HPLC同时测定肠康片中吴茱萸碱、吴茱萸次碱、木香烃内酯和去氢木香内酯的含量

目的建立肠康片中吴茱萸碱、吴茱萸次碱、木香烃内酯和去氢木香内酯的HPLC含量测定方法。方法色谱柱为岛津Eclipse-XDB-C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.02%磷酸(40∶60),流速1.0 mL·min^(-1),柱温为35℃,检测波长为225 nm。结果吴茱萸碱y=102097.5127x+1168.9695(r=0.9999),线性范围为0.5016~5.0160μg·mL^(-1),平均回收率为101.52%,RSD=1.87%(n=6);吴茱萸次碱:y=524410184x-316.7073(r=0.9998),线性范围为0.5021~5.0209μg·mL^(-1),平均回收率为101.56%、RSD=2.06%(n=6);木香烃内酯:y=1757575.24234x-75774.20833(r=0.9996),线性范围为0.0299~0.2993 mg·mL^(-1),平均回收率为100.05%、RSD=1.26%(n=6);去氢木香内酯:y=1510424.60319x-66181.54167(r=0.9996),线性范围为0.0303~0.3027 mg·mL^(-1),平均回收率为99.78%,RSD=1.05%。结论本方法灵敏、准确可靠,可作为肠康片质量控制标准。

肠康片质量标准提升研究

目的:通过增加木香显微鉴别,修订木香薄层鉴别、增加木香的含量测定,提高肠康片质量标准。方法:使用对照药材增加木香的显微鉴别;增加对照品、改变展开条件,修订木香的TLC鉴别;采用HPLC,以木香烃内酯和去氢木香内酯的含量作为指标,进行含量测定。结果:木香显微鉴别特征明显;TLC鉴别专属性好、耐用性强,斑点显色清晰,分离好,阴性无干扰;HPLC结果表明木香烃内酯:y=1757575.24234x-75774.20833(r=0.9996),平均回收率为99.5%、RSD=1.3%(n=6);去氢木香内酯:y=1510424.60319x-66181.54167(r=0.9996),平均回收率为98.9%,RSD=1.0%。结论:木香显微鉴别、TLC鉴别及HPLC研究,实验方法准确可靠,可用于提高肠康片的质量标准。

戊己丸传统汤剂与其复方、配方颗粒汤剂的HPCE特征图谱比较

目的通过毛细管区带电泳特征图谱,比较戊己丸传统汤剂、配方颗粒汤剂、复方颗粒汤剂之间化学组分差异。方法采用毛细管区带电泳法,以50mmol·L-1的硼砂缓冲液∶甲醇=2∶1的溶液作为缓冲液为背景电解质,工作电压为25k V,压力进样5k Pa×15s,电解质封口:5k Pa×10s;柱温15℃。结果建立了戊己丸不同汤剂的毛细管电泳特征图谱,该方法具有较好的精密度和重现性,分离效能高且成本低廉。结论本法对戊己丸配方和复方颗粒剂在临床的推广以及质量控制具有指导意义。

丰富环境对脑缺血再灌注损伤大鼠神经功能和缺血半暗带区葡萄糖代谢的影响

目的探讨丰富环境对脑缺血再灌注损伤大鼠神经功能及缺血半暗带区葡萄糖代谢的影响。方法成年雄性Sprague-Dawley大鼠72只随机分为假手术组(n=24)、模型组(n=24)和丰富环境组(n=24)。后两组采用改良Longa法制备大鼠脑缺血60 min再灌注模型。丰富环境组造模后立即饲养在丰富环境中。分别于造模前及造模后1 d、7 d、14 d、21 d、28 d采用改良神经损害严重程度评分(mNSS)进行评估。术后1 d和28 d,神经功能评估后各组取12只,HE染色观察脑组织病理结构,逆转录实时定量聚合酶链反应(RT-qPCR)和Western blotting检测缺血半暗带缺氧诱导因子-1α(HIF-1α)、葡萄糖转运蛋白1(GLUT1)、6-磷酸果糖-2-激酶/果糖-2,6-双磷酸酶3(PFKFB3)mRNA和蛋白表达;高效液相色谱法测定缺血半暗带ATP、ADP和AMP变化,计算能量负荷(EC)。结果术后14 d后,丰富环境组mNSS评分持续低于模型组(P<0.05)。术后1 d,与假手术组相比,模型组和丰富环境组缺血半暗带细胞出现水肿、核固缩边缘化、成空泡状排列等病理改变,ATP含量及EC下降(P<0.05),HIF-1α、GLUT1和PFKFB3 mRNA和蛋白表达增高(P<0.05)。术后28 d,与模型组相比,丰富环境组病理改善,缺血半暗带区ATP含量及EC增高(P<0.05),HIF-1α、GLUT1和PFKFB3 mRNA和蛋白表达增高(P<0.05)。结论丰富环境可促进脑缺血再灌注损伤大鼠神经功能恢复,可能与上调HIF-1α及其下游基因GLUT1和PFKFB3表达,改善葡萄糖代谢有关。

HPCE内标法比较戊己丸不同汤剂中4种有效成分量的差异

目的通过毛细管区带电泳(HPCE)内标法,比较戊己丸传统汤剂、配方颗粒汤剂、复方颗粒汤剂中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、盐酸药根碱、芍药苷成分量差异。方法采用HPCE法,以50 mmol/L硼砂缓冲液-甲醇(2∶1)的溶液作为缓冲液,工作电压为25 kV,压力进样5 kPa×15 s,电解质封口:5 kPa×10 s;柱温15℃。结果该方法简便、准确,其中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、盐酸药根碱3种生物碱的量在配方颗粒汤剂中明显高于传统汤剂与复方颗粒汤剂,芍药苷则是在传统汤剂中量最高。结论本法对戊己丸配方和复方颗粒剂在临床的推广以及质量控制具有指导价值。

戊己丸方药配伍的对比

目的:研究戊己丸药味配伍的特征图谱及其化学成分的变化规律。方法:采用毛细管电泳(HPCE)与反相高效液相色谱法对不同拆方进行考察,毛细管电泳以50 mmol·L-1的硼砂缓冲液-甲醇(2∶1)缓冲液为背景电解质,工作电压25k V,压力进样5 k Pa×15 s,电解质封口5 k Pa×10 s,柱温15℃。反相高效液相色谱法采用Agelapromosil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温25℃,流速0.8 m L·min-1,流动相乙腈(A)-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾(含0.1%磷酸)(B)进行梯度洗脱,检测波长230 nm,进样量5μL。采用撤药分析法对戊己丸进行研究,从定性定量两个角度进行评价,从整体上考察不同配伍情况方剂中化学成分的变化。结果:HPCE法确定了9个特征指纹峰,HPLC法确定27个特征指纹峰,其中黄连为该方君药,其生物碱类成分在不同配伍中变化较大;白芍中成分变化较小。结论:运用特征图谱技术结合定性、定量方法研究复方配伍,对复方新剂型的研制起到一定的指导作用。

下一站:金融科技?

商业银行的下一站在哪？人们仿佛都相信横空出世的“Fintech”就是这个问题正确的解答。

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