超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法测定牛奶中51种激素

基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS),建立了牛奶中51种激素的高通量筛选和定量方法,并采用信息依赖型采集(IDA)模式建立了51种激素的定性筛选数据库。牛奶样品经乙腈沉淀蛋白后,采用氧化锆包覆硅胶(Z-Sep)填料进一步净化。采用Waters Acquity BEH C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7µm)色谱柱进行分离,UPLC-Q-TOF MS测定,基质匹配曲线外标法定量。牛奶中51种激素的线性范围为0.10~500µg/L,相关系数(r^(2))均大于0.99;检出限为0.03~1.67µg/kg,定量下限为0.10~5.00µg/kg;在5、10、50µg/kg加标水平下的回收率为44.6%~120%,相对标准偏差为0.90%~20%。利用该方法测定了20份市售牛奶样品,其中19份样品检出孕酮,检出量为0.80~4.51µg/kg;1份样品中含有痕量的氢化可的松,检出量为0.62µg/kg;其他激素均未检出。该方法具有良好的线性、灵敏度、准确度和精密度,可用于多种激素的同时定性定量分析。

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定尿液与血清中23种双酚类化合物

建立了基于吡啶-3-磺酰氯衍生和超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测尿液和血清中23种双酚类化合物(BPs)的方法。尿液样品采用乙酸乙酯提取;血清样品采用乙腈提取,上清液经PRiME HLB柱净化。提取液经吡啶-3-磺酰氯衍生后,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相,采用ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱进行分离。质谱离子源为电喷雾电离源,正离子模式检测。23种目标物在0.005~100μg/L范围内线性关系良好,检出限为0.002~0.030μg/L,定量下限为0.005~0.100μg/L,回收率为76.6%~122%,相对标准偏差(RSD)为0.60%~14%。使用建立的方法分别对20份尿液和20份血清样品进行了检测。该方法样品用量少,灵敏度高,可以满足尿液和血清样品中23种BPs的同时测定要求。

罐装食品与生物基质中双酚-二缩水甘油醚的分析方法研究进展

由于双酚-二缩水甘油醚(Bisphenol-diglycidyl ethers,BDGEs)的广泛应用,以及在体内、外研究中观察到的致突变性和致畸性,BDGEs可能对人体健康构成潜在威胁。因此,其暴露水平受到了广泛关注。该文论述了迄今报道的测定罐装食品和生物基质中BDGEs的前处理方法和检测方法,同时对今后BDGEs的研究方向进行了展望。

北京市售乳制品及饮料中双酚二缩水甘油醚及其衍生物含量

目的了解北京市售乳制品和饮料中9种双酚二缩水甘油醚的污染水平。方法采用超高效液相色谱-串联质谱法测定北京市162份乳制品及饮料样品中双酚A二缩水甘油醚(bisphenol A diglycidyl ether, BADGE)、双酚F二缩水甘油醚(bisphenol F diglycidyl ether, BFDGE)及其衍生物的含量。结果 BADGE的水解产物BADGE·2H_(2)O的检出率最高(85.2%),含量<0.80~1370.37μg/kg,其次为BADGE的氯化衍生物BADGE·H;O·HCl,检出率为33.3%,含量<0.80~85.37μg/kg。此外还检出BADGE·H;O、BADGE、BADGE·2HCl、BFDGE和BFDGE·2H_(2)O。BADGE及其衍生物在乳制品和饮料中的含量未超过欧盟EC/1895/2005规定的限量值。金属罐装样品中BADGE·2H_(2)O的含量(<0.80~1370.37μg/kg)显著高于非金属罐装样品(<0.80~7.24μg/kg)。金属罐装样品中BADGE·2H_(2)O的含量水平为液体样品>半固体样品>固体样品。BADGE·2H_(2)O在酒精类饮料和非酒精类饮料中的含量差异无统计学意义。结论北京市售金属罐装饮料中BADGE及其衍生物的污染最为严重,BADGE·2H_(2)O在非金属罐装样品中有较高的检出率,提示金属罐装材料不是这类化合物的唯一污染来源。

大气压气相色谱串联质谱法测定牛奶中的9种新型溴代阻燃剂

目的建立了一种基于大气压气相色谱串联质谱(APGC-MS/MS)同时测定牛奶中9种新型溴代阻燃剂(NBFRs)的方法,并对提取溶剂和净化方法进行了优化。方法冻干牛奶样品经正己烷/二氯甲烷(1∶1,V/V)提取后,采用GPC净化,浓硫酸进一步除脂后,采用多反应监测模式进行分析。结果目标化合物在一定浓度范围内线性关系良好,R2均>0.99,检测限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.0002~0.0984μg/L(fw)和0.0005~0.2952μg/L(fw)。采用空白牛奶进行加标回收实验,加标回收率为73.94%~116.98%,精密度不大于19.30%。该方法已成功地应用于22份牛奶样品。其中,五溴甲苯、五溴乙苯、2-乙基己基-四溴苯甲酸、1,2-双(2,4,6-三溴苯氧基)乙烷和十溴二苯乙烷是主要的污染物,检出率分别为86.36%、100.00%、54.55%、50.00%和54.55%,浓度分别为0.001~0.20μg/L(fw)、<LOQ~0.06μg/L(fw)、<LOQ~0.11μg/L(fw)和<LOQ~0.85μg/L(fw)。结论本方法灵敏度高,精密度和准确度好,可用于牛奶中9种NBFRs的同时测定。