藏药喉毛花中3个环烯醚萜化合物的提取及其抑菌活性

对藏药喉毛花(Comastoma pulmonarium)中环烯醚萜的化学成分及其抑菌活性进行研究.使用硅胶、凝胶、树脂材料(MCI-GEL)及RP-HPLC色谱分析方法,从藏药喉毛花-丙酮(φ=70%)体系中提取分离得到3个环烯醚萜化合物,通过紫外光谱、红外光谱、质谱及核磁共振波谱等分析方法进行结构表征,并使用二倍稀释法对分离得到的化合物进行抑菌活性测定.结果表明,3个环烯醚萜化合物分别为(Z)-6-ethoxy-5-ethylidene-4,5,6,8-tetrahydro-1H,3H-pyrano[3,4-c]pyran-1-one(1);swerimilegenins H(2);swerimilegenins I(3),其中,化合物1为新化合物,化合物1—化合物3均具有一定的抑菌活性.

缅甸进口姜黄无机元素分析研究

通过测定缅甸进口姜黄中26种无机元素,并对进口姜黄中重金属含量进行风险评价,为缅甸进口姜黄的质量控制奠定基础。采用微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法对24批来自缅甸地区的姜黄中的26种无机元素进行测定,通过靶标危害系数(THQ)和总危害指数(HI)对Pb、Cd、Cu 3种元素进行非致癌风险评价,用终生致癌风险(R)对As进行致癌风险评价。结果表明,缅甸进口姜黄中含有24种无机元素,其中K、Na、Mg、Ca 4种营养元素含量占24种无机元素的92.39%。缅甸姜黄中均未检出Sn、Hg 2种金属元素,Pb、Cd、As、Cu、Hg 5种重金属元素含量均符合2020版《中国药典》限定值。经过缅甸姜黄中Cu、Pb、Cd 3种重金属元素健康风险评价,THQ和HI均小于1,表明人体通过缅甸姜黄摄入的Cu、Pb、Cd不会对人体造成非致癌伤害。经过对姜黄中As的致癌健康风险评价,致癌风险R为7.72×10-6,低于世界卫生组织建议的致癌风险值(1.00×10-5),通过缅甸姜黄摄入的总As不存在致癌风险。总体而言,缅甸进口姜黄重金属元素保持在较好水平。

农田土壤中的重金属含量测定及其不确定度评估

利用微波消解-火焰原子吸收光谱法测定农田土壤中的铅、铬、铜和锌含量,并对测量结果不确定度来源进行了分析,分析得知不确定度来源主要包括样品的称量,重复性测量,标准溶液的配制,曲线拟合,样品的定容.通过建立数学模型计算出各不确定度分量,总结出标准物质不确定度,重复性测量不确定度占较大比例,并提出了减小不确定度的建议.

茶叶浸泡液中微量元素形态的Visual MINTEQ软件模拟分析

利用火焰原子吸收光谱法测定茶叶浸泡液中常见的4种微量元素的含量,应用离子色谱法检测其中的F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO42-含量,结合Visual MINTEQ软件模拟茶叶浸泡液中Fe、Cu、Zn、Pb 4种微量元素的存在形态,表明Fe、Cu、Zn、Pb分别以Fe(OH)2+、Cu2+、Zn2+、Pb2+为优势态存在于茶叶浸泡液中。

烯丙基硫脲固相萃取分离钯的研究

研究了用MCI-GEL树脂分离富集钯的行为及与一些金属离子分离的条件。结果表明,钯与烯丙基硫脲形成的配合物,能被MCI-GEL树脂吸附。当溶液中烯丙基硫脲与钯的摩尔比为1∶1、盐酸浓度为0.05mol·L-1时,Pd(Ⅱ)可与Pt(Ⅳ)、Fe(Ⅲ)、Ni(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)离子定量分离,且钯的萃取率可达99%以上,经过试验得出,用酸性硫脲可将富集物洗脱下来,对合成水样的分离和测定效果良好。

离子色谱法测定氰化浸出液中金、银、铜、铁、钴、镍和锌的含量

氰化浸出液样品用0.45μm针头过滤器过滤,用离子色谱法测定氰化浸出液中金、银、铜、铁、钴、镍和锌等7种元素的含量。以IonPae AS11阴离子交换柱(2.0 mm×250 mm)为固定相,含0.02 mol·L^(-1)氢氧化钠和0.01 mol·L^(-1)氰化钠溶液作为流动相,于波长210 nm处进行紫外检测。7种金属的氰化物络阴离子在30 min内可完全分离。各元素的检出限(3S/N)在0.01～0.08 mg·L^(-1)之间。方法的加标回收率为94.0%～104%,测定值的相对标准偏差(n=7)均小于2.5%。

微波马弗炉处理—火焰原子吸收光谱法测定废旧电路板中金银铂钯

研究了微波马弗炉加热处理样品,火焰原子吸收光谱法测定废旧电路板中金、银、铂、钯的方法。称取5.0g粉碎后废旧电路板样品,用微波马弗炉在550℃灼烧30min分解有机物,用王水溶解样品,样品溶液中的金、银、铂、钯用火焰原子吸收光谱法进行测定。金、银、铂、钯的方法检出限分别为0.078、0.12、0.15和0.15mg/mL;方法回收率在90%～108%之间;用本方法平行测定同一废旧电路板样品7次,日内相对标准偏差为2.2%～2.9%;日间相对标准偏差为3.3%～3.5%。将本方法用于废旧电路板分析,测得结果与微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法一致。

石墨炉原子吸收光谱法测定矿石中铂、钯、铑、铱

矿石样品铂、钯、铑和铱经铅试金富集,所得金属合粒用硝酸-盐酸溶解,用石墨炉原子吸收光谱法测定矿石样品中铂、钯、铑和铱的含量。在优化的石墨炉工作条件下测得:铂的质量浓度在20～150μg.L-1、钯在15～120μg.L-1、铑和铱在6～100μg.L-1范围内与其吸光度呈线性关系,检出限(3s/k)依次为4.6,4.0,1.5,1.5μg.L-1。方法用于分析了2种矿石国家标准物质(GBW 07341、GBW 07342),测定结果与认定值相符。方法的回收率在87.6%～105.5%之间。测定值的日内和日间相对标准偏差(n=7)分别在2.8%～3.6%和3.5%～4.7%之间。

不同提取方法对五味子清除DPPH自由基作用的影响研究

目的研究不同提取方法对五味子提取物清除DPPH自由基作用的影响。方法以乙醇为溶剂采用不同提取方法对不同产地的五味子进行抗氧化活性的测定,以香草酸为对照。结果对DPPH自由基的清除作用随产地、提取部位、提取方法的不同呈现一定的差异。结论微波提取法最适合五味子中的抗氧化成分的提取,其中提取物清除DPPH自由基的作用由强到弱为根>茎>果实>香草酸。

造纸法再造烟叶涂布率测定方法的研究

本文利用索式提取法提取造纸法再造烟叶成品及片基的水溶性成分,分别计算成品和片基的提取率,通过公式S提取=E样品-E片基计算得产品的涂布率。通过分析提取溶剂的选择、不同料液比对提取率的影响、循环次数对提取率的影响,优选出:水作为提取溶剂,料液比为1∶30,循环次数为10次较为适合造纸法再造烟叶涂布率的测定。运用提取法测定的涂布率与在线生产模拟法计算的样品实际涂布率比较,相对误差在5%以内,说明本方法是一种适合于测定造纸法再造烟叶成品涂布率的快速、可行的方法。

腺苷脱氨酶检测在脑脊液中的应用价值

目的探讨腺苷脱氨酶(ADA)检测在脑积液(CSF)中的诊断意义。方法采用比色法检测3组病例(结核性脑膜炎组40例,病毒性脑膜炎组43例,化脓性脑膜炎组40例)CSF中ADA活性水平。结果研究发现结核性脑膜炎组CSF中ADA活性水平明显升高,与病毒性脑膜炎组和化脓性脑膜炎组比较有显著性差异(P<0.05),并且发现病毒性脑膜炎组与化脓性脑膜炎组CSF中ADA活性水平也有显著性差异(P<0.05)。结论说明检测CSF中ADA活性水平对于鉴别结核性脑膜炎、病毒性脑膜炎和化脓性脑膜炎有一定的诊断价值。

应用搅拌棒吸附-热脱附-气相色谱/质谱法分析烟草中挥发性与半挥发性物质

以固态萃取搅拌棒为样品前处理技术,结合气相色谱/质谱联用法分析了烟草挥发性与半挥发性成分。对影响萃取效果的实验条件进行了考察,并采用正交试验法对影响热解吸的3个主要试验参数(热解吸温度、解吸时间和进样口冷聚焦温度)进行考察,得到优化的实验条件。结果表明,同一样品经6次测定所得32个组分峰面积的相对标准偏差(RSD)平均值小于10%,证明该方法具有较高的灵敏度和良好的重现性,适合批量烟样的快速分析测定。

抗核抗体与补体检测在系统性红斑狼疮诊断中的意义

目的探讨抗核抗体(ANA)和补体C3、C4检测在系统性红斑狼疮(SLE)诊断中的意义。方法对我院52例SLE患者和40例健康体检者用间接免疫荧光法检测ANA,用散射比浊法检测C3、C4。结果52例SLE患者的ANA阳性率为92.3%,与对照组比较,差异有统计学意义(P<0.05)。补体C3、C4值(x-±s)分别为(0.74±0.34)、(0.18±0.09),比对照组低,差异有统计学意义(P<0.05)。3个指标间相关关系为:C3与C4呈正相关关系,C4与ANA呈负相关关系,且相关有统计学意义(P<0.05);而C3与ANA未呈现相关关系。判别分析得到的分类方程式为病例组:Y1=-43.858+7.316×性别+0.425×年龄+14.701×C3+57.190×C4+10.125×ANA;对照组:Y2=-36.500+9.520×性别+0.397×年龄+19.694×C3+44.672×C4+4.893×ANA;利用上述分类函数方程式,对病例和对照进行判断,判断SLE患者的符合率为88.5%,判断正常对照的符合率为100%。结论检测ANA、C3、C4对SLE有较高的诊断价值,其中C4的意义最大,在诊断SLE的实验室检测中是必不可少的3个指标。

2种消解方法测定傣药中微量砷的比较

研究了用微波灰化和传统湿法消解处理3种傣药,利用原子荧光光谱法测定傣药中的微量砷.对2种消解预处理方法进行分析对比,发现微波灰化法是值得推广的消解方法.

总状毛霉生物转化孕酮的研究

为筛选羟基化多样性的菌株,对总状毛霉(Mucor racemosus)生物转化孕酮进行研究。转化产物经HPLC分析,共分离到6个转化产物,通过NMR、MS及FTIR等手段对孕酮转化产物进行结构鉴定。其结构为11α-羟基孕酮(1);15α-羟基孕酮(2);11α,15β-二羟基孕酮(3);6β,11α-二羟基孕酮(4);7β,15β-二羟基孕酮(5);1-脱氢11α-羟基孕酮(6)。研究结果表明,总状毛霉转化孕酮的衍生物具有丰富的多样性。

SBSE-TDS-GC-MS测定烟草表香挥发性与半挥发性成分

以固态萃取搅拌棒为样品前处理技术,采用气相色谱/质谱联用法分析了烟草表香挥发性与半挥发性成分。对影响萃取效果的实验条件进行了考察,并采用正交实验法对影响热解吸的3个主要实验参数(热解吸温度、解吸时间和进样口冷聚焦温度)进行考察,得到优化的实验条件。结果表明,同一样品经6次测定,所得27个组分峰面积的相对标准偏差(RSD)平均值小于10%,实验证明该方法具有较高的准确度和较好的重现性,可用于烟草表香的快速分析测定,也可成为烟用香精香料质量控制的有效手段。

中缅管输天然气中微量元素分析研究

为探究中缅管输天然气金属元素含量,为中缅管输天然气安全保障提供科学依据,利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定了中缅管输天然气中微量无机元素。考察了不同体积分数硝酸溶液和不同流速对测定结果的影响,结果表明,中缅管输天然气中含有22种无机微量元素,未检出Mo、Hg,其中Ca、Al、Na、Fe、Mg、K、Zn占测定总元素的97.78%,22种无机元素中Ca含量最高,占测定总元素的69.67%。不同流速、不同体积硝酸分数捕集天然气中微量无机元素存在显著差异,可根据所测元素选择不同流速、不同体积分数硝酸配比对天然气中无机元素进行捕集。中缅管输天然气中Ca、Al、Na、Fe、Mg、K、Zn元素的含量较高,在天然气运输及下游的使用过程中,对7种元素应引起高度重视,需要相关部门加强监控,做好中缅管输天然气运输及使用风险监测工作,以防止管道腐蚀及使用过程中造成环境污染。

N,N-二羟乙基甘氨酸固相萃取分离钯的研究

研究了MCI-GEL树脂分离富集钯的行为及与一些金属离子分离的条件。结果表明,钯与N,N-二羟乙基甘氨酸(Bicine)形成的配合物能被MCI-GEL树脂吸附。当溶液中N,N-二羟乙基甘氨酸与钯的摩尔比为2∶1、盐酸浓度0.01mol/L、过柱流速10mL/min时,Pd(Ⅱ)可与Pt(Ⅳ)、Fe(Ⅲ)、Ni(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)定量分离,且钯的萃取率达99%以上。

运用模糊数学评价法优化石斛酸奶制备工艺

本文以铁皮石斛为原料研究石斛酸奶,运用模糊数学综合评定方法,将感官评定与综合评定相结合,分析了各个因素对石斛酸奶生产质量的影响。结果表明,影响石斛酸奶的主次因素是蔗糖添加量>铁皮石斛多糖提取液添加量>发酵时间>乳酸菌添加量。在铁皮石斛多糖提取液30%、蔗糖7%,乳酸菌0.5%,42℃发酵7 h条件下,制得的石斛酸奶质量较好。

胡蜂酒薄层色谱和高效液相色谱法指纹图谱研究

建立了胡蜂酒TLC鉴别方法和HPLC指纹图谱,为其质量控制提供专属性更好的测试方法。以正丁醇-甲酸(体积比50∶1)作为展开系统,展距13 cm,茚三酮试液为显色剂建立薄层色谱图。采用HPLC法,在色谱条件为:AgilentC18(Φ4.6 mm×250 mm, 5μm)色谱柱,乙腈-0.1 mol/L醋酸钠溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为254 nm,柱温30℃建立指纹图谱,采用中药色谱指纹图谱评价系统进行相似度分析,指纹图谱进行主成分分析和聚类分析。研究建立了胡蜂酒的TLC鉴别方法和HPLC指纹图谱,确定19个共有色谱峰,方法学验证结果符合指纹图谱相关要求。结果显示,该方法简单、可靠,可用于胡蜂酒的鉴别和质量控制。