密闭消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定金镍铬铁硅硼合金粉末中铬、铁、硅含量

金镍铬铁硅硼合金粉末是一种性能优良的钎焊材料,被广泛应用于航空航天领域,建立一种准确、简便、快速的检测方法对控制金镍铬铁硅硼合金粉末的产品质量具有重要意义。现有国标方法GB/T 39138.20—2020对溶解条件要求严苛,不易掌握。本文称取0.2 g合金粉末试样,采用聚四氟乙烯消化罐,在温度140℃±10℃,硝酸-盐酸-氢氟酸介质条件下,对合金粉末试样密闭消解60 min后,硼酸络合过量的氢氟酸,使用电感耦合等离体发射光谱(ICP-OES)对其中的Cr、Si、Fe含量进行同时测定,选取分析谱线Cr284.325、Fe238.204、Si288.158进行结果计算,测定结果与国标方法GB/T 39138.20—2020测定结果吻合,加标回收率为97.2%~101.1%,相对标准偏差(RSD)为0.97%~1.41%,试验数据说明该方法具有可信度。该方法克服了现有国标方法溶解条件要求严苛的缺陷,使得溶解更加完全,不易造成Si损失,降低了试样前处理难度,是一种易于掌握、结果准确度高、环境友好的分析检测方法。

失效汽车催化剂中铂钯铑富集方法探讨

研究了硫镍试金法应用于失效汽车催化剂中铂、钯、铑富集的方法，探讨了小型硫镍试金应用于前处理失效汽车催化剂类样品的试金配方，结合正交试验法和控制变量法考察了熔炼温度、熔炼时间、硅酸度、捕集剂镍粉量、硫镍质量比例、助熔剂用量和助熔剂配比对样品前处理效果的影响。最佳试金配方为：熔炼温度为1050℃；熔炼时间为30min；硅酸度K-3．5；0．88g镍；m（Ni）：m（S）=0．9：1；4g助熔剂（m（Na2CO3）：翮（Na2B407）=1：2）。以硫镍试金-碲共沉淀-电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定失效汽车催化剂中的铂、钯、铑，方法中铂、钯、铑的检出限分别为0．0089、0．0051、0．0024从g／mL。按照实验方法对样品RM-1、RM-2、RM-3（企业内部质控样）和标准样品GYBW-CHJ-1中铂、钯、铑进行测定，结果的相对标准偏差（n=6）在O．14％～2．7％之间，测定值均与参考值／认定值相吻合。

密闭消解-ICP-AES法测定硅铁合金中的铂、钯、铑量

研究了硅铁合金富集物样品溶解条件及铁、硅对铂、钯、铑测定的干扰情况。在聚四氟乙烯消化罐中,用盐酸-双氧水(15+3)将样品于150℃恒温密闭消解8 h以上,用ICP-AES测定铂、钯、铑含量。结果表明,在选定的溶解和测定条件下,铂、钯、铑测定相对标准偏差<2%,加标回收率为97%~102%。与碱熔-碲共沉淀-ICP-AES法进行对比,结果一致性好。可满足硅铁合金富集物中铂、钯、铑的测定要求。

氟化物置换-EDTA滴定钯氧化铝催化剂中的铝量

研究了钯氧化铝催化剂中铝含量的EDTA络合滴定法。通过对影响试样溶解、络合及滴定诸因素条件的研究,考察了溶(熔)剂种类、容器材质、滴定前处理方式等对滴定结果的影响,最终建立了高压消化罐+HCl-HF-H2O2/铂金坩埚+碳酸钠-硼砂碱熔+氟化物置换-EDTA络合滴定测定钯氧化铝催化剂中铝含量的2种方法。方法的加标回收率99.18%~100.94%,相对标准偏差优于0.5%。能够满足铝含量准确测定要求。2种方法均已用于5个钯氧化铝催化剂标准样品中铝元素的定值。

酸分解-容量法测定四(三苯基膦)钯中的钯含量

采用硝酸溶解四(三苯基膦)钯样品,高氯酸发烟分解有机物,以络合滴定法测定钯含量。对样品发烟分解条件进行了详细考察,结果表明,高氯酸残留量在1.0 mL以内,经3次发烟可完全分解有机物。采用丁二肟析出-EDTA络合滴定法测定钯,所得结果相对标准偏差(RSD)为0.28%,加标回收率为99.66%～100.04%,满足样品中钯含量测定的要求。

碳掺杂TiO_2光催化降解苯酚的研究

用蔗糖溶液浸渍法制备碳掺杂改性二氧化钛(C/TiO2)光催化剂,考察催化剂在苯酚氧化降解反应中的活性,研究了焙烧温度、碳负载量等因素对活性的影响,以XRD、BET、UV/Vis漫反射光谱等方法对催化剂进行表征。结果表明,焙烧温度、炭的含量和粒径大小影响C/TiO2催化剂对苯酚的降解活性。其中当负载量为5%(mC/mTiO2),焙烧温度为500℃时,催化剂活性最高,150 min后苯酚的降解率达90%,高于商品化的催化剂P25。

密闭消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定钯银铜金铂锌合金中铜、金、铂、锌含量

现有的测定PdAgCuAuPtZn合金中铜、金、铂、锌含量的国家标准方法实验流程长、操作繁琐且四种元素需分别测定。为简化实验流程、降低操作难度、提高检测效率,通过对溶样条件、测定仪器参数、样品溶液介质酸度、干扰元素等因素的考察,采用聚四氟乙烯消解罐在硝酸-盐酸(1+3)介质下将PdAgCuAuPtZn合金在(140±10)℃条件下密闭消解24 h,对溶液进行稀释后,使用电感耦合等离子发射光谱(ICP-OES)仪在高频功率1300 W、雾化气流量0.9 L/min、辅助气流量0.7 L/min、等离子气流量15 L/min、溶液提升量1.5 L/min、轴向观测的仪器条件下,对PdAgCuAuPtZn合金中铜、金、铂、锌的含量进行同时测定,选择分析线Au 208.209 nm、Cu 327.393 nm、Pt 299.797 nm、Zn 206.200 nm对结果进行计算。实验结果表明,电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法对铜、金、铂、锌的含量测定均无干扰,加标回收率为98.1%~100%,相对标准偏差(RSD)为0.15%~0.26%。ICP-OES法与现有的国家标准方法对比,测定结果高度吻合,是一种准确、简便、高效的检测方法,具有良好的适用性。

ICP-AES法测定镍铂合金中16个杂质元素

为提高电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法分析检测镍铂合金中杂质含量的准确性,针对Ni-5Pt、Ni-15Pt、Ni-60Pt展开全面的干扰效应研究,对受基体效应严重的Pb、Sn采用基体分离法测定;对直接测定有干扰的元素,通过调节基体与被测元素的测定浓度比例,对应其杂质含量选择整理出的谱线,即能达到准确检测范围;最后通过加标回收的方式验证方法准确度。方法检测范围:Ag、Au:(5~50)×10^(-6);Al、Co、Cr、Cu、Mg、Mn、Pd、Pb、Si、Sn、Ti、Zn、Zr:(5~500)×10^(-6);Fe:(5~1000)×10^(-6)。能满足镍铂靶材在市场交易中所需的杂质分析要求。

氢气还原-ICP-AES法测定化工炉灰中的铑含量

贵金属合金催化网在使用过程中产生含铑的化工炉灰中含有贵金属,具有较高的回收价值。由于其含有有机物及氧化态铑样品难以消解。本文采用灼烧后氢气还原,盐酸-过氧化氢溶液密闭消解,所得溶液使用ICP-AES测定。结果表明,测定铑含量为0.01%~5.0%的化工炉灰,相对标准偏差(RSD)<2%(n=7),加标回收率为95.50%~104.46%,测定结果与管理样名义值吻合,能够满足回收过程中贸易的分析要求。

ICP-AES法测定碘化铑中的铑含量

采用HNO3-HClO4消解样品除碘,王水溶解铑,以钇为内标,ICP-AES准确测定碘化铑中的铑含量。考察了样品消解处理和测定的最佳条件,并与硝酸六氨合钴重量法进行了比较,两者测定结果基本相符。方法精密度（RSD）〈1%（n=11）,加标回收率99.00%~101.14%。方法快速、简便。

NiPt合金中含氧和氮量的测定

试验采用脉冲红外吸收法和热导检测法测定NiPt合金中的氧和氮含量。对TC-400氧氮分析仪的测定条件,样品的制备、清洗,称样量等进行了实验。试样氧的相对标准偏差(RSD,n=11)5.08%~9.56%,加标回收率95~107%;氮的含量小于0.001%,加标回收率为96%~105%。方法可满足生产分析的要求。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定辛酸铑催化剂中铂钯铅铁铜铝镍

准确测定辛酸铑催化剂中杂质元素含量,是判定产品是否合格的重要指标之一。以往常采用直流电弧发射光谱法(摄谱法)进行检测,但测定周期长,且重复性较差。用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定辛酸铑催化剂中微量杂质元素时,辛酸铑催化剂样品中含有的大量有机组分和铑基体会对测定有严重干扰。实验采用反复滴加硝酸消解样品中有机组分,再用王水溶解盐类,选用合适背景点扣除的方式消除铑基体的干扰,建立了使用ICP-AES测定辛酸铑催化剂中0.001%~0.1%(质量分数)Pt、Pd、Pb、Fe、Cu、Al、Ni等7种微量杂质元素的方法。各元素在0.10~10.00μg/mL范围内与其发射强度呈线性关系,相关系数均大于0.999 9;方法检出限(μg/mL)为0.075(Pt)、0.003 3(Pd)、0.015(Pb)、0.003 6(Fe)、0.010(Cu)、0.001(Al)、0.012(Ni)。实验方法用于测定辛酸铑催化剂样品中Pt、Pd、Pb、Fe、Cu、Al、Ni,结果的相对标准偏差为(RSD,n=7)为1.4%~9.6%。按照实验方法测定辛酸铑催化剂中Pt、Pd、Pb、Fe、Cu、Al、Ni,并与直流电弧发射光谱法的测定结果进行比对,结果相一致。

密闭消解-ICP-AES测定卡斯特催化剂中的铂

由于含有碳和硅的有机物,卡斯特催化剂样品消解困难。采用密闭消解法,以盐酸-硝酸-氢氟酸混合酸为消解剂,在150℃加热7 h,可以去除样品中的碳和硅。所得试液中的其他杂质元素不产生干扰,可用ICP-AES直接测定铂量。结果表明,测定铂含量为500~20000μg/g的卡斯特催化剂样品,相对标准偏差(RSD)<2%,加标回收率为96.3%~103.6%,测定结果与实际样品名义值相符,可满足生产分析要求。

脉冲红外和热导检测法测定钌粉和钌靶中氧、氮含量

建立了钌粉和钌靶中氧、氮含量的测定方法。研究了样品前处理、仪器条件、助熔剂选择、方法准确度和精密度等。以锡-碳作助熔剂,在选定条件下,采用脉冲红外和热导检测法,测定50×10-6氧时RSD<10%,测定40×10-6氮时RSD<25%;加标回收率:氧100%～102%,氮91%～101%。测定范围:氧0.002%～0.4%,氮0.0001%～0.02%。方法简便、快速、精密度和准确度满足质量控制要求。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钯炭中钯

将样品置于马弗炉中,从室温升温至700℃后灼烧30 min分解活性炭,残渣用 1 mL 水合肼还原后、使用15 mL盐酸和5 mL硝酸溶解,待测溶液加入4乙做内标,选择 Pd 340. 458 nm作为分析线,优化仪器测定条件,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法（ ICP-AES）测 定把炭中把的方法.结果表明,把炭样品中微量共存元素对把测定无影响.把的质量浓度在 50. 00-300. 00 mg/L 范围内与其发射强度呈线性,相关系数r=0. 999 99,方法中钯的检出限为0. 015 mg/L.使用方法测定钯炭样品中钯,结果的相对标准偏差（ RSD,n = 1 1 ）小 于 1 % . 测定结果与丁二肟析出-EDTA络合滴定法测定结果相吻合.

ICP-AES法测定三苯基膦氯化铑中的微量杂质

将三苯基膦氯化铑用硝酸、高氯酸消解，以混合酸溶解样品，用ICP-AES法测定三苯基膦氯化铑中的微量Al、Cu、Fe、Mg、Pd、Ni、Pb、Pt、Zn杂质元素含量。选择合适波长消除光谱干扰，用背景点扣除的方式消除铑对Fe、Ni、Pb、Pt、Zn的基体干扰。各杂质元素的检测范围为0.001%~0.1%，加标回收率为93.25%~117.0%，精密度(RSD)为0.18%~15.41%。与直流电弧发射光谱分析方法相比，准确度和精密度均得到提高，高纯铑基体消耗减少，操作简化。

辉光放电质谱法测定纯铂中杂质元素

采用辉光放电质谱法(GDMS)测定纯铂中杂质元素含量,获得了仪器最佳工作条件,并对比了不同样品制备方式对测定结果的影响。结果表明,GDMS对大部分杂质元素的检出限低至10-9量级,对含量在10-6的杂质元素,测定相对标准偏差(RSD)在10%以内,可满足高纯铂的测定要求。与ICP-AES和ICP-MS测定结果对比表明,采用仪器提供的相对灵敏度因子(RSF)所得到的半定量结果与前二者存在一定的偏差,有必要采用标准样品进行RSF的校准。纯铂样品采用金属片、铟片粘附或粉末压片均可得到相似的检测结果,其中粉末压片法在标样制作中具有较好的应用前景。

纯贵金属产品及其检测技术标准发展历史和现状

对国内外已发布的纯贵金属产品标准及检测系列标准进行了汇总梳理,对国内外贵金属产品纯度标准及检测技术方面的发展历史和现状进行了总结,比较了国内外产品标准参数差异及各种检测技术手段的优劣,并对目前存在的问题进行分析探讨,对下一步的发展趋势和热点进行了展望。

辉光放电质谱仪期间核查控制图在实验室质量控制中的应用

仪器设备的期间核查是实验室管理及实验室认证认可的一项基本要求,辉光放电质谱仪主要应用于高纯金属材料的分析,标样研制较为困难,使用高纯标准物质进行质量控制及期间核查的方法难以实现。对用液氮低温冷却离子源型的辉光放电质谱仪,使用纯钽片在进行日常仪器调试信号时得到的钨元素含量数据,用于绘制平均值-极差控制图作为实验室质量控制及期间核查的判定依据,以此评价仪器日常工作的性能状态,以保证检测结果的正确性和可靠性。

灼烧还原容量法测定钯有机物中钯含量

试样通过马弗炉灼烧分解有机物,将灼烧残留物用水合肼还原后,用硝酸-盐酸(1+3)混酸溶液溶解,采用EDTA络合丁二肟析出硝酸锌返滴定测定钯含量。考察了试样中有机成分的分解条件和氧化钯还原条件,以及滴定干扰因素。与丁二肟重量法比对所得结果一致,加标回收率99.67%~100.02%,相对标准偏差(RSD)为0.25%~0.29%。建立了一种快速、简便、准确的钯有机物容量分析方法。