叶品质的影响。结果显示,青筋黄片烟叶在自然陈化过程中各项化学指标变化较正常等级烟叶快,经过自然陈化的青筋黄片烟叶品质可接近或达到正常等级烟叶的水平,自然陈化是改善红大青筋黄片烟叶品质的一种有效措施。

滚筒干燥过程中不同切丝宽度烟丝挥发性有机酸的变化

为卷烟配方叶组切丝宽度的选择和优化提供参考依据,利用方差分析、主成分分析等统计方法系统研究了滚筒干燥前后及不同切丝宽度烟丝干燥后挥发性有机酸的差异性及变化规律,并通过感官质量评价对主成分分析的结果进行了验证。结果表明:干燥前后及不同切丝宽度烟丝干燥后各项挥发性有机酸含量的差异达到0.05显著水平;干燥后烟丝中的挥发性有机酸总体含量较干燥前呈降低趋势;对于干燥后烟丝,随着切丝宽度的增加,挥发性有机酸综合含量呈逐渐降低的变化趋势。另外,不同切丝宽度成品卷烟的整体感官品质存在一定差异,且随着切丝宽度的增加,成品卷烟整体感官品质呈逐渐降低的变化趋势。综上所述,该规格卷烟配方叶组最适宜的切丝宽度为0.85 mm,干燥后烟丝的挥发性有机酸含量最高,感官质量最优。

基于致香成分的重庆主要烟草种植区溯源特征研究

【目的】以烤烟中多项致香成分含量为原始数据,采用多元统计分析方法对重庆烟叶产地溯源的可行性进行研究,筛选出判别烤烟产地溯源的有效指标。【方法】利用GC-MS法,检测采自重庆主要烟草种植区(武陵山区、渝中渝西地区、三峡库区和渝东北秦巴山区)4个品种(云烟87、云烟97、K326和贵烟四号)147份烤烟样品中70项致香成分的含量,对试验数据进行方差分析、主成分分析(PCA)、偏最小二乘-判别分析(PLS-DA)、变量重要性因子(VIP)和逐步回归判别分析,逐步筛选出可用于判别烟叶产地溯源的有效指标,建立判别模型,并对模型判别正确率进行检验。【结果】来源于重庆不同地区烟叶样品的致香成分含量具有一定的差异。通过方差分析、PCA、PLSDA、VIP法和逐步回归判别分析,从70项致香成分中筛选出苯乙醇、3-甲基-2-丁烯醛、2-吡啶甲醛、4-吡啶甲醛、糠酸、3-羟基-2-丁酮、面包酮、1-(3-吡啶基)-乙酮、胡薄荷酮、β-紫罗兰酮和亚麻酸甲酯11项,用于有效判别烤烟产地溯源的指标,用11项指标所建立的判别模型对烤烟样品回代检验判别正确率为92.5%,交叉检验判别正确率为90.5%。【结论】将致香成分含量与多元统计分析方法结合可用于烤烟产地溯源。

近红外光谱法的应用及相关标准综述

近红外光谱法是一种新兴的快速光谱分析方法,已广泛应用于农业、食品、制药和石化等各个行业,为现代化生产带来了巨大的经济效益和社会效益。总结了近红外光谱法的发展历程,在各个行业中的应用以及相关的标准,提出应加强近红外光谱技术在在线过程质量监测中的应用研究及相关标准制订,以及近红外光谱分析系统、建模服务系统的研发及数据挖掘技术的应用研究。

烟草中淀粉近红外光谱变量的筛选及校正模型的建立

为提高校正模型的预测精度,以烟草中淀粉近红外光谱(NIR)校正模型为研究对象,分别利用全光谱波段(FS)、方差光谱(VS)筛选光谱变量和遗传算法(GA)筛选光谱波长,结合偏最小二乘法建立校正模型(FS+PLS、VS+PLS和GA+PLS),并对100个初烤烟叶样品进行了预测。结果显示:1FS+PLS(变量数1 557个)、VS+PLS(变量数781个)和GA+PLS(变量数72个)3种校正模型的决定系数Rc2、交互验证均方根误差(RMSECV)分别为0.976 4、0.433,0.987 1、0.332和0.988 5、0.314。2与FS+PLS和VS+PLS模型相比,GA+PLS模型的光谱变量数分别减少为FS和VS变量数的4.62%和9.22%,主因子数由15降至12,Rc2明显提高,RMSECV显著降低。3FS+PLS、VS+PLS和GA+PLS模型对100个初烤烟叶样品的预测结果显示,Rp2、预测均方根误差(RMSEP)分别为0.965 2、0.780,0.984 3、0.501和0.985 3、0.496,预测值与其对应的化学检测值之间通过配对T检验,显著性Sig.值、T值和平均相对误差(%)分别为0.271、1.107、17.48%,0.973、0.034、13.13%和0.722、0.357、13.12%,3种方法所建立校正模型的预测值与检测值之间均无显著性差异,模型预测精度(RSD)分别为10.34%、6.98%和4.76%。基于逐步优化光谱信息法建立的GA+PLS校正模型的预测精度优于FS+PLS和VS+PLS模型,该方法对于提高复杂化学体系模型的精度有参考意义。

自然陈化过程中红大青筋黄片烟叶致香成分的变化

应用同时蒸馏萃取-气质联用法测定了红花大金元(红大)青筋黄片和正常烟叶中的致香成分含量,研究了青筋黄片致香成分在自然陈化(陈化)期间内的变化规律。结果表明,随着陈化时间延长,青筋黄片的大多数致香成分含量均呈上升趋势,新植二烯含量则呈下降趋势;青筋黄片关键致香成分含量增加比正常烟叶快。表明陈化有利于青筋黄片香气物质的积累从而使得烟叶内在品质得到明显提升并趋近于正常烟叶。