舒他西林水解反应的研究

为指导合理用药，对舒他西林特性进行了研究。舒他西林是由氨苄西林和舒巴坦通过双酯键连接而成的口服β内酰胺抗生素前药，在中性及偏碱性条件下极易水解，水解时两个酯键的活泼性不同，通常优先形成氨苄西林和舒巴坦羟甲酯；在自发水解液中氨苄西林和舒巴坦之比约３∶１；

舒他西林的反相离子对高效液相色谱分析法

为有效分离分析舒他西林及其杂质在稳定性考察中的变化情况，利用ＯＤＳ柱和腈基柱分别建立了２种反相离子对高效液相色谱分析系统，前者流动相为甲醇—四丁基氢氧化胺／三乙胺水溶液（含０．４％三乙胺的０．０１８ｍｏｌ／Ｌ四丁基氢氧化胺水溶液，用磷酸调ｐＨ４．０）＝２８７２；后者为乙腈—四丁基氢氧化胺水溶液（０．００５ｍｏｌ／Ｌ四丁基氢氧化胺水溶液，用磷酸调ｐＨ３．５）＝１９９。ＯＤＳ反相离子对色谱系统适合于准确测定稳定性考察中舒他西林含量的变化情况，而腈基柱反相离子对色谱系统则更适用于对舒他西林稳定性考察中诸相关物质的变化情况进行跟踪分析。利用建立的２种色谱系统，对舒他西林溶液的稳定性进行了考察，并对其水解过程进行了讨论。

青霉素V含量测定方法的比较

对青霉素Ｖ的３种含量测定方法即电位滴定法、咪唑法和高效液相色谱法进行了比较，发现虽然由电位滴定法和ＨＰＬＣ测定青霉素Ｖ钾原料、咪唑法和ＨＰＬＣ法测定青霉素Ｖ钾片得到的测定结果具有可比性，但由于ＨＰＬＣ法可将青霉素Ｖ中诸杂质如青霉素Ｖ噻唑酸、对羟基青霉素Ｖ等逐一分开，故更具有专属性。

程序升温毛细管气相色谱的精油成分保留指数研究

本文采用线性程序升温毛细管气相色谱法对200多种天然存在和人工合成的挥发油、香精成分,分别在极性柱(DB-WAX)和非极性柱(DB-1)上进行了Kovats保留指数的测定。归纳了部分化合物的保留指数规律;考察了气体平均线速,程序初温及升温速率对保留指数的影响。并结合我们所开发的色谱数据库管理系统进行了香精的定性分析。

UPLC/Q-TOF-MS法检测2种中成药中土霉素、马来酸氯苯那敏和醋酸泼尼松

目的建立UPLC/Q-TOF-MS法检测2种止咳平喘类中成药中非法添加的土霉素,马来酸氯苯那敏和醋酸泼尼松。方法咳喘王胶囊和清肺胶囊以甲醇提取;Agilent SB-C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm);流动相为甲醇-10 mmol/L醋酸铵溶液(含0.1%甲酸);离子源为ESI;正离子检测方式;利用保留时间、DAD紫外光谱图、一级质谱、二级质谱碎片信息等4方面信息并结合数据库进行定性、定量测定。结果 2批胶囊中均检测出以上3种非法添加成分。结论本方法专属性强、灵敏度高、操作简便,可用作止咳平喘类中成药的常规检测。

高效液相色谱法测定7种肠外营养制剂脂肪乳注射液中溶血磷脂酰胆碱和溶血磷脂酰乙醇胺含量

目的建立高效液相色谱法测定7种肠外营养制剂脂肪乳注射液中溶血磷脂酰胆碱(lysophosphatidylcholine,LPC)和溶血磷脂酰乙醇胺(lysophosphatidylethanolamine,LPE)含量的方法。方法样品经色谱柱Xbridge BEH HILIC(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,以甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(85:15:0.5:0.05,V:V:V:V)与正己烷-异丙醇(20:48,V:V)为流动相进行梯度洗脱,标准曲线法定量。结果在选定条件下,LPC和LPE与样品中其他组分分离良好;二者峰面积的对数与浓度的对数均呈良好的线性关系,LPC和LPE的线性范围分别为0.02~0.20 mg/mL(r=0.9998)和0.01~0.10 mg/mL(r=0.9997);LPC和LPE的定量限分别为5、10μg/mL;平均回收率分别99.77%~101.03%和102.30%~103.06%,相对标准偏差均小于2.0%。结论该方法效率高、准确性好,适用于7种肠外营养制剂脂肪乳注射液中LPC和LPE的测定。

液相色谱-四级杆-飞行时间质谱联用技术在药物分析中的应用

本文介绍了液相色谱-四级杆-飞行时间质谱联用(LC-Q-TOF MS)技术近年来的研究进展,综述了该方法在药物中的有关物质分析、非法添加化学成分的鉴定分析、代谢组学及中药学4个主要方面的应用及其研究进展。

活体牦牛人工培植牛黄药理作用的研究

本文采用比较药理学的研究方法,将培植耗牛黄与天然牛黄在同等条件下进行了生物活性的考察,研究结果表明,培植牦牛黄与天然牛黄具有镇静、抗惊厥。解热及抗炎症作用,二者的作用强度与毒性也相似,认为培植牦牛黄的药效与天然牛黄基本相似,同样可供药用。

中药有效成分制剂所致不良反应

药物的药效学基础是其所含的化学成分。随着中草药化学、药理及其临床研究的不断深入,已有不少中草药有效成分制成的药品在临床得到广泛的应用。中草药有效成分制剂使用方便,见效快,疗效确切,易为病人所接受、医家所采用。但是。

培植牛黄与天然牛黄药理作用研究

本文用实验药理学方法,在同等条件下对牛体培植牛黄与天然牛黄进行了药理作用的比较研究,结果表明,二种牛黄均具有镇静、抗惊厥、解热及抗炎症作用,二者的作用强度与毒性也相仿,说明培植牛黄的药效与天然牛黄基本相似。

150个常用中药中成药所致不良反应

一些习俗认为“西药毒性大”,“中药无毒性、无副作用”,甚至流传“中药多系树皮草根,没有毒性,即使有毒,问题也不大”,中药“有病能治病,无病则健康”等陈腐观点,随之而来的便是中药及其制成品的滥用,含中药的保健品、饮料、食品充斥市场,以商业盈利为目的夸张宣传处处可见。

HPLC法测定尼群地平片的含量及有关物质

目的：建立一种高效液相色谱法测定尼群地平片的含量及有关物质的方法。方法：以C18为固定相，甲醇一水(70：30)为流动相，检测波长：237nm。结果：尼群地平片的浓度在20～180μg／ml范围内线性关系良好，回归方程：Y=39128X-66845，r=0．9999精密度试验RSD％=0．9％(n=9)，片剂的回收率为100．5％(RSD％=0．6％，n=5)。有关物质可检出2个杂质。结论：本方法测定尼群地平的含量及有关物质，分离效果好，结果准确。

托吡卡胺滴眼液中主成分及防腐剂的含量检测

目的 建立同时测定托吡卡胺滴眼液中主成分托吡卡胺和防腐剂羟苯甲酯、羟苯乙酯含量的HPLC方法.方法 采用Agilent Eclipse XDB C18色谱柱,流动相为5 mmol·L^-1醋酸铵溶液（用冰醋酸调节pH值至5.5）-乙腈（70：30）,流速为0.8 mL·min^-1,检测波长为256 nm,柱温为30℃.结果 托吡卡胺、羟苯甲酯和羟苯乙酯分别在49.87～748.05、5.31～106.2和5.03～100.7 μg·mL^-1范围内线性关系良好（r≥0.9998）,平均回收率分别为100.0％、101.2％和99.5％,RSD分别为1.0％、0.7％和1.0％（n=9）.结论 本法经方法学验证可用于托吡卡胺滴眼液中托吡卡胺、羟苯甲酯和羟苯乙酯含量的测定.

红外分光光度法鉴别盐酸二甲双胍片和盐酸乙胺丁醇片

目的:建立红外光谱法鉴别盐酸二甲双胍片和盐酸乙胺丁醇片的方法。方法:采用红外分光光度法,以乙醇为溶剂,对上述两种片剂的主成分进行提取,氯化钾压片,录制红外光谱图。结果:盐酸二甲双胍片和盐酸乙胺丁醇片乙醇提取物的红外光谱图分别与盐酸二甲双胍对照品和盐酸乙胺丁醇对照品的红外光谱图一致,并与《药品红外光谱集》中相应的对照图谱一致。结论:该方法专属性好,可快速、准确地鉴别上述两种片剂。

HPLC法检测脑灵素胶囊中非法掺加化学药品氯氮平

目的:建立高效液相色谱法检查脑灵素胶囊中非法掺加氯氮平。方法:采用Lichrospher C_(18)柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相:甲醇-乙腈-0.5%甲酸pH(2.8±0.1)(30:15:55),流速:1.0ml·min^(-1),检测波长:243mm,柱温:30℃。结果:脑灵素胶囊中非法掺加的化学药品氯氮平可用HPLC法检出。结论:本法操作简便,结果可靠,可用于检查脑灵素胶囊中非法掺加的化学药品氯氮平。

UPLC-Q/TOF-MS/MS法同时测定丹参川芎嗪注射液中5种酚酸

目的建立UPLC-Q-TOF-MS/MS法同时测定丹参川芎嗪注射液(丹参、盐酸川芎嗪)中5种酚酸的含有量。方法该药物甲醇提取液的分析采用ZORBAX Eclipse Plus-C_(18)色谱柱(2. 1 mm×50 mm,1. 8μm);流动相乙腈-0. 5%甲酸,梯度洗脱;体积流量0. 3 mL/min;柱温35℃。结果丹参素、原儿茶醛、咖啡酸、迷迭香酸、丹酚酸B在各自范围内线性关系良好(R^2>0. 999 1),平均加样回收率90. 0%～101. 3%,RSD 1. 2%～5. 0%。结论该方法简便可行,灵敏度高,专属性好,可用于丹参川芎嗪注射液的质量控制。

建立应急检验模型快速筛查及确证片剂中添加的枸橼酸西地那非

目的：建立近红外光谱联用超高效液相色谱四级杆飞行时间质谱应急检验模型，快速筛查及确证片剂中添加枸橼酸西地那非，为药品检测车载系统的应用提供参考。方法：采用近红外扫描，处理方法为二阶导数法，平滑点为13个，特征谱段为6200～5300cm^-1，相关系数阈值设为70％。将超过阈值的样品通过UPLC—DAD—ESI—Q—TOFMS分析，利用液相色谱保留时间、DAD紫外光谱图、一级质谱、二级质谱碎片4方面信息，对片剂中添加的枸橼酸西地那非进行快速定性鉴别。结果：经过近红外光谱应急检验模型初筛为阳性的样品采用UPLC-Q—ToFMS在3min左右时间内被快速确证含有西地那非。结论：建立的应急检验模型和超高效液相色谱四级杆飞行时间质谱法具有方法简单、易操作等特点，适用于大批量的筛查，并在几分钟内完成快速确证。