近红外光谱在中药质量控制中的应用

介绍了现代近红外光谱的测量原理、与传统分析技术相比近红外分析技术的优势、模型建立常用的化学计量学方法,讨论了近红外光谱法在药物分析领域和药物生产中的应用,如判别药材产地、测定药材主要成分量、假药识别、在线检测等。近红外光谱分析技术具有操作简便、快速、非破坏、无污染等优势,随着近红外技术及相关理论的发展,将对中药的现代化起着非常重要的推动作用。

HPLC-ELSD法测定不同产地麦冬及山麦冬中的果糖

目的建立高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)法测定不同产地麦冬Ophiopogonis Radix及山麦冬Liriopes Radix中果糖的含有量。方法分析采用Alltech PrevailTMCarbohydrate ES色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);乙腈-水为流动相,梯度洗脱;柱温30℃;体积流量0.8 m L/min。结果四川、浙江产麦冬,以及湖北、山东、福建产山麦冬中游离果糖的平均含有量分别为85.2、37.6、41.4、11.8、168.1 mg/g,而这些产地麦冬多糖水解液中果糖的含有量分别为121.0、139.2、153.1、179.4、136.8 mg/g。结论游离果糖的含有量以福建产山麦冬最高,而麦冬多糖水解液中果糖的含有量以山东产山麦冬最高。

注射用益气复脉(冻干)与果糖注射液的配伍稳定性考察

[目的]考察注射用益气复脉(冻干)在室温(25±1)℃下与果糖注射液配伍的稳定性。[方法]模拟临床用药浓度,将注射用益气复脉(冻干)8瓶,分别用注射用水溶解后转注入5%果糖注射液250 mL中,混合均匀后,在室温(25±1)℃下考察6 h内配伍液的色泽、澄清度、pH值、不溶性微粒、紫外全波长扫描图谱、总皂苷变化情况,并采用高效液相色谱法测定皂苷及五味子醇甲的含量,同时考察皂苷及木脂素的指纹图谱变化情况。[结果]在室温(25±1)℃下,0～6 h配伍液的色泽、性状、pH值、不溶性微粒、紫外全波长扫描图谱、皂苷、五味子醇甲含量、皂苷及木脂素指纹图谱均无明显变化。[结论]注射用益气复脉(冻干)与果糖注射液配伍,在室温(25±1)℃下6 h内配伍稳定。

近红外技术定量分析丹参药材

目的:近红外技术快速无损检测丹参药材中丹酚酸B与丹参酮ⅡA含量的实验方法。方法:采用近红外漫反射光谱建立定量校正模型。结果:所建立的定量校正模型对丹酚酸B与丹参酮ⅡA的预测均方差(RMSEP)分别为0.259和0.0232。结论:近红外光谱技术不需要对样品进行复杂繁琐的前处理,分析速度快,结果准确,具有其它传统化学分析方法所不具有的显著优点,很适合对组成复杂的中药进行快速分析,可用于中药生产过程的质量监控。

注射用益气复脉(冻干)与木糖醇注射液的配伍稳定性研究

目的考察注射用益气复脉(冻干)在室温条件下与木糖醇注射液配伍的稳定性。方法模拟临床用药浓度和使用方法,将注射用益气复脉(冻干)8瓶,分别用木糖醇注射液5 ml溶解后转注入木糖醇注射液250 ml中,混合均匀后,在室温条件下考察6 h内配伍溶液的色泽、澄清度、pH值、不溶性微粒、紫外全波长扫描图谱、总皂苷变化情况,并采用高效液相色谱法测定皂苷及五味子醇甲的含量,同时考察皂苷及木脂素的指纹图谱变化情况。结果在室温条件下,配伍溶液的色泽、性状、pH值、不溶性微粒、紫外全波长扫描图谱、皂苷、五味子醇甲含量、皂苷及木脂素指纹图谱在0～6 h内均无明显变化。结论注射用益气复脉(冻干)与木糖醇注射液配伍,在室温条件下6h内配伍稳定。

HPGPC-ELSD法检测注射用益气复脉(冻干)中糖苷类大分子物质

目的建立HPGPC-ELSD法检测注射用益气复脉(冻干)中糖苷类大分子物质(杂质)的限量方法。方法采用ELSD为检测器,Ultrahydrogel 250色谱柱(7.8 mm×300 mm),以甲酸-水(1∶5 000)为流动相,建立大分子物质(杂质)的液相测定方法,并对10批注射用益气复脉(冻干)进行了糖苷类大分子物质的检测。结果 10批注射用益气复脉(冻干)中均无糖苷类大分子物质。结论此方法简便、快捷和灵敏,可用于注射用益气复脉(冻干)中糖苷类大分子物质的检查,具有一定的实用意义。

白蛋白微球中卡铂的络合分光光度测定方法的研究

本文首次在酸性介质中对卡铂与氯化亚锡的络合反应进行了详细的研究，确定了较好的反应条件，以３９２ｎｍ为测定波氏，测定白蛋白微球中卡铂的含量。线性范围１０～５０μｇ／ｍｌ，方法回收率大于９５．Ｏ％，ＲＳＤ＜２％。本法简便、灵敏、无干扰，适合原料药与制剂的分析。

HPLC-UV法测定五味子中5-羟甲基糠醛

目的建立五味子药材中5-羟甲基糠醛（5-HMF）的定量测定方法。方法采用HPLC-UV,Diamonsil C18（2）色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相为甲醇-0.5%醋酸水（15∶85）;检测波长284 nm;体积流量1 m L/min;柱温30℃。结果 5-羟甲基糠醛在1.14~18.21μg/m L范围内线性关系良好,平均回收率为100.1%,RSD为1.0%。五味子鲜果和干燥种子中均未检出5-HMF,干燥果肉中5-HMF含有量较高,12批五味子中5-羟甲基糠醛的含有量范围为0.09~2.40 mg/g。结论五味子中的5-羟甲基糠醛主要是由五味子鲜果果肉在加热烘干过程中产生,不同批号的五味子中5-HMF的量差异较大。

丹参鲜药材中丹酚酸B含量测定

目的:建立丹参鲜药材预处理方法并测定鲜药材中丹酚酸B的含量。方法:通过使用不同方式提取丹参鲜药材,比较各提取液图谱差异,对丹参鲜药材提取的方式、溶剂用量等进行考察,并测定6批鲜丹参的丹酚酸B的含量。结果:丹参鲜药材切段后回流提取或在特定溶媒中粉碎可提取出丹酚酸B;确定丹参鲜药材预处理方法为:药材切段,加入25倍甲醇,粉碎,超声30 min。结论:丹参鲜药材中含有丹酚酸B,在提取前不能直接粉碎,否则不能提取出丹酚酸B。

HPLC-UV同时测定丹参多酚酸提取物中丹酚酸Y及其他3种酚酸类成分含量

目的：建立同时检测丹参多酚酸提取物中丹酚酸Y、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B的HPLC-UV方法。方法：采用色谱柱Agilent Eclipse Plus C18（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相为0.05%磷酸水-乙腈（78∶22）,等度洗脱;流速0.7 m L·min^-1;检测波长288 nm;柱温25℃。结果：迷迭香酸线性回归方程为Y=30.268X-12.638,R2=0.9997,线性范围4.00~40.00μg·m L^-1,平均回收率101.05%（RSD 2.74%）;紫草酸线性回归方程Y=17.554X-15.392,R2=0.9996,线性范围5.28~52.80μg·m L^-1,平均回收率102.08%（RSD 3.19%）;丹酚酸B线性回归方程Y=16.535X-204.7,R2=0.9997,线性范围为54.40~544.00μg·m L^-1,平均回收率101.76%（RSD 2.16%）;丹酚酸Y线性回归方程为Y=16.53X-58.335,R2=0.9997,线性范围为11.44~114.40μg·m L^-1,平均回收率99.65%（RSD 3.90%）。结论：该方法操作简单、重复性好,可用于丹参多酚酸提取物中迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B和丹酚酸Y的含量同时测定。

动态改性高效液相色谱法测定益康唑及其栓剂的含量

以咪康唑为内标，建立了动态改性高效液相色谱法测定益康唑及其栓剂中的益康唑含量。采用未化学修饰的硅胶色谱柱，甲醇（内含十六烷基三甲基溴化铵８ｍｍｏｌ／Ｌ）－磷酸盐缓冲液（ｐＨ：７．３）６３：３７）为流动相，流速１．５ｍｌ／ｍｉｎ，２３０ｎｍ波长处检测。在０．０１～０．１２ｍｇ／ｍｌ浓度范围，被测组份与内标物峰面积比与样品浓度呈良好线性，样品平均回收率为９９．９％，ＲＳＤ＝０．９１％，方法简便、灵敏、专属且峰形好。

近红外技术鉴别黄芪产地

目的:利用近红外光谱仪附件SabIR采集不同产地黄芪药材的近红外光谱(NIR),建立判别分析模型。方法:运用相应化学计量学软件结合SIMCA(soft independent modeling of class analogy)技术进行处理。结果:模型合理,具有优良的鉴别分类功能。结论:扩展了近红外在线监测仪器的功能,此方法比传统的性状鉴别法更具有科学性,比常规的光谱、色谱和质谱法鉴别更快速简便。

丹参提取物水溶性色素性质初步研究

目的对丹参提取物水溶性色素的理化性质进行初步研究,为丹参相关制剂的质量和外观评价提供参考。方法利用葡聚糖凝胶层析色谱柱分离制备丹参提取物中的水溶性色素;利用光谱特征、pH值、溶解性、颜色反应、凝胶色谱法及色差值变化等对其进行理化性质及稳定性研究。结果丹参提取物水溶性色素极易溶于水,紫外最大吸收波长284 nm,含有苯环、羟基和羧基等结构;溶液pH值在5.0左右,有酚类和有机酸类的特征颜色反应;温度、氧化还原剂、pH值、金属离子对其色差值均有一定的影响。结论丹参提取物水溶性色素分子量较大,温度、溶液pH值变化、氧化剂、还原剂及不同金属离子对色素稳定性均有不同程度的影响。

气相色谱法测定含硫灸剂中麝香酮含量的研究

气相色谱法测定含硫灸剂中麝香酮含量的研究第二军医大学药学院药物分析教研室上海２００４３３柳正良，主皓，杨悦武，杨绍军，孔庆洪含硫灸剂即麝香丹剂，内含朱砂、雄黄、硫磺和麝香等，是根据古方应用现代科学方法加工而成的中成药。临床上用于治疗腰腿痛、骨质增生等...

苯骈二氮卓类药物的裂解机制及热裂解薄层色谱测定的研究

本文对苯骈二氮卓类药物的热裂解机制以及其簿层展开后重氮偶合显色的色谱方法测定该类药物及其它含氮药物进行了详细研究。以氯氮 为例，利用ＴＬＣ和ＧＣ－ＭＳ法，证实了其主要裂解产物之一为２－氨基－５－氯苯基苯甲酮，以及色谱显色机制为热裂解产物的重氮偶合显色。建立了用于苯骈二氮类及其它含氮药物分析的裂解薄层色谱法。展开系统Ｓ_１：氯仿－乙酸乙酯－正丁醇－浓氨水（７∶３∶０．９∶０．０５）Ｓ_２：四氯化碳－乙醚－正丁醇－浓氨水（７∶３∶ｌ．５∶０．０３）。临床毒物分析实样测定结果满意。本法简便、快速、灵敏、专属，最低检测限达０．１μｇ，适合其它含芳伯胺类药物分析。

气相色谱-质谱法测定尿中去氢甲睾酮及其代谢物

对尿中痕量蛋白同化激素药物去氢甲睾酮(大力补)的净化富集及其内标物选择进行了探讨。建立了以XAD-2富集样品,酶水解后碱性条件乙醚提取,以炔雌醇为内标物,制成TMS-衍生物后,采用GC-MS,多离子检测方式(MID)测定的方法。该法快速、灵敏、专属。XAD-2富集样品回收率大于85%,CV小于7%,尿药浓度在0.02～0.30 μg/ml呈线性关系,最低检测尿药浓度为20 ng/ml。实验结果表明,尿中内源性物质对大力补及其代谢物测定均无干扰。利用质谱及多离子色谱证明大力补的主要代谢物为6-β-羟基大力补,服药后94 h代谢物仍可被检出,本法已成功地用于真实尿样的分析。

复方丹参滴丸通过美国FDA的IND审评之路

本文以复方丹参滴丸为例，讨论了中药质量标准的现代化问题。认为必须建立从药材到半成品到成品的系列质量控制标准，并且，从有效成分的含量、比例到农残、重金属的含量都须有严格的控制。文中还介绍了美国食品和药品管理局（ＦＤＡ）有关政策的近况。

红参中非挥发脂溶性成分含量测定

目的测定红参中非挥发脂溶性物质的含量。方法:以提取溶剂用量、提取时间和提取次数为考察对象设计正交试验,采用回流法提取红参中的非挥发脂溶性成分。结果正交试验最佳优化方案为A3B2C3,即12倍量提取溶剂,提取4次,每次2小时。结论经验证,此法普遍适用于各批红参药材,为红参非挥发脂溶性成分的含量测定提供一个参考。

尿中睾酮与表睾酮的三甲基硅烷化及其比值的GC—MS测定

对睾酮及表睾酮的三甲基硅烷化进行了详细考察,找到了较好的抗氧剂巯基乙醇,确定了较好的衍生化条件,衍生化产物单一。并采用GC—MS法测定了尿中睾酮与表睾酮的比值。实验条件为:以氦为载气,SE—54熔融石英柔性毛细管柱、程序升温进行样品分离,多离子检测(MID),监测m/z432的离子。该法专属、灵敏、快速。睾酮与表睾酮比值在1:1～10:1(睾酮为20ng/μl)与相应峰面积比呈线性关系(r=0.998),最低检测限为1ng,最低检测尿药浓度为8ng/ml。