哈尔滨蔬菜基地土壤中喹诺酮类抗生素的污染现状

建立超高效液相色谱-紫外检测(LC-UV)结合质谱检测(MS)法测定哈尔滨周边蔬菜基地土壤中喹诺酮类抗生素残留,并对其生态风险进行评估。样品经乙腈-磷酸盐缓冲液提取,C18固相萃取小柱富集、净化后用甲醇洗脱液进行洗脱。采用多反应监测负离子模式内标法检测蔬菜基地土壤中喹诺酮类抗生素残留。确定最佳提取条件,包括样品提取时间、温度和提取溶剂量等。4种喹诺酮类抗生素在相关范围内线性关系良好,相关系数为0.9994~0.9997。4种喹诺酮类抗生素的加标样品检测值的相对标准偏差为1.13%~2.15%,加标回收率为68.1%~80.2%。哈尔滨蔬菜基地土壤中检出的喹诺酮类抗生素残留浓度范围为21.73~132.45μg·kg^(-1),双城蔬菜基地中仅检测出环丙沙星(CIP),为116.53μg·kg^(-1);五常蔬菜基地检测出环丙沙星和诺氟沙星(NOR),其中环丙沙星的检出量最高,为132.45μg·kg^(-1);平房蔬菜基地检测出环丙沙星和恩诺沙星(ENR),残留量分别为128.54μg·kg^(-1)和21.73μg·kg^(-1);呼兰蔬菜基地土壤中环丙沙星、恩诺沙星、洛美沙星(LOM)和诺氟沙星均被检出,浓度分别为20.54、120.35、37.41和37.41μg·kg^(-1)。生态风险评估结果表明,土壤中检测出的抗生素的风险商(RQ)值均≥1,表现出高度风险,对生态系统具有潜在的不利影响。

海藻中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留分析

目的 检测海藻中有机氯和拟除虫菊酯类农药的残留情况,并对农药污染现状进行分析与评价。方法 羊栖菜、昆布、紫菜和石花菜样品分别用石油醚、正己烷:丙酮(1:1)、丙酮:二氯甲烷(1:1)、丙酮:二氯甲烷(1:1)溶液进行微波辅助萃取,采用超声波萃取联合气相色谱(GC),测定有机氯和拟除虫菊酯类农药含量。结果 六氯苯、七氯、艾氏剂、p, p’-DDT、氰戊菊酯在5~1000μg/L内线性关系良好,精密度、重复性及回收率均满足实验要求。羊栖菜和昆布中六氯苯、七氯、p, p’-DDT和氰戊菊酯残留均有检出,艾氏剂均未检出。紫菜和石花菜中六氯苯和p, p’-DDT残留均有检出,七氯、艾氏剂和氰戊菊酯均未检出。结论 海藻中存在有机氯和拟除虫菊酯类农药污染,相关部门应加以重视并采取措施。