基于MCM-41微反应器的微波辅助合成新方法研究

采用微波辐射合成法合成了纳米介孔分子筛MCM-41作为微反应器.以苯并呋喃-2(3H)-酮的合成为实例,在甲苯介质中将邻羟基苯乙酸组装到MCM-41微反应器中,研究了溶液体系及微反应器中反应温度、反应时间及微波辐射时间对反应的影响.结果显示,在施加微波与不施加微波情况下,MCM-41微反应器中进行的反应较溶液体系中进行的反应产率提高了2～33与2～12倍.对于MCM-41微反应器中的反应,施加微波辐射后反应产率可进一步提高20%～100%.

邻苯二胺与醛反应合成苯并咪唑衍生物的反应机理研究

以4-甲基苯甲醛与邻苯二胺反应合成2-(4-甲基苯基)苯并咪唑的反应为例,以HPLC方法跟踪反应进程,对关键中间体与产物的结构通过1H NMR,FT-IR及LC-MS等手段进行了表征.实验证明了在邻苯二胺和醛物质的量比为1∶1时同时生成单席夫碱和双席夫碱中间体的反应机理,并提出了该类反应的影响规律.